X射线荧光光谱无标样分析在合金材料中的应用

简要介绍X射线荧光光谱仪无标样分析技术及无标样分析软件,应用该软件对不锈钢和铝合金材料进行分析,并将检测结果与发射光谱方法进行比较。结果表明:荧光无标样分析结果可靠,方法的检出限、准确度均能满足使用要求。     

X-射线荧光光谱法快速测定谷物碾磨加工品中的重金属

目的 本研究利用X-射线荧光光谱法原理建立了一种谷物碾磨加工品中铅、总砷、镉、铬、总汞的快速检测方法。方法 选择谷物碾磨加工品中小麦粉典型基质,制备成含有一定量5种重金属标准样品,利用标准样品对检测时样品的粒径、装样质量、装样压力等检测条件进行优化,并对检测方法线性范围、定量限、精密度、重复性、稳定性等方法学进行考察。结果 检测方法中铅、总砷、镉定量限为0.1mg/kg,铬定量限为0.5mg/kg,总汞定量限为0.05mg/kg;线性范围铅、总砷、镉约为0.1mg/kg~2mg/kg,铬约为0.5mg/kg~9mg/kg,总汞约为0.05mg/kg~2mg/kg,线性相关系数(R2)均大于0.99;方法精密度、重复性、稳定性相对偏差均小于15%,对X-射线荧光光谱法与国检测结果进行比较,相对误差小于15%。结论 本研究建立的方法简便、快捷、准确性高,适宜对谷物碾磨加工品中5种重金属进行快速检测。     

X射线荧光光谱法测定稻米镉含量的影响因素

以食品重金属检测仪NX-100F为测定仪器,研究了测定时间、环境温度、环境湿度、样品粒度、样品形态、称样量、样品水分等因素对X射线荧光光谱法测定稻米镉含量的影响。结果表明,除测定时间外,环境温度、环境湿度、样品粒度、样品形态、称样量、样品水分等因素对测定结果均无显著性影响。以720s为测定时间,在20℃和相对湿度40%的条件下,采用食品重金属检测仪NX-100F直接对粒状糙米样品进行检测,考察了该方法对不同镉含量糙米测定结果的准确度和精密度,结果表明,当糙米镉含量在0.007~1.74mg/kg时,糙米镉含量越高,检测结果的精密度越高。考察了食品重金属检测仪NX-100F的稳定性,结果表明,该仪器持续工作72h后,测定结果仍具有较高的准确性,表现出较高的稳定性。     

波长色散型X射线荧光光谱法测定进出口皮革制品中重金属含量

本文研究并建立了波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)直接快速测定皮革制品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法,并考察了方法的检测精密度和准确度.实验结果表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在1.86％～6.21％之间,铅、汞、砷的检测限均小于0.2 mg/kg,镉、铬的检测限小于0.5 mg/kg.并同湿法消解...     

高清X射线荧光光谱法快速测定干制黑木耳中镉和砷的含量

高清X射线荧光(high definition X-ray fluorescence,HDXRF)光谱技术应用于干制黑木耳样品中镉和砷元素的快速检测。将干制黑木耳样品进行前处理,对样品颗粒粒径、样品量和检测时间等因素进行优化,并评价方法的精密度、重复性和稳定性等。结果表明,最优检测条件为:颗粒粒径100目,样品量0.80 g,检测时间600 s。HDXRF法分析样品的总时间不超过15 min。HDXRF法得到的Cd和As的检出限分别为:0.035和0.012 mg/kg。HDXRF法精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均低于10%。最后对HDXRF法和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法的检测结果进行比较,其结果的相对误差值均小于20%。说明HDXRF法能够满足干制黑木耳中镉和砷快速检测的要求。     

X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量

探讨了X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量的效果,并将这种方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。结果表明,X-射线荧光光谱法镉检出限为0.026 mg/kg;定量限为0.061 mg/kg;仪器准确性、重复性以及稳定性均符合要求;台间差无显著性差异。X-射线荧光光谱法简单、操作方便、灵敏度高、无环境污染。可应用于现场收购,及时将镉超标粮食与非超标粮食分类存放,防止二次污染,对确保粮食质量安全具有重要意义。     

铝电解质分子比、A1203,CaF2的X射线荧光光谱法测定

铝电解质分子比、A1203CaF2是铝电解生产中的几项重要指标.用X射线荧光光谱法测定电解质中各元素的浓度,达到计算分子比、测试氧化铝和氟化钙浓度的目的.将研磨到一定粒度的样品在30kN的压力下压成圆片,然后在优化的荧光测试条件下进行测定,采用电解质标样建立校准曲线,引入数学模型校正基体效应,扣除背景干扰,得到可以用于指导生产的各项理化指标结果.该方法已用于多元铝电解质成分的测定,分子比、CaF2的测定结果与化学定值相近,A1203的测试结果与化学定值有最大0.20%的误差,但对于电解生产中氧化铝浓度的模糊控制并无大方面的影响,同样适用于指导生产.     

铝电解质分子比、Al_2O_3、CaF_2的X射线荧光光谱法测定

铝电解质分子比、Al2O3、CaF2是铝电解生产中的几项重要指标。用X射线荧光光谱法测定电解质中各元素的浓度,达到计算分子比、测试氧化铝和氟化钙浓度的目的。将研磨到一定粒度的样品在30kN的压力下压成圆片,然后在优化的荧光测试条件下进行测定,采用电解质标样建立校准曲线,引入数学模型校正基体效应,扣除背景干扰,得到可以用于指导生产的各项理化指标结果。该方法已用于多元铝电解质成分的测定,分子比、CaF2的测定结果与化学定值相近,Al2O3的测试结果与化学定值有最大0.20%的误差,但对于电解生产中氧化铝浓度的模糊控制并无大方面的影响,同样适用于指导生产。     

X射线荧光光谱法快速检测食品中的二氧化钛

目的建立X射线荧光光谱法测定面粉、糖果、果冻、鱼丸等食品中二氧化钛的快速检测方法。方法针对不同的食品形态,分别探究干燥后粉碎、加入稀释剂粉碎、均质、加稀释剂均质4种制样模式,选定引入稀释剂改善制样均匀性,应用内标元素Nd校正基体和水分散失带来的影响。结果建立的二氧化钛快速检测方法线性良好,适用于市面上各种食品。应用本法对市面上可能含有二氧化钛的面粉、糖果、蜜饯、果冻、鱼丸样品各10份进行筛查,发现除一份鱼丸超范围使用食品添加剂二氧化钛外,其余39份食品二氧化钛均满足国家标准要求。结论本方法操作简单,分析速度快,适合批量食品中二氧化钛的快速检测。     

蜂蜜中铅原子荧光光谱测定方法的改进

为改进蜂蜜中的铅的检测方法，用酸性活性炭吸附分离铁氰化钾试剂中铅，以pH计控制消化液的酸度。在最佳的条件下，铅在0．00—40．00μg/L范围内线性良好（r=0．9994）；方法检出限为0．21μg／L；相对标准偏差为4．1％-5．0％；样品加标回收率为93．2％-109．4％。该方法简单，快速，重现性好，灵敏度高，检出限低，结果令人满意。     

原子吸收光谱法测定酥油中的微量元素

运用湿法消解和干灰化法等两种方法对工业用酥油和食用酥油进行消化处理,使用原子吸收光谱法测定了两种酥油中Ca、Na、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn等7种微量元素。发现湿法消解在样品处理过程中优于干灰化法。采用湿法消解法回收率在95.98%—104.36%之间,相对标准偏差小于10%。     

高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法测定谷物中痕量硒形态

建立了高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱联用技术测定谷物中5种硒形态的方法.样品通过蛋白酶ⅩⅣ恒温振荡萃取,流动相为5 mmol/L、pH=5.0的柠檬酸溶液,用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,质谱采用甲烷反应模式进行测定.本方法可完全分离5种硒形态,硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半...     

气相色谱- 质谱法测定粮谷中5 种除草剂残留

建立气相色谱- 质谱(GC-MS)法测定粮谷中残留的5 种除草剂的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)和氨基填料作为吸附剂净化,然后采用气相色谱- 质谱测定,全扫描和选择离子监测模式同时检测,内标法单离子定量。结果表明：方法在0.05～0.5mg/L 范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.05、0.10、0.20mg/kg 添加水平下,加标回收率在85%～99% 之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。采用基质分散固相萃取技术,实现样品的快速制备,有效地消除基质带来的干扰,灵敏度高,完全适合样品中5 种除草剂残留量的日常批量检测和确证。     

海产品中无机砷测定方法的研究

目的比较甲醇溶液和三氟乙酸(TFA)溶液对海产品中砷化合物的提取能力,提出海产品中无机砷测定方法,为修订GB/T 5009.11食品中无机砷的测定方法提供依据。方法以不同比例的甲醇溶液和2mol/L TFA溶液为提取剂,超声提取或热浸提后,以正己烷萃取除去脂质成分,萃取液以N2浓缩或减压旋转蒸发至近干,以超纯水溶解残渣,过滤后进样。以20mmol/L磷酸二氢铵(pH6.0)为流动相,以Hamilton PRPX-100离子色谱柱分离,采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定。结果不同比例的甲醇溶液和2mol/L TFA溶液对海产品中砷化物的提取能力存在差异。2mol/L TFA溶液热浸提对无机砷的提取效果优于50%和90%甲醇溶液,且在提取过程中保持样品中主要砷化物形态稳定。采用2mol/L TFA热浸提海藻样品,其无机砷测定结果的FAPAS国际比对考核Z评分为0.3。结论以2mol/L TFA溶液为提取剂,热浸提2h后,采用液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中无机砷含量,方法特异性强,结果准确可靠。     

液相色谱-串联质谱法对牛肉中掺假成分的相对定量分析

以物种特异性多肽为研究对象,采用液相色谱-串联质谱技术实现牛肉制品中牛肉与猪肉、鸡肉含量的相对定量分析.将纯牛肉按照10％、50％和80％比例分别与纯猪肉、鸡肉混合,并通过自制肉制品对物种特异性多肽进行验证和相对定量分析,其线性相关系数均达0.99以上;同时对市售的10种牛肉制品进行测定,构建了基于物种特异性多肽的相对...     

电化学分析法快速测定粮油食品中的总植物甾醇含量

本文研究了植物甾醇在裸玻碳电极上的电化学反应过程,建立了差分脉冲法快速测定粮油食品中的总植物甾醇含量的新方法。试验表明:通过快速循环伏安法测定植物甾醇在1.72 V处出现氧化峰,无还原峰,其电极反应过程是不可逆的;并且探索了电化学法测定植物甾醇的试验条件,结果显示:乙腈-异丙醇(9:1,V/V)为最佳有机溶剂,支持电解质是50 mmol/L高氯酸锂(Li Cl O4),脉冲幅度50 m V、电位增量为3 m V、脉冲宽度为0.05 s、脉冲间隔为0.3 s;在此条件下,以差分脉冲伏安法测定植物甾醇的线性范围是160~800μg/m L,检测限是8.8μg/m L(S/N=3),线性系数r=0.998。并用该法测定了玉米胚芽油脱臭馏出物中总植物甾醇含量,回收率为97.0~101.3%;结果表明,在非水溶剂中,电化学分析法测定植物甾醇是可行的,并且操作简便,样品无需前处理,测定结果精确。     

电感耦合等离子质谱法测定母乳中10 种矿物元素

建立电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）的同时测定母乳中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Mn、Zn、Fe、Se共10 种矿物元素的分析方法。以浓硝酸和双氧水为混合试剂,采用密闭高压消解技术对母乳样品消解后,用ICP-MS检测,利用动态反应池技术有效地消除了分析过程中质谱的干扰,选取Rh作为内标元素校正基体效应和信号漂移。标准曲线用外标法定量,以相对标准偏差考察方法的重复性,以标准物质考察方法的准确性。实验测定的10 种元素线性回归方程的相关系数均大于0.999 0,回收率范围为80.00%～118.19%,对照分析的奶粉成分分析标准物质（GBW10017）和脱脂奶粉成分分析标准物质（GBW08509）的K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Mn、Zn、Fe、Se测定值均在标示值范围内,相对标准偏差均小于10.0%。结果表明,实验方法具有较好的准确度和精密度,适用于测定批量母乳的矿物元素。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的九种麦角碱及污染状况分析

本研究采用超高液相色谱-串联质谱技术,建立了同时测定粮谷中双氢麦角汀、麦角柯宁碱、麦角异柯宁碱、麦角克碱、麦角异克碱、麦角卡里碱、麦角异卡里碱、麦角生碱、麦角胺等9种麦角生物碱的方法。样品采用乙腈-水溶液(84+16)提取,经分散固相萃取剂PSA净化后,超高液相色谱-串联质谱仪测定,C18柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,外标法定量。麦角碱检出限均为5μg/kg,定量限均为20μg/kg,在45～375μg/kg添加浓度下,麦角碱的回收率为50%～90%。同时通过高分辨质谱,确定麦角碱的一级精确质量数以及二级特征碎片离子,辅助样本筛查确证。对20份市售粮谷样品进行检测,有一份样本检出了麦角克碱和麦角异克碱,其含量高于检出限而低于定量限。本研究为粮谷及其制品中麦角碱提供相对有效的检测方法,保障我国粮谷安全。