由4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈

研究了在二氯乙烷中4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈的脱水工艺,考察了氯化亚砜用量和二甲基甲酰胺(DMF)用量等因素对该反应的影响,由此获得了较佳的反应参数:DMF的用量为4-联苯甲酰胺摩尔数的1/2,氯化亚砜为4-联苯甲酰胺摩尔数的4倍,反应时间5 h,反应温度为80℃,如此可以75.8%的收率得到4-联苯腈.在氨气氛尉中,小使用任何脱水剂,4-联苯甲酰胺可在高温(240℃)时转化成4-联苯腈,通过减压蒸馏(2～3 mmHg)可以70%收率得到产物.在此反应中,温度是关键的影响因素,当温度低于220℃时,反应进展缓慢;温度高于240℃时,对提高反应速度的意义不大.     

电解法生产己二腈回收腈类模拟与优化

在丙烯腈电解制己二腈工艺的基础上,研究开发腈类分离流程.使用PROⅡ模拟软件对从电解液中回收丙腈和丙烯腈工艺进行了模拟优化,考察了理论塔板数、进料位置、回流比和冷凝温度对分离效果的影响,得到了适宜的操作工艺条件,模拟结果可用于指导工业设计.     

常压下对二甲苯液相氨氧化一步法制取对甲苯甲腈的研究

对二甲苯液相氨氧化制备对甲苯甲腈反应的可行性进行了研究。分析了影响反应的主要因素,探索了工艺条件及反应机理。     

电解二聚法生产己二腈工艺流程模拟与优化

在丙烯腈电解制己二腈工艺的基础上,研究开发己二腈分离流程。使用PROⅡ模拟软件对电解液中己二腈的分离提纯工艺进行了模拟优化。考察了理论塔板数、回流比、冷凝温度和压力等因素对同系物分离塔的影响,得到了最佳工艺条件,在此条件下可获得质量分数为99.5%的己二腈,模拟计算结果与实验结果基本相符。     

已二腈生产工艺比较

对世界上已经工业化的己二腈生产工艺从反应原理、工艺过程、生产成本、环境保护等方面进行比较,寻找出低成本、低能耗、环保效益好的生产工艺,为我国己二腈生产工艺的开发提供参考.     

对甲苯甲腈合成工艺改进

本文报道了对甲苯甲酸与尿素反应，进行直接氰化将羧基转变成氰基生成对甲苯甲腈的情况，改进了对甲苯甲酸直接氰化的工艺条件。当对甲苯甲酸与尿素的摩尔比为1：1．6，采用分解保温的加热方式，产品收率达75．6％。对未反应完全的原料、中间体及反应中使用的溶剂进行了回收和循环利用。     

对甲苯甲腈合成工艺改进

报道了对甲苯甲酸也尿素反应，进行直接氰化将羧基转变成氰基生成对甲苯甲腈的情况，改进了对甲苯甲酸直接氰化的工艺条件。当对甲苯甲酸与尿素的摩尔比为1：1.6，采用分段保温的加热方式，产品收率达75.6％。对未反应完全的原料、中间体及反应中使用的溶剂进行了回收和循环利用，没有严重的环境污染问题。     

4′-甲基2腈基联苯的合成

以邻氨基苯甲酸为起始原料,经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′-甲基-2-腈基联苯.通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为:10mol/L氢氧化钠15mL,甲苯30mL,反应温度5℃,反应时间5h,产物4′-甲基-2-联苯羧酸的产率为59.4%. 考察了脱水剂种类,脱水反应较佳的实验条件为氯化亚砜15mL,4′-甲基-2-联苯酰胺2.6g,反应8h,产物4′-甲基-2-腈基联苯的产率为67.7%.     

己二腈部分加氢合成氨基己腈镍基催化剂的研究

考察了MgO.K_2O和La_2O_3助剂对己二腈部分加氢合成氨基己腈负载型镍基催化剂的影响,并考察了反应温度、反应压力、反应物浓度及催化剂与己二腈质量比对催化剂反应性能的影响.结果表明.所研制的负载型镍基催化剂具有较好的活性和选择性.在氢分压2.6MPa,氨分压1.8MPa,反应温度377K和催化剂与己二腈质量比为0.140.16的条件下,己二腈转化率和氨基己腈选择性分别可达70%左右和78%左右。     

己二腈生产装置同系物精馏塔的模拟与优化

在1,3-丁二烯直接氰化法制己二腈工艺的基础上,用Aspen Plus软件对己二腈的分离与提纯过程进行模拟,同时考察塔板数、进料位置、回流比和塔压等因素对己二腈分离效果的影响,得到最佳工艺操作参数,在此条件下获得质量分数为99.90%的己二腈和99.50%的2-甲基戊二腈,计算结果与实验结果基本相符,可为该工艺的开发提供理论依据。     

聚二氯磷腈制备工艺的研究

以六氯环三磷腈为原料,直接热开环聚合制备线性聚二氯磷腈。深入探讨了影响聚二氯磷腈合成的因素,找出了最佳的合成工艺,即反应温度250℃,反应时间10h,产品提纯的工艺为:先用苯将其溶解再用正庚烷提取,最高收率为64%,并采用红外(FT-IR)光谱对产物的结构进行表征。     

气相色谱法测定香烟中丙烯醛的研究

本文研究了香烟中的丙烯醛的测定方法，采用硅胶吸附丙烯醛，蒸馏水解析，气相色谱法进行测定。本方法在5ug／ml-300ug／ml范围内线形关系良好，最小检出限5ug／ml，加标回收率85．90％-91．20％，平均变异系数4.4％。方法操作简便，灵敏度高，重现性好，适用于香烟中丙烯醛的检测。     

氯化氢催化法合成氨基酸酯盐酸盐

以氨基酸与苯甲醇的酯化反应为模型反应,研究了氯化氢催化下的氨基酸酯化工艺。采用1,2-二氯乙烷作为溶剂,共沸蒸馏带出生成的水,以促进酯化反应完成,再经重结晶后得到目标产物氨基酸苄酯盐酸盐。当氨基酸与苯甲醇物质的量之比为1.00:1.08,反应温度83℃,反应时间4~6 h时,收率可达65%左右。此外,在氨基酸与甲醇等低沸点醇进行酯化时,采用醇同时作为反应物和带水剂的方法,提高反应的平衡转化率,并将蒸馏出的醇经过除水处理后重新加入反应体系中,氨基酸酯盐酸盐收率在75%~85%。利用反应-分离耦合技术提高了产物的收率与纯度,缩短了反应时间,减少了原料的用量。     

羟基双环戊烯的合成

主要考察了以硫酸为催化剂的双环戊二烯水合制羟基双环戊烯的反应。通过正交试验考察了蒸馏水／双环戊二烯（物质的量比）、反应时间、反应温度及硫酸／蒸馏水（质量比）等主要因素对收率的影响。最佳工艺条件为：蒸馏水／双环戊二烯（物质的量比）为10：1,反应时间为9h,反应温度为100℃,硫酸／蒸馏水（质量比）为30％。在此条件下产品收率可达85％,经减压蒸馏产品纯度可达到98％。对所得产品进行了折光率测定和红外谱图表征,确定产品为目的产物。     

无定形硼粉的溶剂法提纯

为改善无定形硼粉和HTPB黏合剂体系的流变性能,用乙醇、蒸馏水对无定形硼粉进行了提纯处理,通过X射线荧光光谱仪、酸度计、HAAKE流变仪、X射线电子能谱仪分别表征了提纯处理后硼粉的表面性能.结果表明,硼粉的提纯处理使硼元素含量小幅度增加,硼粉表面酸性降低,B/HTPB混合物的屈服值和表观黏度增长减缓.对不同纯度的硼粉进行了XPS分析,结果表明,在硼粉表面结合能为189eV处存在一种硼的化合物,可能是由部分B2O3和H3BO3杂质与单质硼形成的某种缔合态的BxO化合物,使B2O3和H3BO3不能完全被溶解、驱除.提纯残留物分析说明,两种溶剂提纯均有利于去除硼粉表面的HaBO3杂质,同时,蒸馏水能提纯少量的B2O3杂质.提纯作为B粉包覆的预处理具有一定的作用.     

含萘量较低煤焦油中萘的分离与提纯

报道了一种从含萘量较低的煤焦油中分离、提纯萘的有效方法。先用乙醇对煤焦油进行萃取,然后对萃出液减压蒸馏,得到含萘量较高的固液混合物,经过滤抽干得到粗萘。建立了水蒸汽蒸馏提纯粗萘的方法,所得的精萘经气相色谱检测其纯度可达99．48％,回收率在93％以上。随后与精馏法、溶剂结晶法等提纯方法进行了比较,体现了水蒸汽蒸馏提纯萘的优越性。     

大孔树脂分离纯化核桃青皮总黄酮的研究

以总黄酮回收率为考察指标,研究了大孔树脂分离纯化核桃青皮总黄酮的工艺。结果表明:D101型树脂对核桃青皮总黄酮有较好的吸附分离性能,是分离纯化核桃青皮总黄酮的适宜大孔树脂;最佳工艺条件为:上柱总黄酮与干树脂质量比为1:12,上样液质量浓度可在3.0875～6.175 g/L 范围内,pH值为5, 6BV(1BV=23.7 mL)的水洗后用5BV的70%乙醇洗脱。经D101处理后的核桃青皮总黄酮回收率在60%,纯度可达80%以上。该工艺简便,能有效分离纯化核桃青皮黄酮类化合物。     

2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺

报道了新的医药中间体2 氯 4,5 二氟苯甲酸合成研究结果。以邻二氟苯为原料,经氯化、酰化、氧化三步反应及粗品精制工艺合成2 氯 4,5 二氟苯甲酸。氯化收率83%,酰化收率86%,酰化产品氧化和粗品精制收率60%。合成总收率为42.8%,产品纯度达到98%以上。     

3,5-二氯-2-戊酮的合成

α-乙酰基-α-氯-γ-丁内酯在热的盐酸介质中经开环脱羧和亲核氯代反应合成了3,5-二氯-2-戊酮。用无水三氯化铝作催化剂,浓盐酸作氯代剂,正庚烷作氯代反应的带水剂,反应温度95~100℃,反应时间4 h,用一锅法完成了目标物的制备,工艺简单,且显著提高了伯醇氯代反应的收率,总收率达到58.8%。用气质联用和红外光谱对产品结构进行了表征。     

4,4'-二羟基二苯砜的合成及表征

本文以苯酚和98%浓H2SO4为原料,苯为除水剂合成了显色剂4,4'-二羟基二苯砜(BPS),并利用FTIR、XRD等分析手段对产品性能进行了表征.同时,探讨了反应物配比和反应温度等条件对BPS产率的影响.实验表明:在160℃反应条件下,H2SO4与苯酚摩尔比为0.6:1时,合成产物经精制后产率达86%.