流动注射在线分离富集火焰原子吸收法快速顺序测定环境样品中六种元素

本文采用双柱富集的在线分离富集系统与 2 2 0FS顺序多元素原子吸收分光光度计联用 ,以PT C18色谱预处理柱为预富集柱 ,二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵 (APDC)混合物为螯合剂 ,甲醇为洗脱剂 ,首次实现了Cu ,Pb,Cd ,Co ,Ni,Mn六种元素的快速同时测定。富集倍数为 10 2～ 2 1 7之间。34s富集 (4 4 0mL)的检出限分别为Cu 2 91,Pb 5 81,Cd 0 35 ,Co 3 6 1,Ni4 0 5和Mn 1 94 μg·L-1,相对标准偏差分别为Cu 2 6 4 % ,Pb 2 93% ,Cd 2 5 9% ,Co 2 5 7% ,Ni 2 78%和Mn 3 6 8%。该方法操作简便、快速 ,用于环境样品中痕量元素的测定 ,得到了满意的结果。     

离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱法测定水中重金属元素

建立了离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)联用测定水中的重金属元素Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb的方法。实验采用Dowex50WX8强酸型阳离子交换树脂,通过优化富集分离条件和排除共存离子的干扰,最终确定最佳的样品pH,样品流速,洗脱液种类和浓度,样品体积分别为3.0~4.0,3.0 mL·min-1,3.0 mol·L-1 HNO₃,200 mL。方法中各元素的检出限和定量限范围分别为0.09~0.45和0.31~1.50 μg·L-1,加标回收率和相对标准偏差RSD(n=6)分别为95.3%～104.2%和1.25%～4.12%。采用该方法测定不同地区的样品,并与直接采用ICP-MS法进行对比,其测定结果基本吻合。实验表明该方法的检出限,定量限可以满足水中重金属元素Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb的检测要求,准确性和精密度好,结果可靠,适用于测定水中Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb。     

电感耦合等离子体-质谱法测定纯铪或氧化铪中的25种杂质元素

建立了用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定纯铪或氧化铪中的Mg、Al、Si、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、As、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ta、W、Pb和Bi等25种杂质元素含量的方法。铪金属室温条件下混酸溶解后可直接进样分析,氧化铪采用微波消解,辅助溶解后用ICP-MS测定。利用建立的方法,对铪及氧化铪中的杂质元素进行测定,加标回收率为86%—120%。各金属杂质含量均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法操作简便、快速,检出限低,能够满足纯度为99.99%的铪金属或氧化铪中杂质分析的需要。     

火焰原子吸收法测定栽培小茴香中13种金属元素含量

采用先灰化、再用硝酸-高氯酸(φ 4∶1)常压微沸条件下消解小茴香样品,应用火焰原子吸收法测定栽培小茴香中的金属元素Na,K,Mg,Ca,Cu,Zn,Mn,Fe,Co,Ni,Cd,Cr和Pb含量,研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,并作了方法的准确性和精密度考察。结果表明,栽培小茴香中Na,K,Mg,Ca,Mn,Fe,Cu,Zn和Pb含量分别为1 508.7,27 653.0,2 036.0,4 848.1,24.8,323.5,15.2,23.7和10.8 μg·g-1;Ni,Co,Cd和Cr未检出。方法的加标回收率为97.45%～102.50%, 相对标准偏差(n=9)为0.34%～2.77%。测定方法简单易行,方便快捷,结果令人满意。     

FAAS法测定地石榴中12种金属元素

采用浓硝酸∶高氯酸(4+1)常压微沸条件下消解地石榴样品,应用火焰原子吸收光谱法测定了地石榴中的金属元素Na、K、Mg、Ca、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Cd、Pb含量,研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明,地石榴中Na、K、Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Cd含量分别为33.88,3444.54,328.54,1924.76,56.65,1.88,2.97,1.59,2.99mg.100g-1,Co、Ni、Pb未检出。方法的加标回收率为98.16%—103.6%,相对标准偏差(n=9)为0.21%—2.22%。测定方法简单易行,方便快捷,结果令人满意。     

FAAS法测定苦杏仁和甜杏仁中的13种金属元素

采用硝酸、高氯酸(V/V=4/1)常压微沸条件下消解苦杏仁和甜杏仁样品,火焰原子吸收法测定苦杏仁和甜杏仁中的金属元素:Mn、Ca、K、Mg、Na、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni、Pb、Cr的含量,研究了测定不同元素仪器的最佳工作条件、方法的准确度和精密度.结果表明:苦杏仁中Mn、Ca、K、Mg、Na、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni和Pb的含量分别为11.756,1614.167,5153.191,238.478,97.668,274.836,16.844,546.316,9.952,3.474,5.979,2.143μg·g-1Cr未检出,方法回收率(n=9)在97.32%-102.57%之间,RSD(n=9)在0.14%-2.22%之间;甜杏仁中Mn、Ca、K、Mg、Ni、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni和Pb的含量分别为6.622,1937.503,8663.824,216.956,257.546,77.961,12.483,372.183,7.990,3.666,2.268,3.214μg·g-1Cr未检出,方法回收率(n=9)在97.23%-102.43%之间,RSD(n=9)在0.47%-2.14%之间.该法快速,简单,准确度和精密度均较高,能达到分析要求.     

FAAS法测定不同产地油菜花粉中13种金属元素含量

采用先灰化、再经硝酸-高氯酸(V∶V=4∶1)常压微沸条件下消化油菜花粉样品,应用火焰原子吸收法测定不同产地油菜花粉中的金属元素K,Na,Ca,Mg,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Mn,Cd,Cr和Pb的含量。研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,并作了方法的准确性和精密度的考察。结果表明：山丹和景泰油菜花粉中K,Na,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn和Mn的含量分别为4 248.00,75.77,312.10,856.61,599.53,8.78,27.82,22.54 μg·g-1和7 585.75,242.56,287.88,699.43,1 020.65,10.25,40.44,30.97 μg·g-1。Co,Ni,Cr,Cd和Pb未检出。加标回收率为95.22%～105.49%,相对标准差(n=9)为0.30% ～5.00%。测定方法简单易行,方便快捷。     

火焰原子吸收光谱法测定中草药剑花中的8种微量元素

比较了干灰化法和湿法处理样品对测定结果的影响,用火焰原子吸收光谱法对剑花中Cu,Mn,Fe,Zn,Ni,Co,Cd和Pb八种微量元素进行分析测定。结果显示,用HNO₃-HClO₄(5∶1)混酸作消化液处理样品,精密度和回收率较好;在选定的实验条件下,剑花中各元素间相互不干扰,可在一份样品液中进行8种元素的分别测定;剑花中含有较丰富的Fe,Mn和Zn,以及Cu和Ni,未检出Co和Cd,但检出了有毒金属Pb。方法的检出限均小于0.086 μg·mL-1,RSD≤8.37%(n=8),加标回收率79.69%～118.6%。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法在土壤环境监测中的应用

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样.建立了偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤中As、Ba、Cu、Co、Cd、Cr、Mo、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、V、Zn、Rb、Sc、Bi、Si、Al、Fe、Ca、Mg、Na、K 24种元素的方法.该方法采用Al、CaF2、Fe、Zn、KBr、Al2O3、...     

微波消解/ICP-MS法测定二色补血草中27种元素

采用微波消解及ICP-MS,建立了一种测定二色补血草中Be,B,Na,Al,Mg,P,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu, Zn,Ga,As,Se,Sr,Mo,Cd,Ba,La,Hg,Pb和Th共27种元素的方法.实验采用国家一级标准物质茶叶(GBW-07605)评价了方法的准确性,通过在线加入Ge,In和Bi三种元素内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响.方法的回收率为92.4%～107.2%,相对标准偏差为1.5%～9.7%,检出限为0.002～0.081 μg·L-2,元素的测定结果表明:二色补血草中含有丰富的Na,K,Ca,Mg和P等常量元素,Fe,Mn,Zn,Cr和Cu等微量元素.实验结果为深入研究二色补血草无机元素与药效的相关性提供了参考数据.     

ICP-AES测定高纯氧化钽中13种杂质元素

本文提出了基体匹配校准曲线，ICP－AES法直接测定高纯氧化钽中13种杂质元素的分析方法，并考察了光谱干扰以及基体效应的影响，确定了仪器最佳工作条件。结果表明：各元素的测定下限分别小于或等于0．0005％；相对标准偏差为1．8％－11．3％；回收率为92％－108％。     

直接进样ICP-OES法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的12种杂质元素

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中12种杂质元素(Mo, Cr, Zn, Pb, Ni, Mn, Fe, Cu, Ca, Al, Na, K)的分析方法。将NMP用硝酸酸化后直接进样分析,无需对样品进行消解,避免了样品前处理时引入误差的风险。通过优化等离子体工作参数,减轻了有机溶剂对等离子体的负载,确保了等离子体的稳定工作,优化后等离子体射频功率为1 350 W,载气流量为0.40 L·min-1。采用轴向观测方式获取样品原子化或离子化过程中的所有信号,降低了方法的检出限,提高了分析灵敏度。通过选择各元素合适分析谱线、采用附加氧气除积碳并结合背景校正技术消除了各类谱线及背景干扰,选用标准加入法校正了基体效应,抵消了高浓度有机基质对易电离元素产生的干扰。结果表明,标准工作曲线的线性相关系数在0.999 5～1.000 0之间,检出限在3.8～106.4 ng·g-1范围内,各元素的回收率在92.0%～108.0%之间,11次测定的相对标准偏差(RSD)≤4.8%。方法操作简单,无需复杂的样品预处理,分析速度快,测定结果准确可靠,精密度高,完全满足大批量实际产品的分析要求。方法可应用于NMP产品中杂质元素的监测。     

沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中铌铼含量

高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题。采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时,Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰,这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除。通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰,主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果,探讨了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响。实验结果表明,1 mg·mL-1质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用,其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强;当溶液中钨的质量浓度含量小于2 μg·mL-1时,由钨基体引起的质谱干扰可以忽略（考虑测定下限0.10 μg·g-1的要求）。通过各项试验,优化选择的条件为：硝酸-氢氟酸混酸溶样,加入600 μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,在250 ℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L-1醋酸铅溶液并陈化5 min,整个分离周期约10 min;基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定。该方法简单快速,Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036 μg·g-1,相对标准偏差分别为12%和4.8%,加标回收率分别为108%和105%,可以满足实际高纯钨样品的测定需求。     

酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中的痕量杂质元素

建立了酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铬中的12种痕量杂质元素的新方法。利用基体酰氯化生成酰氯铬具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。研究了温度和酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体50Cr残留下50V(R=0.25%)和50Ti(R=5.18%)的值;在2 h内酰氯化温度为130 ℃, 酸的加入量为12 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对50V和50Ti的干扰可以完全消除;与电感耦合等离子体发射光谱直接溶样法(ICP-OES), 全谱直读型直流电弧原子发射光谱法(DC-Arc-AES)的对照实验表明本方法准确可靠;在选定的实验条件下,方法检出限(3 σ)介于0.000 01%～0.000 06%, 相对标准偏差(RSD)为1.7%～5.8%, 加标回收率为90%～104%。本方法简单实用,能够满足纯度为4 N(99.99%)的高纯铬中12种杂质元素的测定。     

石墨炉原子吸收法测定全血中的锰和铝

研究了石墨炉原子吸收法测定全血中锰和铝的方法,并提出测锰采用含硝酸镁和氨水基体改进,测铝采用含硝酸铜和氨水为基体改进剂,按1:5堆栈 积比稀释血样,建立无干扰的加入法基体匹配绞准曲线,本法检出限低,灵敏度高,实测样品具有良好的准确度和精密度.     

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。     

电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质

本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量,而用标准加入法测出氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值,有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下,各稀土元素、非稀土元素的回收率在90％-112％之间,稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1.12％-9.5％。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测,结果令人满意。     

ICP-MS测定碳酸锂中微量元素

用ICP-MS测定碳酸锂中微量杂质元素的基本条件,确定了合适的样品处理、分解方法,研究了元素间的干扰.方法检出限K0.020μg/g,Na o.025μg/g,Ca0.009μg/g,Mg 0.010μg/g,SO2-4 0.050μg/g;加标回收率在94.0%-102.0%,测定精密度RSD 0.5%-2.1%,方...     

电感耦合等离子体质谱法测定食品级磷酸盐中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品级磷酸盐中Mg,Ti,V,Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb等12种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc,Y,In,Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。研究结果表明,该方法对12种待测元素的检出限在0.004～0.362 μg·L-1之间。本法简便,快速,能满足食品级磷酸盐中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

松香中杂质元素的质谱分析

建立测定松香中16个杂质元素含量的分析方法。松香经乙醇溶解稀释后直接采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定。高浓度乙醇对等离子体所产生的负载以及有机碳不完全燃烧可能会在采样锥和截取锥孔沉积导致信号逐渐降低,通过优化等离子体的射频功率、载气流量以及样品提升量等仪器的操作条件,增加了等离子体中心通道的温度,提高等离子体的电离效率。采用在等离子体中加入低浓度氧气使有机碳充分燃烧,消除了积碳现象,维持了质谱分析信号的稳定。通过仪器调谐和同位素的选择有效地降低了氧化物和双电荷质谱干扰,避开了大量同量异位素干扰以及多原子离子干扰,利用碰撞/反应池(CRC)技术,分别选用氦碰撞模式和氢反应模式,消除了其余质谱干扰,选择内标元素补偿了样品与标准之间的粘度差异来匹配不同基体。结果表明,该方法的检出限在0.002～0.035 μg·g-1之间,实际样品的加标回收率为94.00%～106.00%,相对标准偏差(RSD)≤3.34%。方法采用乙醇溶解松香后直接测定,无需专用的样品前处理设备,具有操作简单、分析速度快、灵敏准确等优点,为松香中杂质元素的质量评价提供了一种新的分析方法。