高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素

目的建立检测中药制剂中非法掺入肾上腺皮质激素的高效液相色谱法,并对11批市售药品进行检测。方法采用C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长：246 nm,柱温：45℃。结果市售药品中,3批样品检测出非法掺有醋酸泼尼松,其重量百分含量分别为0.274 8%、0.267 2%、0.012 1%。结论该方法操作简便,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素。     

中药洗剂中非法添加16种肾上腺皮质激素的LC-MS检测方法研究

目的 建立检查中药洗剂中非法添加肾上腺皮质激素的LC-MS方法。方法 采用液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测中药洗剂中非法添加16种肾上腺皮质激素类化学成分。进行定性和定量分析,并进行方法学验证。结果 16种常被用于非法添加的肾上腺皮质激素类药物在色谱柱中得到了良好的分离,再配合产物离子质谱图进行定性,利用多反应监测模式的峰面积进行定量计算,专属性强,精密度良好,回收率和线性关系满足分析要求。结论 该方法简便、准确,可以用于中药洗剂中非法添加肾上腺皮质激素类化学成分的实验室筛查。     

液-质联用法测定人体血浆中万古霉素的浓度

目的:运用液-质联用技术(LC-MS/MS),建立测定人体血浆中万古霉素浓度的方法,监测万古霉素血药浓度。方法:以替洛福韦为内标,乙腈沉淀蛋白后,经LC-MS/MS方法分析。采用色谱柱为安捷伦Poroshell 120 EC-C₁₈柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),流动相为混合有机相(乙腈:甲醇-2:1)-0.1%甲酸水溶液(10:90);流速0.4 mL·min^-1;采用质谱电喷雾电离源(ESI),正离子模式,多重反应监测方式(MRM)检测;待测物质万古霉素用于定量的母子离子对:m/z 725.6→m/z 144.2,内标替洛福韦用于定量的母子离子对:m/z 288.0→m/z 176.2。结果:万古霉素在0.2~100 μg·mL^-1范围内线性关系良好,最低定量限为0.2 μg·mL^-1;日内RSD均在6%以下,日间RSD均在12%以下。提取回收率为58.01%~66.58%。结论:该分析方法快速、准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于医疗机构检测人体血浆中万古霉素的药物浓度。     

液质联用法测定裸鼠血浆中吉西他滨浓度

目的:建立高效灵敏的液质联用法(LC-MS/MS)测定裸鼠血浆中吉西他滨浓度。方法:选用0.01%醋酸水和乙腈(80∶20)作为流动相;质谱检测选择正离子方式,多离子反应监测(MRM)扫描,用于吉西他滨和内标(头孢克洛)定量分析的离子反应对分别为m/z 264.1→m/z 112.0和m/z 368.1→m/z 174.1。结果:该方法线性范围为5～500 ng.mL-1,定量下限为5 ng.mL-1。日内日间精密度均<12.9%,准确度<3.4%。结论:本方法操作简便、快速,灵敏度高,能够满足裸鼠血浆中吉西他滨检测的要求。     

液相色谱-质谱联用法检测中药降血糖制剂中格列齐特

目的建立检测中药降血糖制剂中非法掺入的格列齐特专属性方法。方法采用液相色谱 串联四极杆质谱联用法。选用Allitma C18柱，以乙睛 0.1%甲酸(60：40)为流动相对中药降血糖制剂的甲醇提取液进行液相色谱 串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药降血糖制剂中非法掺入的合成化学降血糖药格列齐特进行鉴定。结果在受试中药降血糖制剂中检测到格列齐特。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测中药降血糖制剂中格列齐特的有效方法。     

液质联用法在杜仲颗粒中违禁化学成分检测中的应用价值

目的探讨液质联用法在杜仲颗粒中违禁化学成分测定的应用价值。方法选择30个批次的杜仲颗粒,以Sunfire TM C18柱为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸（80∶20）为流动相,采用电喷雾电离子源（ESI）、质谱多反应监测（MRM）扫描方式,通过与标准谱库中的保留时间和MRM扫描图进行对比,鉴别杜仲颗粒中是否添加了化学物质。结果 30个批次的杜仲颗粒中未检测出违禁成分。结论采用液质联用法可以简便、快速地检测杜仲颗粒中的违禁化学成分,也可用于保健食品、中成药中添加化学成分的检测。     

HPLC—DAD—MS联用法检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加罗格列酮的研究

目的:建立检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮的专属性方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法,样品以 Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长范围为200～400 nm,分流比为4:1。采用电喷雾离子化正离子检测模式(ESI~ ),m/z 范围为100～800amu,毛细管电压为 3.2 kV,脱溶剂气(N_2)为350 L·h~(-1),锥孔反吹气为50 L·h~(-1),锥孔电压为45 V,脱溶剂温度为150℃,源温度为105℃,检测方式为全扫描质谱。通过液相色谱保留时间、紫外光谱图、相对分子质量及源内 CID(碰撞诱导裂解)碎片离子等信息,对中药降糖制剂及胶囊壳的提取液进行液相色普-质谱分析。通过与罗格列酮的色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮进行检测。结果:在市售某中药降糖制剂或胶囊壳中检测到罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于非法添加化学降糖药罗格列酮的药品快速检测方法的研究。     

液质联用法对抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学药品的定性鉴别

近年来,在我国医药市场上出现了在中成药及保健食品中非法添加西药成分的违法行为,使不法药商销售的药效缓和的中成药在表面上看似乎达到了速效的目的,这种违法行为在给中成药带来速效的同时也带来了其他副作用。长期服用这类添加西药成分的中成药和保健食品,会对患者的身体健康带来严重的损害。由于风湿类人群在我国占有很大比例,对抗风湿类中成药及保健食品中非法添加化学药品的检测研究工作显得非常重要。本文采用液质联用的方法对7种常添加的抗风湿类化学物质进行定性测定,结果符合要求。     

液相色谱-串联四级杆质谱联用法检测中药降压制剂中掺入的尼群地平

目的建立检测中药中非法添加的尼群地平的快速、准确、灵敏的分析方法。方法采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法。利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果在被测中药降压制剂中检出了非法掺入的尼群地平。结论所用方法选择性强、灵敏度高,可作为中药降压制剂中非法掺入的尼群地平的分析检测方法。     

液质联用法测定鼻炎类滴鼻液中非法添加的3种拟肾上腺素类药物

目的建立同时测定鼻炎类滴鼻液中非法添加的盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉3种拟肾上腺素类药物的液质联用分析方法。方法色谱柱为Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相A为乙腈(含0.1%甲酸),流动相B为水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;流速为0.3mL·min~(-1);采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测。结果盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉分别在1.07～107.25 ng·mL~(-1)(r=0.9994)、1.03～103.16 ng·mL~(-1)(r=0.9991)、1.06～106.33 ng·mL~(-1)(r=0.9992)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为94.8%、99.3%、97.0%,RSD分别为2.0%、2.4%、2.8%。结论该方法简便快速,定性定量准确,灵敏度高,可用于鼻炎类滴鼻液中非法添加拟肾上腺素类药物的检测。     

反相高效液相色谱法检查中药保健品中的激素类西药成分

目的用反相高效液相色谱法（RP—HPLC法）同时分离测定中药保健品中10种常用的激素成分。方法色谱柱为C18柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，检测波长为240nm，流速为1.0mL／min，柱温为室温。结果10种激素类成分在线性范围内相关系数均为0．9999，最小检出量范围为20～32ng／mL。结论RP—HPLC法简便快速，测定结果准确可靠，可快速筛查出纯中药制剂或食用保健品中的激素类西药成分.     

抗风湿类中成药中添加糖皮质激素的检测

目的：建立检测抗风湿类中成药中可能添加5种糖皮质激素的定性、定量方法。方法：随机抽查市场上销售的十种抗风湿类中成药，采用TLC、HPLC法进行定性、定量分析。结果：硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（385：60：15：2）为展开剂，喷以碱性四氮唑蓝试液显色，供试品与醋酸泼尼松对照品呈相同位置与颜色斑点，R，值为0．62。流动相：以乙腈-水为流动相，采用剃度洗脱，样品与对照品均实现基线分离。HPLC法对醋酸泼尼松定量分析，线性范围50—200mg·L^-1，R=0．9993。结论：本法简便、快速、分离效果好、精密度、准确度高，可用于中成药复杂化学环境中添加糖皮质激素的定性、定量分析。     

HPLC法测定中成药和保健食品中违法添加的6种肾上腺皮质激素

目的 建立测定中成药和保健食品中6种肾上腺皮质激素(醋酸地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、倍他米松)的高效液相色谱法.方法 样品经提取浓缩后,以C18柱色谱柱(4.6 mm ×200 mm,μm)分离;流动相为乙腈-水(40∶60);流速为1 ml/min;紫外检测波长为240nm.结果 6种成分均能良好地提取分离和测定,在进样量20 ～2 000 ng范围内,含量与峰面积线性关系良好(r≥0.999 8),加标回收率为75％～110％.结论 本法简便快速准确,可用于对中成药或保健食品中违法添加的6种肾上腺皮质激素的定性筛查和含量测定.     

HPLC-MS/MS同时测定尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物

目的 采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物。方法 样品经含0.1%氨水的甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱进行分离,以甲醇-乙腈(1∶1)和0.005 mol·L^-1甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱。采用电喷雾离子源正、负离子模式,以多反应监测扫描方式检测。结果 22种药物在10.0～200μg·L^-1内线性关系良好,相关系数r²均>0.99,检测限和定量限分别为0.125～0.750 mg·kg^-1和0.416～2.81 mg·kg^-1,平均回收率为80.2%～120.1%,RSD为1.1%～5.9%。收集的37批样品中均未检出非法添加的药物。结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高,可实现同时检测尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物。     

液相色谱-质谱联用法鉴定中药制剂中掺入的减肥药

目的:建立盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的这2种减肥药提供检测手段。方法:采用RP-HPLC-MS-MS联用法,同时对盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这2种药物的质谱裂解规律,并应用本法定量分析了2种可能掺有盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的中药制剂。结果:通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明某2种所谓纯中药减肥药里非法掺有盐酸西布曲明;在正离子检测全扫描二级质谱模式下,盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的线性范围分别为 75-1200及70-1120 ng·mL-1,平均回收率分别为99．3％及98．7％,RSD分别为1．2％及1．6％,最低检测浓度分别为 1．5及1．1 ng·mL-1。结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

中成药中微量有害元素的监测

本文应用ＡＦＳ、ＩＣＰ－ＭＳ分析技术，测定１４种出口中成药中微量有害元素的含量。结果表明：由于出口市场要求，同时也需保护我国人民免受重金属元素伤害，有必要对上述元素监测，以利于中药事业     

高效液相色谱法测定两种中成药中桂皮醛的含量

高效液相色谱法测定两种中成药中桂皮醛的含量杨国红（北京市药品检验所,北京１０００３５）肉桂中主要成分为桂皮醛,其含量测定方法有高效液相色谱法。气相色谱法,以及薄层扫描法［３］。但含有肉桂的中成药中栓皮醛的含量测定采用高效液相色谱法测定尚未见报道。本文...     

扶正中药对术后患者血清甲状腺素水平的影响观察

目的:观察扶正中药对术后患者血清甲状腺素水平的影响。方法:选择100例非甲状腺疾病手术患者随机均分为2组,对照组仅术后常规治疗;观察组在常规治疗基础上,于术后8h起开始服用扶正中药,每次30mL,每天3次,连续3d。测定给药前和给药后1d、3d、7d血清甲状腺素水平。结果:观察组较对照组在给药后血清中总三碘甲状腺原氨酸、游离三碘甲腺原氨酸水平显著升高(P<0.05)。结论:扶正中药可提高术后患者血清甲状腺素水平。     

HPLC-DAD、HPLC-MS联用检测中药中混入莨菪碱类成分

目的:建立一种简便、快速、灵敏、准确地鉴定中药中莨菪碱类成分混入的高效液相色谱-阵列二极管检测器(HPLC- DAD)、高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)分析方法。方法:色谱柱为Lichrospher Si正相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm), DAD检测条件:流动相:30 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈=30:70,检测波长210 nm,流速1.0 ml·min-1。HPLC-MS以离子阱为检测器,采用正离子检测模式进行检测。结果:运用此方法成功的确证中药煎剂中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱类成分。结论:本方法简便准确,可做为中药中莨菪碱类成分混入的检测方法。