5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉的合成及光谱性质的研究

以吡咯、对甲氧基苯甲醛和吡啶盐酸盐为原料,采用两步法合成了5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉(THPP),反应总收率39.2%,产品纯度大于97%;采用微波加热法提高了该产物的合成效率;用1HNMR、HPLC-MS和HRMS对化合物进行了结构和纯度表征;研究了其在不同溶剂和不同pH值条件下的光谱性质.     

四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉的合成与表征

用混合溶剂法合成了带有活性基团的四（3-甲氧基-4-羟基苯基）卟啉,考察了催化剂、溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应产率的影响,确定了合适的反应条件：V（丙酸）：V（冰醋酸）：V（硝基苯）=2：2：1;反应温度：120～140℃;反应时间：50-60min。还利用IR,UV—VIS,热分析。1HNMR数据对配合物的结构进行了表征。     

meso-四-(4-辛氧基-3-甲氧基苯基)卟啉及其金属配合物的合成与表征

报道了一种新型对称型卟啉化合物meso-四-(4-辛氧基-3-甲氧基苯基)卟啉(TOMPPPH2)及其金属钌、钯配合物(Ru(DMF)2TOMPPP,PdTOMPPP)的合成,并通过可见光谱,红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析等对这些卟啉化合物的结构进行了表征。     

1-(4-甲氧基苯基)-4-(4-氨基苯基)哌嗪的合成

以二乙醇胺为起始原料,经溴化环合"一锅法"合成1 (4 甲氧基苯基)哌嗪二盐酸盐,再经胺化、还原制得抗真菌药伊曲康唑的中间体1 (4 甲氧基苯基) 4 (4 氨基苯基)哌嗪,产品总收率35%。     

四(4-磺酸苯基)卟啉的微波合成

用微波辐射加热合成了四(4-磺酸苯基)卟啉。考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。     

2-(4'-氯苯基)-4,5-二(4'-甲氧基苯基)咪唑的合成及机理研究

以对氯苯甲醛,4,4'-二甲氧基二苯基乙二酮为原料,用德布斯法合成了未见报道的2-(4'-氯苯基)-4,5-二(4'-甲氧基苯基)咪唑.对最后环合加成反应的工艺条件进行了优化并研究了其反应机理,较佳反应条件为:4,4'-二甲氧基二苯基乙二酮,对氯苯甲醛,醋酸铵的物质的量比为1∶1.2∶10,醋酸3 mL,反应时间4 h.在此条件下,目标产物收率达89.6%.     

四(4-氨基苯基)卟啉及其金属配合物的表面光电压性能的研究

以对硝基苯甲醛和吡咯为原料,硝基苯为溶剂,反应合成了四(4-硝基苯基)卟啉(TNPP),将TNPP用二氯化锡还原后得到了四(4-氨基苯基)卟啉(TAPP),并进一步用TAPP与金属盐反应合成了其金属配合物。利用紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱对合成产物进行了结构表征。并研究了这些卟啉化合物在不同外加电场条件下的表面光电压谱(SPS),结果表明,TAPP及其金属配合物都具有良好的光电性能,且其Soret带与Q带的光伏响应强度随外加正电场光伏响应强度的增加而增强,随外加负电场光伏响应强度的增加而减弱,具有P-型半导体的特征。     

显色剂meso-四(3-甲氧基-4-乙酰氧基苯基)卟啉的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成并表征了显色剂meso 四 (3 甲氧基 4 乙酰氧基苯基 )卟啉 ,并对其与镉 (Ⅱ )显色反应的条件及应用进行了研究。在SDS和 β CD存在下的pH 12 0的介质中 ,试剂与Cd(Ⅱ )形成 1∶1的配合物 ,其摩尔吸光系数ε43 9 0 =4 0 6× 10 5。镉含量在 0～ 0 112 μg/mL范围内符合比尔定律。提出了用巯基棉和KI EtOH (NH4) 2 SO4分离、富集样品中Cd(Ⅱ )的方法 ,并成功地应用于水样品中痕量镉的测定     

5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉及其钯(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉配体,并与氯化钯反应得到钯配合物.采用元素分析、电导测定、紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振和电喷雾质谱等多种物理手段表征了配体及其钯配合物的结构,对配合物的空间构型和成键性质进行了讨论,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为.该配合物属于低自旋的平面正方形,配合物中离域π键和螫合环的形成使Pd-N键加强,配合物很稳定.     

4-(4-氯苯基)环己醇及4-(4-氯苯基)环己酮的合成研究

以氯苯、环己烯、乙酰氯为原料,通过Friedel-Crafts反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应得到4-(4-氯苯基)环己醇。通过正交试验得到Friedel-Crafts反应和Baeyer-Villiger反应优化后的工艺条件。4-(4-氯苯基)环己醇总收率达12.9%,较文献收率提高了6%以上。所得醇经次氯酸钠氧化,得到4-(4-氯苯基)环己酮,氧化收率87%,产品的结构经1HNMR、GC-MS鉴定。     

新试剂meso—四（3—氟—4—磺基苯）卟啉光度法测定痕量镉的研究

研究了碱性介质中新试剂ｍｅｓｏ－四（３－氟－４磺基苯）卟啉（ｍ－ＦＴＰＰＳ４）与Ｃｄ（Ⅱ）的显色反应条件。不加任何辅助试剂,沸水浴中加热２０ｍｉｎ,ｍ－ＦＴＰＰＳ４与Ｃｄ（Ⅱ）形成灵敏度较高的１１配合物,表观摩尔吸光系数为３．３２×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。应用于天然水中痕量Ｃｄ（Ⅱ）的测定,结果满意。     

新试剂meso─四（3─溴─4─羟基─5─甲氧基苯基）卟啉的合成及其性质的研究

报道了新试剂ｍｅｓｏ－四（３－溴－４－羟基－５－甲氧基苯基）卟啉的合成方法，对试剂的理化性质、分析特性及其与金属离子的显色反应也作了研究，并提出了该试剂的应用前景。     

四(对-磺酸钠苯基)卟啉的提纯

改进了四（对－磺酸钠苯基）卟啉（TPPS4）的合成,特别是提纯方法。以四苯基卟啉为原料,经氢横酸或浓硫酸处理合成了TPPS4,详细介绍了后处理过程。     

热分解二聚体锰配合物制备氧化锰纳米材料

采用MnCl2,1,10-邻菲罗啉与1,6-萘二磺酸钠水热合成得到了具有二聚体结构的锰配合物[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]2·(CH3OH)3·(H2O)2(1,6-nds=1,6-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。在850℃下焙烧处理该配合物。采用X-射线衍射、热重分析和透射电子显微镜等手段表征了高温处理得到的产物。热重分析结果表明:该配合物的起始分解温度为185℃;X-射线衍射的结果说明焙烧后的产物是氧化锰;TEM表征结果表明:氧化锰纳米颗粒的直径在40~230nm之间。采用热分解二聚体锰配合物制备纳米氧化锰的方法具有效率高,简单和无污染等特点。     

新型锰配合物的合成、多维结构及光催化性质研究

近年来,金属配合物的研究已经引起了广大研究者的兴趣,不仅是因为它们在催化、磁性、医学和材料科学等方面具有迷人的性质,而且还因为它们较强的协调能力以及各种协调模式,可以有助于构建有趣的框架。过渡金属配合物通过结合新颖的空间结构和过渡金属的特性,使其在降解处理环境污染物催化方面具有广泛的应用潜力。本课题通过水热合成法合成了一种新型的锰配合物[Mn(L)·H_2O](其中L表示1,4-二(2-甲基咪唑基)对苯甲酸),并通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射仪进行了表征。从这个配合物的结构可以看到其具有孔洞结构,对其光催化性质具有一定影响。实验研究证明,该配合物在光催化降解处理有机染料方面具有良好活性。     

纳米级SO2-4/TiO2固体超强酸的红外光谱及催化活性

用不同晶型的纳米TiO2制备出纳米级SO2-4/TiO2固体超强酸,利用红外光谱研究了TiO2晶型、硫酸浓度及焙烧温度对SO2-4/TiO2固体超强酸的影响.制备SO2-4/TiO2的最优条件是锐钛型TiO2,c(H2SO4)=1.0 mol/L的硫酸浸泡,450 ℃焙烧.此时其红外光谱的特征吸收峰最强,催化乙酸和丁醇酯化反应可使酯化率达到98.4%.     

光诱导锰羰基化合物释放一氧化碳研究

通过合成可见光诱导的一氧化碳释放分子,实现可见光作用下的一氧化碳释放.通过Mn(CO)5 Br和邻菲罗啉衍生物反应合成得到了一种光敏感的锰羰基化合物[Mn(CO)3(L)Br],并进一步通过红外光谱和紫外光谱技术研究了该化合物在不同可见光作用下的一氧化碳(CO)释放性能.结果表明,目标化合物在可见光作用下即可分解释放C...