液相沉淀法制备纳米铜粉

用甲醛做还原剂，采用液相沉淀法制备铜钠米粒子．经TEM和XRD表征，粒子形貌为球形，平均粒径为30nm左右，粒径分布窄，粒子分布均匀，无硬团聚，为立方晶系单质铜粉．该铜粉表面经钝化处理，提高了抗氧化的能力，可以在空气中保存．     

液相还原法制备纳米铜粉

本文研究了以CuSO4为原料、以KBH4为还原剂,在液相中还原制备纳米铜粉的实验方法。主要讨论了KBH4与CuSO4的反应过程,以及络合剂EDTA、分散剂PVP、表面修饰剂SMA对反应过程和产物的影响。最终两条反应路线都得到了分散性好的铜粉,平均粒径分别为28.4 nm和40 nm。     

还原法制备纳米级铜粉

以硫酸铜 (CuSO4 ·5H2 O)为原料 ,VC 为还原剂 ,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂和分散剂。将还原剂和保护剂在反应体系外预先混合后再加入到硫酸铜溶液中 ,制备得了粒径范围 2 0～ 40nm的铜粉。固定还原剂和原料浓度比 ( 5∶1)在其它条件相同的情况下 ,铜粉粒随反应物浓度增加而增大 ,用该工艺制备的纳米铜粉收率达 95 % ,XRD检测结果表明为单质铜 ,TEM检测结果表明纳米铜粉的粒径为 2 0～ 40nm。     

液相沉淀法制备纳米铜粉

用甲醛做还原剂,采用液相沉淀法制备铜钠米粒子.经TEM和XRD表征,粒子形貌为球形,平均粒径为30 nm左右,粒径分布窄,粒子分布均匀,无硬团聚,为立方晶系单质铜粉.该铜粉表面经钝化处理,提高了抗氧化的能力,可以在空气中保存.     

改进液相还原法制备纳米零价铁颗粒

纳米零价铁颗粒具有优越的吸附性能和很高的还原活性,因此在环境污染的处理和环境修复领域应用广泛.采用一种改进液相还原法制备纳米零价铁颗粒,通过添加高分子分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和乙醇对纳米铁颗粒进行表面物理改性,从而达到改善其在水溶液中分散性的目的.实验过程中,机械搅拌条件下,将一定浓度的NaBH.水溶液(或乙醇-水混合溶液)迅速添加到一定浓度的FeSO,·7H2O水溶液(或乙醇-水混合溶液)中,短时间即可产生大量铁粉.过程无需氮气保护,反应迅速;采用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD),比表面测定仪(BET)三种方法对制得的纳米铁颗粒进行表征.TEM表征的结果表明:颗粒分散较均匀,粒径小,平均粒径为60 nm(水溶液)和40 nm(乙醇-水混合溶液),实验过程中添加的聚乙烯吡咯烷酮对颗粒的分散起到了很好的改善作用,其机理主要是通过分散剂吸附改变粒子的表面电荷分布,产生静电稳定效应,空间位阻作用和静电空间位阻稳定效应来达到分散效果;加入乙醇后,可能是由于乙醇中包含大量的自由的强极性羟基基团,在水溶液中这些基团与金属离子之间形成螯合键,紧密包覆在金属离子周围,形成一个有限制形状的有限结构,使合成的纳米粒子的大小被限制,从而达到改性的目的.XRD表征的结果表明:在扫描衍射角度(2θ)为30°～100°时,出现衍射峰时对应的2θ分别为45°、65°、82°左右,对照铁的标准PDF卡片发现,刚好对应相应的110晶面衍射(44.673 2°),200晶面衍射(65.021 1°),211晶面衍射(82.332 6°),同时通过布拉格方程及电子衍射花样的分析,均表明颗粒为单质铁,没有出现氧化铁杂质、纯度高.采用BET表征的结果表明:颗粒的比表面积为47.1 m2/g(水溶液)和68.41 m2/g(乙醇-水混合溶液),远远高于普通铁粉的比表面积.多次试验的结果表明:该方法工艺非常稳定.     

超细铜粉的水合肼还原法制备及其稳定性研究

以水合肼为还原剂分别制备了不同粒径的超细铜粉，研究了铜粉的制备工艺和不同粒径的铜粉在空气中的稳定性：２００ｎｍ以下的铜粉在空气中不能稳定存在；３００￣４００ｎｍ的铜粉在空气中其表面会逐渐被氧化成氧化亚铜；５００ｎｍ以上的铜粉在空气中是稳定的。还采用葡萄糖预还原法改善了以水合肼直接还原得到的铜粉的均匀性。     

液相法制备纳米TiO2微粒的研究进展

纳米二氧化钛的制备方法主要有气相法和液相法。其中液相法由于制备形式的多样性,操作简单、粒度可控的特点而倍受人们重视。液相法主要有沉淀法、水热法、溶胶凝胶法和W/O微乳法等。介绍了液相法制备纳米二氧化钛的研究现状、表征方法,并提出了研究方向。     

液相还原法可控高产率单晶铜纳米线制备方法

通过精减工艺参数,优化工艺流程,对液相还原法制备铜纳米线的工艺进行改进,制备出各种不同长度和直径的铜纳米线。实验结果表明,所制备的铜纳米线为单晶结构,其表面光滑,径向粗细、长度和直径比较均匀,产率可达95%以上。     

液相还原法制备Fe—Cr纳米粉

以三乙基硼氢化钠为还原剂，甲苯为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）为分散剂，以铁、铬混和盐为原料制备出了约５０ｎｍ的Ｆｅ－Ｃｒ粉末。探讨了粉末合成过程的工艺条件及通过低温热处理方法获得了纳米Ｆｅ－Ｃｒ合金粉末。反应中加入的ＰＶＰ高分子分散剂起了改善粉末的形态与团聚程度的作用。     

特殊液相沉淀法制备纳米MgO

依据胶粒析出机理和实验原理，采用高强度机械快速混合的方法，制备了纳米粉体MgO。经TEM和XRD表征，其粒径43nm左右，且分散性好。粒径分布均匀，形貌基本为球型的方镁石纳米MgO。     

液相法纳米氧化铝粉的制备

以廉价的无水氯化铝为主要原料，采用液相法制备出Al(OH)3沉淀，经1200℃2h煅烧，得到了平均粒径为30nm～80nm的α-Al2O3，超细粉末，并对不同工艺方法对纳米氧化铝粉的粒度、分散特性及物相构成等方面的影响进行了分析和讨论。实验结果表明，不同的滴定方式对α-Al2O3，粉的颗粒大小、颗粒形态和团聚程度有重要影响，较高的煅烧温度可获得纯的α-Al2O3，纳米粉末。     

规则球形纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以次磷酸钠直接还原硝酸银得到银溶胶;将银溶胶经过后续离心分离和真空干燥处理后制备分散性好的规则球形纳米银粉;利用紫外-可见分光光度计考察反应温度和溶液的pH值对制备的纳米银粉粒度分布的影响,利用粒度分析仪测试纳米银粉的粒径分布,利用透射电镜观察纳米银粉的形貌,利用X射线衍射分析纳米银粉的晶体结构。研究结果表明,在温度为318 K,pH值为10时,可制备规则球形、面心立方晶系纯相的纳米银粉,粒径为15～25 nm,放置30 d后仍具有很强的稳定性。     

t-ZrO2-TiO2固溶体纳米粉的制备

为了研究和表征氧化锆固溶粉体的本征特性,利用化学共沉淀方法制备一系列ZrO2-TiO2-Y2O3三元体系的固溶体纳米粉.通过X射线衍射、透射电镜分析和比表面积测量确定固溶粉体为单一四方相结构,晶粒尺寸在10～25 nm. 固溶纳米粉体随TiO2固溶量增加,晶格常数中a值下降, c值上升, c/a值呈上升趋势.由于纳米粉体表面效应的不饱和性,可使t-ZrO2纳米粉中固溶摩尔分数为40%的TiO2, 烧结后,固溶掺杂的摩尔分数为20% TiO2的瓷体中已出现ZrTiO4相.     

Co-B非晶粉末的化学还原法制备及晶化研究

用NaBH4还原CoCl2水溶液中的Co2 离子成功制备出Co-B二元超细粉末.用化学分析法分析了反应产物中的硼的质量分数;用X射线衍射及选区电子衍射研究了所制备粉末的结构;用扫描电镜及透射电镜观察了粉末的形貌和粒径;用差示扫描量热法研究了成分为Co74.4B25.6的非晶粉末的非等温晶化动力学.实验结果表明,NaBH4溶液往CoCl2水溶液中的加入速度对粉末中的硼含量有较大影响,当加入速度由0.58 ml/min提高到1.17ml/min时,产物中硼的原子数分数由22.2%增加到28.6%.所制备的粉末由粒径小于100 nm团聚颗粒组成.在实验选定的三种分散剂中,酒石酸钠的分散效果相对较好.所制备的不同成分的粉末都具有非晶结构,并且Co74.4B25.6非晶粉末的晶化通过一个放热反应完成.差示扫描量热曲线上没有显示玻璃化转变,也不存在过冷液相区.X射线衍射结果显示晶化析出相为Co、Co2B及Co3B.采用Kissinger峰移法计算出该合金表观晶化激活能为(422.76±4.89)kJ/mol.     

Synthesis of CuO nanometer powder by one step solid state reaction at room temperature

Copper oxide nanometer powder wau synthesized by one step solid state reaction of CuCl₂ · 2H₂O with NaOH at room temperature. The solid product CuO was characterized by X-ray diffraction and a transmission electron microscope. It has been found that the particles of prepared copper oxide are spherical with average diameter of 20 nm. This new method has the advantages of convenience and high yield compared with literature methods.     

液相前驱体转化法制备ZrB_2粉末

采用液相前驱体转化法制备ZrB2粉末。首先以聚乙酰丙酮锆、硼酸、酚醛树脂为原料制备了ZrB2前驱体,通过在高温下发生碳热还原反应热解前驱体得到ZrB2粉末。采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、差热-热重分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)和扫描电镜(SEM)对ZrB2前驱体及热解产物进行了表征和分析。结果表明,该ZrB2前驱体易溶于常用溶剂,加工性能优良,可在相对较低的温度(1600℃)下热解得到纯度较高的ZrB2粉末;ZrB2前驱体在pH值不大于4的反应环境下,反应时间越长制备的ZrB2陶瓷粉末纯度越高;ZrB2粉末颗粒尺寸为2～4μm,粉末中存在ZrC晶体、游离碳和少量氧杂质。     

界面生长法制备纳米硒-铜复合物

在均相溶液中,利用肼还原法得到了单质硒和铜,然后通过在正丁醇-水形成的油水界面上生长,制备出不同纳米结构的硒-铜复合物。对复合物的光电性质进行了研究,研究发现硒—铜复合物的紫外吸收较单一的纳米硒和纳米铜都有一定的红移。通过透射电镜、X-衍射测试,测定了产物的形貌和组成,对其形成机理进行了初步解释。     

高纯硅微粉水萃液电导率的测定

高纯硅微粉水萃液的电导率测定是衡量相关产品纯度的一个重要质量指标,硅微粉纯度越低,水萃液电导率就越高.对水萃液电导测定中的溶液制备条件,测定方法灵敏度等进行了实验,确定了最佳萃取时间和萃取的比例.得到方法相对标准偏差为0.11％.方法检出限(3σ)0.31 μg/ml,同时作了大量不同等级的样品检测,其电导率结果存在明显差别.对硅微粉产品的生产工艺控制,有重要的指导意义.