HPLC法对医学生血清维生素A含量的测定

建立快速提取血清中维生素A和运用HPLC测定其含量的方法。取待测血清200μL,加入无水乙醇液200μL,旋涡混合1min,再加入正己烷溶液400μL,旋涡混合3min,离心后取上清液,用高效液相色谱仪测定。色谱条件：分析柱为Kromasil100-5C18（150×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇∶水（98∶2,V/V）;流速为1.2mL/min;检测波长为325nm。血清中维生素A分离良好,浓度在2—80μg/dL范围内呈线性关系,r2=0.9992。平均回收率为98.48%,日内、日间RSD均〈10%。所测医学生血清中维生素A的含量男性为（38.65±12.99）μg/dL,女性为（34.17±10.10）μg/dL。该法操作快速、样品处理简便易行,适用于血清中维生素A的快速提取和含量的测定。     

浊点萃取-分光光度法测定水环境中的痕量钴

利用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和络合剂1-(2-吡啶偶氮)2-萘酚(PAN),加入HCl使SDS质子化,对钴进行浊点萃取,分光光度法测定水体中痕量钴。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:NaCl、HCl、PAN、SDS浓度分别为1.90mol/L、1.20mol/L、0.3μmol/L、1.25%,60℃水浴50min、离心5min(3000r/min)。在最佳条件下,钴的富集倍数为50倍,方法检出限为2.870μg/L,线性范围为16.7—83.3μg/L,RSD为0.96%—3.30%。该方法用于实际水样钴的富集和测定,结果令人满意。     

水溶性硫化铅纳米粒子的合成及应用于汞离子检测

室温下以柠檬酸三纳为稳定剂,在水相中合成了PbS纳米粒子（NP-PbS）。用共振光散射技术（RLS）探索了最佳条件下,体系RLS强度（IRLS）与汞离子浓度在0.001—10μmol/L测定区间内呈现良好的线性（r=0.9941）,据此,建立了测定水中的微量汞的方法。方法的检出限为0.6nmol/L,样品加标平均回收率为100.35%。     

HPLC测定金贝痰咳清颗粒中盐酸麻黄碱和绿原酸的含量

采用十八烷基硅烷键合硅胶（200mm×4.6mm,5μm）为固定相,以0.01mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（95∶5∶0.5）为流动相（用磷酸调节pH值至3.0）,在210nm波长测定金贝痰咳清颗粒中盐酸麻黄碱含量;以乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）为流动相,在327nm波长测定金贝痰咳清颗粒中绿原酸含量。盐酸麻黄碱在0.204—1.02μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,回收率为99.31%（RSD为0.70%）。绿原酸在0.09—0.45μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,回收率为99.05%（RSD为0.65%）。该方法简便准确,重复性好,处方中其他成分对测定无干扰,可作为本产品的质量控制方法。     

分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的萃取条件下,方法的线性范围为8—1000μg/L（r=0.9992）,相对标准偏差（RSD）为4.1%（C=100μg/L,n=6）,检出限为4.20μg/L。对3种实际水样中的孔雀石绿进行测定,加标回收率在74.7%—108.2%之间（n=5）。方法适用于环境水样中的痕量孔雀石绿的检测。     

化学发光法测定尿液中8羟-基脱氧鸟苷

利用8-羟基脱氧鸟苷（8-OHdG）在酸性邻菲咯啉（Phen）-Cu化学发光体系中发光信号强的特点,建立了一种测定尿样中8-OHdG含量的方法。本方法的线性范围为1.67—333.33μg/L,检出限（S/N=3）为0.83μg/L。对167.00μg/L的8-OHdG平行测定11次,其相对标准偏差为1.2%。该法用于尿液中8-OHdG的测定,方法简便、灵敏、快速,分析结果令人满意。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定油菜籽中的砷和汞

用用微波消解法处理富含油脂的油菜籽样品,氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）测定其中的砷和汞。砷在1—16μg/L范围内,有良好的相关性,相关系数r=0.9992;汞在0.1—1.6μg/L范围内,有良好的相关性,相关系数r=0.9994;砷和汞检出限分别为3.0μg/kg和1.6μg/kg;砷和汞测定的相对标准偏差RSD分别为9.8%、10%。用标准物质桃叶（GBW08501）验证方法准确性,结果令人满意。     

咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量

建立高效液相色谱法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱含量的方法。色谱柱为C18（150mm×4.6mm×5μm）,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇（75∶25）,流速为1mL/min,检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱在0.2155—1.0776μg/g范围内线性良好,r=0.9999;盐酸伪麻黄碱的平均收率为100.92%,RSD值为0.41%（n=5）。此法操作简单,准确性好,可用于咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

基体溶液改进-原子荧光法测定食品中的汞

探讨改进基体溶液双道原子荧光光谱法测定食品样品中的汞。样品消解后用6mol/L盐酸、硫脲+抗坏血酸(50g/L)作为基体溶液进行仪器测定。本方法检出限0.051μg/g,最低检出质量浓度0.10μg/L,相对标准偏差为7.45%、6.76%,回收率为88.6%—113.2%。方法具稳定性好、灵敏度高、检出限低等优点。     

催化动力学光度法测定痕量锰

研究了在pH 10的氨缓冲溶液中,痕量M n（Ⅱ）对高碘酸钠氧化靛蓝褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定M n（Ⅱ）的新方法。讨论了催化体系的反应条件,动力学参数和共存离子的影响。该催化反应为一级反应,检出限为6.4×10^-11g/mL。表观反应速率常数K=5.48×10^-4s^-1,表观活化能Ea为111.9kJ/mol,方法的线性范围为0—4μg/L（r=0.9999）,方法的相对标准偏差为3.3%,加标回收率为96%—104%。     

固相萃取-HPLC快速测定血清中烟酸及其代谢产物

建立血清中烟酸(NA)、烟酰胺(NM)及其代谢产物N'-甲基尼克酰胺(NMN)、2-吡啶酮(2Py)的测定方法.采用高效液相色谱法(HPLC),以氨基固相柱萃取样品,0.04mol/L KH2PO4提取洗脱,同时测定血清中NMN、NA、2Py、NM的含量.校准曲线线性范围为0.5-30μg/mL,r≥0.9986.检出...     

高效液相色谱法测定溴吡斯的明白蛋白微球药物含量

采用Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(磷酸二氢钠0.01mol/L,用10％磷酸调节pH=3.0)∶乙腈(77∶23)为流动相;紫外检测波长269nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.溴吡斯的明在5.75-57.5μg/mL浓度范围内线性关系...     

乙基紫-磷钼钒杂多酸分光光度法测定铁钙包芯线中的磷

在非离子(O/W)型微乳液(OP/n-C5H11OH/n-C7H16/H2O)存在下,磷钼钒杂多酸与乙基紫在0.7-1.0mol/L硝酸介质中形成蓝色的离子缔合物,缔合物的最大吸收波长为612nm,表观摩尔吸光系数ε612为1.58×105L·mol-1·cm-1,磷含量在0.03-0.4μg/mL范围内符合比耳定律,...     

流动注射-鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光法测定金银花中绿原酸

碱性介质中绿原酸对鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光体系有显著增敏作用,在一定范围内,绿原酸的浓度与化学发光强度成正比.据此,结合流动注射技术,建立了绿原酸化学发光测定的新方法,并研究了影响化学发光强度的因素.在最优条件下测得方法的检出限为0.50μg/L,线性范围1.0-200.0μg/L.对25.0μg/L的绿原酸进行平行...     

反相高效液相色谱法测定保健品中左旋肉碱的含量

建立了反相高效液相色谱测定保健品中左旋肉碱含量的方法.采用Nucleosil C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05mol·mL-1磷酸二氢钾(用80%磷酸调pH为2.5)(8:92)为流动相,流速为0.6mL/min,用紫外检测器在210nm波长处检测.标准品及样品均采用0.5mmol/L...     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,V（甲醇）∶V（0.1%冰醋酸水溶液）=55∶45,等梯度洗脱,流速0.8mL/min;测定温度为40℃;采用紫外检测器检测,检测波长为350nm。苦味酸的质量浓度在0.5—20mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好（r=0.9998）;加标回收率为85.6%—92.4%,相对标准偏差（RSD）为2.1%—6.5%。该方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为检测烟火药剂中苦味酸的一个有效方法。     

荧光法测定维药刺糖中氨基酸的含量

建立维药刺糖中氨基酸含量测定的荧光分析法.刺糖经蒸馏水超声提取,氨基酸用0.1％邻苯二甲醛衍生化后用荧光分析法测其氨基酸含量.测定的线性范围为:3.0952-15.5071μtmol·L-1(r=0.9990),检出限为9.70× 10-7mol·L-1,平均回收率为93.6％-99.7％,RSD为1.9％-2.5％....     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的溴新斯的明

建立了血浆中溴新斯的明的反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加沉淀剂苦味酸氢氧化钠溶液,旋涡离心,经四丁基氯化铵萃取后取上清液进样测定。色谱柱为lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（0.01mol/L,磷酸二氢钠0.013mol/L,用磷酸调节pH 3.0）∶乙腈=77∶23,V/V;紫外检测波长260nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃。血浆中溴新斯的明的检出限为0.005mg/L,定量下限为0.01mg/L。血浆中溴新斯的明的线性范围为0.05—10.0mg/L,r=0.9991。本方法准确、专属性强,适用于血浆中溴新斯的明的浓度测定。     

外源水杨酸对TMV侵染后辣椒幼苗生理特性的影响

采用烟草花叶病毒侵染辣椒植株,用不同浓度水杨酸处理感病的辣椒植株,测定叶绿素、丙二醛等生理指标,分析其生理生化变化.结果表明：烟草花叶病毒侵染后辣椒叶片叶绿素含量降低、丙二醛含量升高、脯氨酸含量下降、过氧化物酶活性和超氧化物歧化酶活力值明显下降,100μ rnol/L水杨酸处理后生理特性的变化影响较显著,叶绿素含量升高、丙二醛含量降低、脯氨酸含量升高、过氧化物酶和超氧化物歧化酶活性升高,而500μmol/L的水杨酸对辣椒形成胁迫效应.表明外源水杨酸（＜500μmol/L）可以显著提高感染TMV辣椒的抗病性,有利于辣椒幼苗对逆境的适应.