超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品包装材料中3种有机锡化合物的迁移量

目的 建立食品包装材料中三甲基锡(TMT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)迁移量的超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)。 方法 在水、10%(v/v)乙醇溶液和3%(w/v)乙酸溶液3种食品模拟物中加入0.125 mol/L盐酸溶液,使有机锡化合物呈阳离子态,经阳离子固相萃取柱净化富集,洗脱液在40 ℃水浴下氮气吹干;正己烷食品模拟物直接在40 ℃水浴下氮气吹干。残渣用流动相溶解,旋涡混匀60 s,过0.22 μm微孔滤膜,经C18色谱柱分离,串联质谱仪上采用多反应监测正离子模式测定,外标法定量。 结果 3种有机锡化合物在1.0～100 μg/L范围内相关系数大于0.999 8,检出限为0.1～0.3 μg/L。平均回收率,三甲基锡为90.6%~97.3%、三丁基锡为89.5%~94.1%,三苯基锡为88.6%~96.0%。 RSD 小于6.7%。 结论 本法快速简便、准确,可用于测定食品包装材料三甲基锡、三丁基锡和三苯基锡的迁移量。     

塑料成品及其稳定剂中三甲基氯化锡的气相色谱-质谱联用测定法

目的　建立塑料稳定剂及塑料成品中三甲基氯化锡的测定方法。方法　按照有关检测方法的研制规范的要求,研究了色谱条件的选择、样品的处理方法、回收率试验、萃取效率试验、方法的线性范围及检出限、方法的精密度等指标。结果　采用HP -5MS弹性毛细管石英柱(3 0m×0 .3 2mm×0 .2 5 μm)能将三甲基氯化锡和其他可能共存的有机锡完全分离。三甲基氯化锡含量在0 .0 5～2 40mg/kg范围内呈线性关系,相关系数为0 .9987,方法的最低检出浓度为0 .0 5mg/kg。对浓度为0 .4、4.0、40 .0 μg/ml配制样,方法的相对标准偏差(RSD )为4.0 %～8.2 %。方法的回收率为90 .5 %～97.5 %。塑料成品的萃取效率可达到90 %以上,样品在密封容器内至少可保存14d。结论　该方法各项指标均达到有关检测方法的研制规范的要求,适用于塑料稳定剂及塑料成品中三甲基氯化锡的检测     

超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱法检测西地那非的方法研究

目的建立用超高效液相色谱-串联电喷雾四级杆质谱法(正离子模式,UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下测定西地那非。方法应用Waters ACQUITY UPLCTM色谱系统在BEH色谱柱上进行样品分离,以乙腈和含0.1%甲酸的水为流动相、以0.25 ml/min的流速进行洗脱;在分析过程中以保留时间和离子对(母离子和3个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。结果该方法的检测限为1.0 fg/ml,RSD6.0%,回收率在87.3%~98.5%之间。结论方法测定速度快、特异性好、灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意,可应用于保健品以及药品中西地那非的确证和定量检测实验。     

超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定宠物食品中的三聚氰胺

目的:建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术(UPLC-MS/MS)测定宠物食品中三聚氰胺(Melanine)的方法.方法:考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响.实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最佳提取条件为:以三氯乙酸溶液、醋酸铅溶液混合提取同时沉淀蛋白,强阳离子固相萃取柱(MCX柱)净化.以甲醇-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,正离子模式扫描,选择监测(SRM)模式检测,外标法定量.结果:三聚氰胺的检出限为25.0μg/kg,在25.0～1000.0 ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.9999,回收率为74.2%～94.4%,相对标准偏差5.1%～8.1%.结论:该方法简单、快速、准确、检出限低,确证能力强,是一种高效的测定方法.     

气相色谱-质谱法测定血样中三甲基氯化锡

目的建立气相色谱-质谱法测定血样中三甲基氯化锡(TMT)的方法。方法血样先用乙腈萃取,然后用四乙基硼酸钠衍生化,衍生产物经毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱法测定。结果血样中TMT水平在0.025 9~2.590 0μg呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出质量浓度为0.009 mg/L(以取1.0 ml血样计算)。相对标准偏差为2.2%~5.0%,回收率为75.7%~77.8%,样品在4℃中至少可保存14 d。结论该方法灵敏度高,结果可靠,操作简便,可用于血样中TMT检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定河豚鱼干中的河豚毒素

目的建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定河豚鱼干中河豚毒素的方法。方法以河豚鱼干为原料,样品在100℃用1%乙酸(V/V)溶液超声提取,C18固相萃取柱除杂净化后,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,经AtlantisTM HILIC Silica(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱分离,采用多重反应监测(MRM)正离子模式进行检测,用LC/MS/MS外标法定量。结果该方法在1.00~100.00μg/L范围内呈线性关系;定量限(LOQ)为0.01mg/kg;3个添加水平的平均回收率83.7%~89.8%,RSD为3.6%~4.3%。结论该方法简便快速、灵敏度高,适用于河豚鱼干制品中河豚毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中的22种抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS~(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03～0.15μg/kg,加标回收率为84.3%～121.2%,相对标准偏差为1.13%～8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定残留丙烯酰胺

目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率98.5%,精密度RSD5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂(PGR)残留量的方法。方法豆芽经乙腈及Qu ECh ERS提取包提取,C_(18)粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好(r0.998)。以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2%~107.5%,相对标准偏差为3.08%~12.71%(n=6),方法检出限为0.03~3.0μg/kg,定量限为0.1~10.0μg/kg。结论该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法.方法 样品用0.1 mol/L EDTA提取液(乙腈:柠檬酸=1∶1)提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 该方法在6 min内完成了11种抗生素的快速分离检测.加标水平为2.5、10、50μg/kg时,11种抗生素的回收率为69.6％～98.5％,RSD为5.9％～15.2％;在2～200 μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r＞0.9988),检出限为0.23 ～ 1.64 μg/kg.结论 与传统液相色谱法相比,该方法分析时间短,适用于土壤样品中多种磺胺类抗生素的检测.     

头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法头发样品用Na OH溶液完全消解后用二氯甲烷+甲醇(3+1)萃取,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果尼古丁在2~200μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.296 7x-2.379 9,r=0.999 6;可替宁在0.2~20μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.099 2x-0.005 15,r=0.999 9。以3倍信噪比计算,当取样量为50 mg时,尼古丁和可替宁检出限分别为0.01μg/g和0.001μg/g。该方法所得尼古丁的平均回收率在75.0%~97.0%之间,可替宁的平均回收率在90.0%~102.0%之间,RSD5%。结论本方法简便、快速、准确,适用于被动吸烟人群头发中尼古丁和可替宁含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中93种兽药和违禁化合物

目的 建立猪肉中93种兽药和违禁化合物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 样品用0.005 mol/L EDTA-乙腈-甲醇（3∶1, v/v,含1%乙酸）混合溶液提取后,冷冻除酯,再经壳聚糖净化,经稀释后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果 方法线性范围为0.05～200.00 μg/L,定量限为0.266～50.100 μg/kg,回收率为64.6% ～118.6%,日内和日间RSD分别为0.50%～15.90%和0.18%～19.20%。结论 本法简便快速、灵敏、准确,可用于猪肉中93种兽药和违禁成分的测定。     

液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中8种氨基甲酸酯类农药的方法学研究

目的:建立自来水中8种氨基甲酸酯农药(仲丁威,异丙威,速灭威,甲萘威,灭多威,残杀威,苯氧威,猛杀威)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法:水样在离心或液液萃取后通过C18色谱柱,以含0.2%的甲酸的甲醇和0.2%的甲酸溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI ),通过多反应监测(MRM)定量。结果:在20 m in完成分析,离心处理后8种农药在0.05~5μg/m l浓度范围内线性相关系数>0.9973。加标回收率为96.67%~111.52%(添加水平分别为0.1,1和5μg/m l),相对标准偏差5.4%~14.2%,最低检出限介于0.02~0.03μg/m l。对0.1μg/L的加标样在液液萃取后回收率在75.5%~128.3%,相对标准差4.7%~31.5%。结论:本法灵敏度高,选择性强,分析时间短,适合于对水中该8种氨基甲酸酯类的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中抗病毒药物残留

目的建立鸡肉样品中4种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经甲醇-1%三氯乙酸(50∶50,V/V)溶液振荡提取,离心后,上清液过C18固相萃取柱净化,5%氨水-甲醇(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液浓缩复溶后,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0. 01 mol/L乙酸铵水溶液(含0. 1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM扫描模式检测。结果经方法学验证,本方法的回收率、精密度均符合要求。结论本方法应用超高效液相色谱-串联质谱法建立了鸡肉样品中抗病毒药物同时检测的方法,实现了4种抗病毒药物同时定性、定量分析,方法具有灵敏度高,重现性好等特点。     

液质联用多肽识别技术用于龟甲的鉴别研究

目的建立龟甲(乌龟)专属性特征肽鉴别方法,用于区分常见8种混淆品(黄喉拟水龟、黄缘闭壳龟、中华花龟、巴西龟、小鳄龟、缅甸陆龟、马来闭壳龟和印度楞背龟)。方法样品以水提法提取,胰蛋白酶酶解,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和数据统计软件查找龟甲特征肽,并利用蛋白质搜库技术测序。利用找到的特征肽段,建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-QQQ)的专属性龟甲特征肽鉴别方法。结果建立了以m/z 442.7(双电荷)→560.0,631.0为特征肽离子对的UPLC-QQQ专属性鉴别方法,阴性样品无干扰,最低检出浓度为0.4 g/L。对市售44批样品进行检测,其中仅14批样品检出龟甲特征肽。结论该方法的专属性强,符合分析检测的方法技术要求,可用于龟甲与混淆品的鉴别。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中苯菌灵和多菌灵

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中微量苯菌灵和多菌灵的方法。方法:试样用甲醇-盐酸水溶液提取后,经正己烷萃取除去脂溶性杂质,以混合机理的阳离子固相萃取柱净化、富集,最后C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:在1 ng/ml～100 ng/ml范围内,线性关系良好,r2优于0.99;添加回收率范围为82.0%～95.6%,相对标准偏差(RSD)小于4.8%,定量下限为1.0μg/kg。结论:该方法适合各类化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留量

目的：建立用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS-MS）测定烤鳗中3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）和1-氨基-2-内酰脲（AHD）4种硝基呋喃类代谢物的定性、定量分析方法。方法：先用甲醇/水（1：1）混洗烤鳗肉组织,去掉大量杂质,用0.25 mol/L盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。结果：4种硝基呋喃代谢物的定量限均能达到0.5μg/kg。在0.5-10 ng/g浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,相关系数r〉0.99,回收率为77%-111%,相对标准偏差在7.52%-16.59%。结论：本方 法快速、简便、准确、灵敏度高且经济,适用于烤鳗中硝基呋喃类代谢物的确证和定量分析。     

化妆品中喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素((噁)喹酸、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、司帕沙星、萘啶酸、奥比沙星)的液相色谱-串联质谱法.方法 样品以甲醇-水(0.3％甲酸)(体积比50∶50)溶液超声提取,离心分离,以0.3％甲酸水-乙腈溶液为流动相,LC-MS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量.结果 该方法的线性范围为0.5～500 μgml,相关系数＞0.995,加标10～100μg/kg时,回收率为82.3％～106.0％,RSD为1.0％～8.9％,检出限为0.1～0.2μg/kg.结论 该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测.     

LC/MS/MS法测定猪肝中四环素类抗生素及盐酸克伦特罗药物残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肝样品中四环素类及克伦特罗药物残留。方法:样品经乙酸铵缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,内标法定量。结果:在本实验条件下,几种药物在0~5.0 mg/L范围内线性良好,最低检出限0.02~0.56μg/kg,变异系数2.34%~7.63%,样品平均加标回收率在84.4%~101.7%之间。结论:该方法能同时对样品中四环素类及盐酸克伦特罗药物残留进行定性及定量分析,方法精密度较好、准确度较高,结果较满意。