流动注射-阴离子树脂富集光度法测定环境水中痕量钍

研究了采用流动注射技术结合阴离子树脂分离富集痕量钍。在0.30mol/L的HCl介质中,Th(Ⅳ)与Cl-形成络阴离子,被阴离子树脂分离富集,用0.25mol/LHNO3-质量分数2.5%柠檬酸溶液洗脱富集在阴离子树脂上的Th(Ⅳ),Th(Ⅳ)能与偶氮氟胂-Ⅲ(FAsA-Ⅲ)发生显色反应,据此建立了测定痕量钍(Ⅵ)的流动注射-光度法的新方法。结果表明,在实验条件下,FAsA-Ⅲ与Th(Ⅳ)反应生成稳定的络合物,其最大吸收波长为656nm,钍的质量浓度在0～800μg/L内符合比耳定律,方法的检出限为1.0μg/L。经分离富集后对钍的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钍的测定。该法已应用于环境水中痕量钍的测定,结果令人满意。     

腐殖酸树脂富集-原子吸收法测定痕量重金属

研究了腐殖酸酚醛树脂对水中痕量的铜、镉、银和镍的富集性能。结果表明,当pH大于6.0时,铜、镉、银和镍均可被腐殖酸酚醛树脂定量的吸附,q分别可达78.50、19.60、49.80和30.00mg/g。吸附的铜、镉、银和镍均可以用1mol/L的HNO3溶液完全解脱回收。实现对水中痕量的铜、镉、银和镍的富集。该法已用于自来水和蒸馏水中铜、镉、银和镍同时富集测定。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与铜的显色反应及其在光度分析中的应用

取代苯甲酸类杂环偶氮染料是一类新型显色剂。这类试剂在钴、镍等的测定中具有灵敏度高、选择性好的特点,但其与铜的显色反应尚未得到重视。本文介绍新合成的2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称 TAEB)在水溶液中的性质及其与铜形成配合物的条件和性质,并拟定了铝合金中微量铜的测定方法。1 实验部分1.1 仪器与试剂岛津 UV-3000型紫外-可见分光光度计;pHS-2型酸度计。0.02%TAEB 乙醇溶液;5.0μg/mL 铜标准溶液;pH0.5～3.5的1.0mol/L氯乙酸-氯乙酸钠缓冲液。     

高灵敏光度法测定水中微量镉

研究了在pH 8.5的硼砂-硼酸缓冲溶液中,在表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(曲拉通X-100)存在下,Cd(Ⅱ)与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)形成有色络合物的条件.络合物的最大吸收波长为560 nm,其络合比为n[Cd(Ⅱ)]:n(5-Br-PADAP)=1:2,表观摩尔吸光系数为3.23×105L/(mol·cm).镉质量浓度在0～320μg/L符合比尔定律.通过巯基棉柱富集、分离,除去大量的干扰离子.该方法灵敏度高,有色络合物稳定时间长,显色温度范围宽,重现性好,应用于水中微量镉的测定,结果满意.     

酚醛哌嗪螯合树脂的合成及应用

用苯酚、甲醛、哌嗪预聚为线型聚合物后,用N-羟甲基多胺交联制得对铜有特殊选择性的螯合树脂。用以从硫酸镍中除铜时,可将含Ni~(2+)60g/l,Cu~(2+)0.2～0.3g/l(Ni:Cu为300:1)的硫酸镍液中的铜降至1mg/l,并可用以净化电解镍、硫酸镍及电镀镍槽液。     

流动注射-离子交换分离富集-分光光度法测定石煤渣中痕量钽

研究了采用流动注射技术进行痕量钽的离子交换分离富集，在0．30mol／L HCl介质中，Ta（V）与Cl^-形成配阴离子，被离子交换树脂交换富集，用0．50mol／L HNO3-2．5％柠檬酸溶液洗脱，用偶氮氟胂-Ⅲ（FAsA-Ⅲ）分光光度法测定。有色配合物的最大吸收波长为650nm，钽的质量浓度在0-600μg／L范围内符合比尔定律，方法的检出限为1．1μg／L。经分离后。钽的测定灵敏度可提高数倍，大量共存离子不干扰钽的测定。该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定，结果令人满意。     

用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定铬(Ⅵ)

研究了在硫酸介质中用5-Br-PADAP分光光度法测定Cr(Ⅵ)。络合物的最大吸收在590nm,摩尔吸光系数为2.0×10~4,有色物质的组成为Cr_3O_1~(2-):5-Br-PADAP=1:2。1～25μg/25ml符合比耳定律。可用于铬铝钢、水、矿物中铬或Cr(NO_3)_3中Cr(Ⅵ)的测定。是一个测定铬的好方法。     

流动注射-分光光度法测定环境水中痕量钍

研究了采用流动注射技术进行痕量钍的阴离子分离富集,在0．30mol／L HCl介质中,Th（Ⅳ）与Cl^-形成络阴离子,被阴离子交换树脂分离富集,用0．25mol／L HNO3^-质量分数1．5％柠檬酸溶液洗脱,用偶氮氟胂-Ⅲ（FAsA—Ⅲ）分光光度法测定。有色络合物的最大吸收波长为656nm,钍的质量浓度在0～700μg／L范围内符合比耳定律,方法的检出限为1．0μg／L。经分离后钍的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钍的测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定太湖三白中氯化乙基汞

建立太湖三白中氯化乙基汞的全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的检测方法。将样品用0.15%L-半胱氨酸+5%甲醇超声浸提20 min,经全自动固相萃取仪MCX柱富集,5 mL甲苯淋洗,氮气吹干后流动相定容至1 mL。用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱进行定量测定。样品中氯化乙基汞在0.2～10.0μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数r0.999。方法的检出限(LOD)为0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.2μg/kg。氯化乙基汞的回收率在88.8%～101.5%之间,相对标准偏差为3.6%～6.8%(n=7)。方法准确、简单、自动化程度高,可用于太湖三白样品中氯化乙基汞的监测。     

镍-二溴羟基苯基荧光酮-阳离子表面活性剂体系显色反应的研究

研究了在阳离子表面活性剂 (CTMAB)存在下 ,镍与二溴羟基苯基荧光酮 (DBH- PF)的显色反应条件 ,在 PH1 2 .1 2 - 1 2 .70范围内 ,镍与二溴羟基苯基荧光酮及阳离子表面活性剂生成紫红色络合物 ,其摩尔吸光系数为 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,镍含量在 0～ 7μg/2 5 ml范围内符合比耳定律。用所拟实验方法以疏基棉分离富集 ,可测定水样中的微量镍 ,测定结果满意。     

反相高效液相色谱DAD法测定尿囊素及其相关物的含量

为了确定高效液相色谱法测定尿囊素及其相关物含量的方法,采用流动相超声溶解样品,用ZORBAX SB-Aq分离,流动相为A(甲醇与0.2mol/L磷酸水溶液体积比1:9)-B(超纯水),梯度洗脱,在190nm波长下检测,外标法定量,测定尿囊素及其相关物的含量。结果表明:尿素质量浓度在0.2～5mg/mL内呈良好的线性关系,检测限为20μg/mL;甘脲在0.1～2.5mg/mL内呈良好的线性关系,检测限为2μg/mL;缩二脲在0.2～5mg/mL内呈良好的线性关系,检测限为4μg/mL。该方法快速、灵敏、准确,可同时测定尿囊素、尿素、甘脲及缩二脲的含量。     

6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶固相萃取光度法测定水中铜的研究

根据试剂6,6' 二甲基 2,2' 联吡啶与铜(Ⅰ)的显色反应及WatersPorapakR○　Sep Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取,建立了一种测定水样中μg/L级铜的新方法,在pH=4.5HAc NaAc缓冲介质中,6,6' 二甲基 2,2' 联吡啶与铜(Ⅰ)反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可用WatersPorapakR○　Sep Park固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用乙醇(内含1%醋酸)洗脱后用光度法测定,可测定水样中μg/L级的铜。该方法用于几种水样中铜含量的测定,结果令人满意。     

2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶

对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂、氯化铵、四丁基高氯酸铵中,乙酸锂为最佳支持电解质。各阴极材料上CCMP收率从高到低次序为:铜>铅>石墨>银>锌>镍。在优化条件下〔阴极液:含10%(体积分数)乙酸+5%(体积分数)水+0.2 mol/L乙酸锂+0.1 mol/L TCMP的甲醇溶液;阴极:80目铜网;反应温度:30℃;电流密度:前期电流密度为333 A/m~2,后期为166 A/m~2〕,0.1 mol/L TCMP能较高效地转化为CCMP,其收率可达56.9%。TCMP脱氯成2-氯-5-二氯甲基吡啶(DCMP)的电位明显正于DCMP脱氯成CCMP的脱氯电位,后者与CCMP进一步脱氯的电位则非常接近。     

SPE-RP-HPLC法同时测定饮料产品中的5种常见色素

建立一种高效液相色谱法同时检测饮料产品中的5种常见色素的方法。方法采用waters OASIS WAX 3 mg/150 mL固相萃取柱净化,Waters sunfire C-18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)进行分离,0.02 mol/mL乙酸铵与乙腈体系洗脱,紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,5种色素浓度在0.5~50μg/mL范围内线性良好,相关系数均不低于0.999;检测限:苋菜红:0.08μg/g、胭脂红:0.09μg/g、日落黄:0.07μg/g、诱惑红:0.10μg/g、碱性橙21:0.15μg/g;样品加标回收率均在90%~110%之间;精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)均在5.0%以内。该方法具有操作简单、准确度高、灵敏度高等优点。     

HPLC法测定5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的有关物质

采用高效液相色谱法建立了5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中有关物质的检测方法。采用YMC-Pack ODS-A(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以含0.04%辛烷磺酸钠的0.013mol·L-1磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH=7.1)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长244nm。样品的主峰与相邻杂质的分离良好,在质量浓度0.5～30μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;定量限为0.53～2.1ng,检测限为0.16～0.61ng,溶液稳定性良好。本方法的精密度好、准确度高,可用于5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中有关物质的检测。     

用3(5)-甲基吡唑螯合树脂富集贵金属

1976年Myasoedova合成了含有吡唑基构3(5)-甲基吡唑树脂并对用其从酸性溶液选择性富集贵金属元素进行了研究。这种螯合树脂在有铜、镍、钴、铁等贱金属共存时对贵金属有良好的选择性,是富集非挥发性贵金属的组试剂。它对热和强酸溶液是稳定的。其结构为: 1977年Myasoedova等指出,先将非挥发性贵金属从复杂组分的溶液中用混合富集剂一硫化铜和2-苯并噻唑硫醇,预沉出,之后再用3(5)-甲基吡唑树脂富集贵金属。     

ICP-MS测定镍精矿中贵金属金、铂、钯含量

镍精矿含有的贵金属金、铂、钯具有重要的价值,由于含量低,传统测量方法必须经过分离富集,存在预处理速度慢,过程繁琐,处理费用高等问题。本文采用不经预分离富集,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-M)直接测定镍精矿中的金、铂、钯。考察了矿样分析方法,测定条件的选择,Ni、Fe、Cu等基体元素的干扰及消除,测定方法的精密度和准确度等。在所测镍精矿样品中测得金的含量为0.7~1.2μg/g、铂的含量为1.0~2.0μg/g和钯的含量为1.0~2.0μg/g,结果与试金富集法一致。方法精密度均小于5%。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

半胱氨酸螯合-浊点萃取-原子吸收光谱法测定痕量金属元素

选用L-半胱氨酸作为螯合剂,聚氧乙烯基壬基苯醚(PONPE 7.5)作为表面活性剂,建立了浊点萃取分离富集痕量过渡金属元素锌、钴、镍、铅的方法。结合火焰原子吸收光谱法,考察了各种实验条件的影响。在优化的实验条件下(样品pH 8.0;螯合剂浓度2.67×10-4mol/L;表面活性剂浓度0.33 g/L;平衡温度30℃;平衡时间20 min),计算了方法的检出限、相对标准偏差。方法对锌、钴、镍、铅的检出限分别为1.2、1.5、1.6、2.8μg/L,相对标准偏差为2.0%~4.3%。将此方法用于环境水样和果汁样品中4种金属元素的测定,回收率80%~106%。     

2-（2′喹啉偶氮）-4，5-二甲氧基苯酚光度法测定钢铁中的镍

合成了新显色剂2-(2’-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚,研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,在CTMAB存在下,新试剂与镍(Ⅱ)应生成2∶1稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为560 nm,摩尔吸收系数9.63×104L/(mol.cm)。镍(Ⅱ)含量在0~10μg/25 mL内符合比尔定律。