电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

以盐酸和硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铜阳极泥中铜、铅、硒、锑、铋、砷、铁、镍8种元素的含量。对取样量、试样的溶解、测定介质、分析谱线选择等测定条件进行探讨。在优选的条件下进行测定,基体和共存元素对被测元素没有干扰,不需要进行预分离。各元素校准曲线的线性范围：Cu为0～50 μg/mL,Pb、Se为0～20 μg/mL, Sb、Bi、As、Fe、Ni为0～10 μg/mL。校准曲线相关系数在0.999 1～0.999 9之间。该法已用于生产和经营中铜阳极泥样品的分析,样品的测定结果与化学法吻合,加标回收率为97.1%~106.8%,相对标准偏差在0.37%~2.7%之间。     

ICP-AES法同时测定混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑的研究

混合铅锌精矿化学分析方法中的砷、镉、铜等杂质的含量,是采用每个元素分别测定的方法,测定周期长,分析成本高。因此,作者提出采用一次溶样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(即ICP-AES法)对原标准中砷、镉、铜同时进行测定,并增加了钴、铋、镍、锑4种杂质元素的测定。经大量的试验和实际样品测定,结果表明该方法快速,准确、可靠,加标回收率均在95%~106%之间。能够满足混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑含量的测定要求。     

沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定

针对沉碲后液中镍、铜、银、硒的测定进行了方法研究，建立了火焰原子吸收法测定镍、铜、银，沉淀富集分离-硫代硫酸钠滴定法测定硒的分析方法。方法简便、快速、准确，其RSD在0.5%～5.73%之间，回收率在97.0%～108.1%之间，精密度试验和加标试验结果令人满意。     

大量锑、硒、碲物料中萃取分离测定微量金

铜、铅阳极泥是提取贵金属的重要原料之一.由于阳极泥含金、银、铜、铁、镍、硒、碲、砷、锑、铋、铅、锡及铂族金属等物质,成份十分复杂.因此在进行阳极泥处理过程中,测定中间产品的金时,由于其中大多数元素都能与金的显色剂反应而干扰测定.特别是硒、碲、锑共存的物料,干扰严重.过去分析这类样品,都预先用国产717型阴离子交换树脂分离,或加碘化铵高温灼     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量

建立了用电感耦合等离子体法快速测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量的分析方法。试样用王水溶解,在稀硝酸和酒石酸介质中,确定了最佳工作条件,选择了各元素的最佳分析谱线。试验结果表明,方法中各元素的线性相关系数均在0.999以上,方法检出限0.05μg/m L,各元素的相对标准偏差在0.441%~8.35%之间,加标回收率在94.8%~107.9%。运用此方法同时测定铅精矿样品中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量,结果与理论值一致。     

电解-ICP分析法测定冷杂铜中的铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍

用硝酸溶解试样,通过加入硫酸铁铵和氨水,生成铜氨络合离子和氢氧化铁沉淀,过滤分离砷、铋、锑等元素。滤液在混酸存在下,铜电解析出并使用ICP-AES测定电解残液和所有沉淀及残渣中的微量铜及砷、铅、铋、锑、镍。通过对仪器工作参数、酸类别、电解条件、加标回收率等试验,确定了准确测定方法。     

共沉淀富集分离矿石中微量金、铂、钯

研究了硒、铜、银、砷作为共沉淀剂。富集分离地质样品中金、铂、钯的最佳条件。在3mol/L HCl介质中，以4mg硒和5mg铜、银、砷对金、铂、钯进行共沉淀富集，采用孔雀绿分光光度法测定金．DDO分光光度法测定铂、钯，回收率均在95％-102％之间。通过对含金矿样加入铂、钯标准样品的回收实验，结果令人满意。     

用ICP-AES法同时测定锰矿中氧化钙、氧化镁、钴、镍、锌、铅、铜含量的应用

用ICP-AES法同时测定锰矿中氧化钙、氧化镁、钴、镍、锌、铅、铜元素的分析方法,其中氧化钙、氧化镁测量范围:0.10％～15.00％,钴、镍、锌、铅、铜测量范围:0.001％～0.500％,选用元素分析谱线和仪器进行测定,相对标准偏差较小,回收率在95.92％～ 102％之间.该法测定锰矿中氧化钙、氧化镁、钴、镍、锌、铅、铜含量的分析误差和精密度符合企业标准技术要求,结果令人满意,方法快速、简便.     

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定镍中痕量铋

研究了在氨性溶液中,以镧盐为载体,共沉淀分离富集镍中痕量铋,同时与其他元素分离,用氢化物原子荧光光谱法测定镍中痕量铋,系统考察了测定的最佳条件及共存元素对测定的影响,所拟方法操作简便、快速、灵敏度高,检出限为０．００３６μｇ／ｍｌ,样品测定下限为０．００００４５％,当铋含量为０．０００２５％时,测定的相对标准偏差为７．１％,加标回收率在９９．１％～１０５．０％之间。     

ICP-AES法测定铜电解液中As、Sb、Bi、Ni含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定铜电解液中的As、Sb、Bi、Ni元素含量的分析方法。确定了分析谱线、酸介质浓度的最优条件,研究了电解液中铜、酸基体效应影响。对方法准确度和精密度进行试验,结果表明:方法加标回收率为96.0%～100.8%,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.4%,检出限小于0.02ug/ml。方法操作简便,分析速度快,分析结果准确性高,适合铜电解液中的砷、锑、铋、镍同时分析。     

碲或硒共沉淀法分离金——阳极泥中金的测定

本文采用孔雀绿-醋酸丁酯萃取光度法测定成份复杂的阳极泥中的微量金。结果表明,用碲捕集比硒效果好,对4～500微克金其回收率约为97％;当有大量铜、镍及铁存在时,碲共沉淀金的回收率为99％左右。碲共沉淀法能有效地使金与干扰元素铊、锑、铜、铁及镍等分离。并改用盐酸—过氧化氢溶解共沉淀后的碲,简化了分析流程。拟定的方法准确、选择性高、操作方便。分析阳极泥样品的结果与试金-化学法测定的结果相符。     

从阳极泥回收有价金属的全湿法流程

本发明提出了从铜和镍阳极泥回收有价金属特别是回收银和贵金属的一个全湿法流程。铜阳极泥一般含有大量的铜,硒、碲、铅、银、金及部分铂族金属,並夹杂有砷、铋,锑等有害元素。其典型成分的大致波动范围如     

ICP—MS法测定5N镍中铅、锌、银、锰、铜

用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）直接测定5N镍中痕量铅、锌、银、锰、铜。样品用硝酸溶解,选择适当的同位素,克服测定过程中的质谱干扰,以元素铟做内标,补偿因基体效应及仪器波动的影响。方法加标回收率为86％～106％,相对标准偏差为1．47％～3．61％。     

我厂铜阳极泥中硒的回收

众所周知,铜精炼生产的目的是除去铅、锌、砷、锑、铋、硫等有害杂质,提高主金属的品位,同时要综合回收粗铜中的有价元素。目前我厂已回收的元素有金、银、镍、硒、碲等。本文仅介绍我厂硒回收的生产工艺。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅钢中痕量铜和镍

研究了应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定硅钢中痕量铜和镍的分析方法。采用硝酸分解样品,通过内标校正和基体匹配消除了基体干扰的影响,同时根据测量时存在的质谱干扰情况,选择同位素65Cu和60Ni作为测定元素和通过调节仪器参数使双电荷离子的产率最低,以减少带来的干扰。该方法用于硅钢中痕量铜和镍的测定,所得的结果与ICP-AES法测定结果完全吻合,各元素测定结果的RSD值小于5％,加标回收率为97.3％～100.3％。     

铜阳极泥处理工艺的研究进展

综述了国内外对铜阳极泥处理工艺的研究,包括对有价金属回收有影响的砷、锑、铋等贱金属去除工艺以及金、银、铜、硒、碲和铂族金属回收工艺,并对今后研究方向进行了展望。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量

建立了一种同时测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量的电感耦合等离子体发射光谱法。以草酸-过氧化氢溶解试样,基体元素W、Fe和其他共存元素对待测元素的分析测定没有干扰。通过优化分析条件,得到砷、铜、锰、钼、磷、硅的检出限分别为0.009、0.006、0.000 1、0.000 3、0.005和0.002 μg/mL。该法加标回收率在95％～108%之间,相对标准偏差（n＝3）为0.1％～3.3％。方法用于标准样品的测定,所得结果与认定值相符。     

ICP-AES法测定金属锰中硅、磷、铁、铜和镍

本文提出了采用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)同时测定金属锰中硅、磷、铁、铜、镍的方法.优化了试验条件和仪器参数,不同元素的检出限在0.0009%～0.0021%之间,方法的相对标准偏差RSD<3%(n=11),硅、磷、铁的测定值与标准样品的标准值相符,铜、镍加标回收率在98%～102.5%范围内.使用系列标准样品进行硅,磷、铁元素成线性试验,呈良好线性关系.     

焊锡阳极泥除砷及回收铜、铋

本文简述了焊锡阳极泥在稀盐酸浸出液中除砷,综合回收铜、铋的工艺。有害元素砷生成难溶的砷酸盐而排出,铜铋回收指标令人满意,尾液达标排放,工艺简单、经济合理,已用于生产。     

直读光谱法测定铜阳极十二元素

根据氩气保护冲洗时间、预燃时间、分析线对等测定条件的试验优选情况,出于炉前控制生产的需要,建立直读光谱测定铜冶炼中间产品铜阳极中锑、砷、铋、锡、铁、铅、锌、镍、镉、硫、硒、碲12个元素的方法,该方法线性关系好,测定下限低,通过精密度考察,相对标准偏差在0.80%~27.64%之间,与其它分析方法的结果比对吻合较好,可实现快速检测。