β—环糊精流动相添加剂法拆分特非那丁对映体

以β-环糊精为手性流动相添加剂,于C18反相柱上建立了特非那丁手性对映体的拆分方法。在流动相为高氯酸钠溶液（0．1M）：乙醇：二已胺＝70：30：0．5,pH6．3,含β-环糊精25mmol/L时特非那丁对映体达到基线分离。并讨论了有机修饰剂含量、种类、尿素、PH值等拆分因素对特非那丁对映体拆分的影响。     

β-环糊精流动相添加剂法拆分特非那丁对映体

以β-环糊精为手性流动相添加剂,于C18反相柱上建立了特非那丁手性对映体的拆分方法。在流动相为高氯酸钠溶液(0.1M)乙醇二已胺=70300.5,pH6.3,含β-环糊精25mmol/L时特非那丁对映体达到基线分离。并讨论了有机修饰剂含量、种类、尿素、PH值等拆分因素对特非那丁对映体拆分的影响。     

洛贝林对映体的毛细管区带电泳法拆分

使用2，6-二甲基-β环糊精及β-环糊精作为手性选择剂，考察了手性选择剂浓度、缓冲液pH值和浓度及有机溶质对手性药物对映体洛贝林的毛细管电泳分离的影响。结果表明，手性选择荆浓度和缓冲液pH值是影响药物对映体分离的重要因素，有机溶质亦对分离有很大影响。在50mmol／LH3PO4-Tfis(pH2．5)，手性选择荆2，6-二甲基-β环糊精浓度为30mmol／L，洛贝林得到最佳分离(Rs=2．12)，而在同样条件下，β-环糊精不能使其分离，这说明2，6-二甲基-β-环糊精手性拆分能力要强于天然环糊精。     

手性固定相反相高效液相色谱法拆分吲哚洛尔对映体

采用新型商品反相手性色谱柱Chiral PAKR AD-RH,建立了β-受体阻滞剂类药物吲哚洛尔的手性拆分方法.考察了流动相组成、pH、柱温、流速及缓冲盐浓度对吲哚洛尔手性拆分的影响.通过优化实验条件,吲哚洛尔达到基线分离,可用于常规分析.在此基础上,进一步考察了制备条件,取得了满意的结果.     

高效液相色谱法手性拆分Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟#br# 基－１－金刚烷甘氨酸对映体

建立一种使用多糖衍生物类手性色谱柱拆分Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟基－１－金刚烷甘氨酸对映体 的正相高效液相色谱方法,为实现通过拆分方法制备该化合物单一对映体的过程控制提供依据．采 用手性色谱柱Ｃｈｉｒａｌｐａｋ　ＩＤ在正相液相色谱条件下拆分该对映体,通过考察流动相比例、柱温、流 速对对映体分离效果的影响,得到最佳拆分条件为：以Ｖ（正己烷）∶Ｖ（乙醇）＝８５∶１５为流动相, 流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长２２０ｎｍ,柱温３０℃．可使Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟基－１－金刚烷甘氨酸对映 体达到基线分离,分离度达３．７２．该方法准确可靠,灵敏度高,重现性好,可用于该对映体的手性 拆分．     

液相色谱柱串联技术高效分离酒样中的手性芳香氨基酸

建立C18柱串联CR-I(+)手性冠醚柱的反相高效液相色谱分离方法,用于同时拆分三种芳香氨基酸对映体.研究了流动相比例、流速、柱温以及色谱柱的串联次序对三种芳香氨基酸对映体拆分的影响.实验结果表明:当流动相为pH 2.0的高氯酸溶液-乙腈(85∶15,体积比),流速为0.4 mL/min,柱温为21℃,串联顺序为手性冠醚柱在前、C18柱在后时三种芳香氨基酸对映体分离效果最优.在最优色谱条件下,分离并测定了米酒和啤酒样品中的三类芳香氨基酸对映体.     

手性高效液相色谱法拆分儿茶酚胺类物质的进展

综述近年来高效液相色谱法拆分儿茶酚胺类物质的进展，对手性试剂衍生化法、手性流动相添加剂法和手性固定相法做了介绍。     

氟西汀在二甲基环糊精手性固定相上的拆分

为了直接拆分盐酸氟西汀对映体，提出了二甲基-β-环糊精手性固定相高效液相色谱（HPLC）分离方法.采用Φ4.6 mm × 250 mm的色谱柱，以质量分数为0.1%的醋酸三乙胺(TEAA)缓冲液为流动相，以乙腈或甲醇为改性剂，紫外检测波长采用226 nm.考察了流动相的组成、缓冲液pH值、体积流量及柱温对氟西汀分离的影响.结果表明，以乙腈和pH 4.5缓冲液质量比为12.1∶87.9的溶液为流动相，在柱温35 ℃和体积流量为1.0 mL/min下，氟西汀分离度为1.81.以甲醇和pH 3.8缓冲液质量比为25.3∶74.7的溶液为流动相，在柱温20 ℃和体积流量为0.8 mL/min下，氟西汀分离度为2.22.二甲基-β-环糊精手性固定相可很好地分离氟西汀对映体.     

卡那霉素键合固定相的制备及手性拆分研究

将氨基多糖类抗生素卡那霉素（Kanamycin）键合在环氧硅胶上，作为高效液相手性固定相（HPLC-CSP）并被应用于HPLC手性拆分．通过对卡那霉素CSP的制备、表征及在正相条件下对异博定、黄皮酰胺、萘乙醇等三种物质的手性拆分研究，探讨其手性拆分机理．研究结果表明，卡那霉素键合CSP对含有羟基、氨基、羰基等极性基团的手性物质在正相条件下有较好的分离能力．结论：氢键作用是手性分离机制的最主要的因素，流动相极性对溶质的保留和拆分有一定的影响，极性增加，保留减小且分离因子减小．此类CSP极性很强，在反相下会失去活性．     

咪康唑和抑霉唑在CTMB上的对映体分离研究

在正相体系下,在自制的纤维素三（4-甲基苯甲酸酯）（CTMB）手性固定相上进行咪康唑和抑霉唑对映异构体分离。比较在流动相正己烷中,极性添加剂分别为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇时流动相对手性分离的影响。结果显示：咪康唑和抑霉唑在流动相极性添加剂分别为异丙醇和乙醇时获得了较好的分离,分离度分别达2．76,4．83。     

Enantiomeric separation of phenylsuccinic acid by cyclodextrin-modified reversed phase high-performance liquid chromatography

The chiral separation of phenylsuccinic acid (PSA) was studied by reversed phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) with cyclodextrins (CDs) as chiral mobile phase additives. The effects of types of CDs, concentration of hydroxypropyl-β-cyclodextrin (HP-β-CD), percentage of organic modifier, pH value and column temperature on enantioselective separation were investigated. The quantification property of the developed RP-HPLC method was examined. The chiral recognition mechanism of PSA was also discussed. The results show that a baseline separation of PSA enantiomers is achieved on a Lichrospher C18 column (4.6 mm (inner diameter)×250 mm, 5 μm) with HP-β-CD as chiral mobile phase additive. The capacity factors of R-PSA and S-PSA are 3.94 and 4.80, respectively. The separation factor and resolution are respectively 1.22 and 8.03. The mobile phase is a mixture of acetonitrile and deionized water (20:80, volume ratio) containing 10 mmol/L HP-β-CD and 0.05% trifluoroacetic acid (pH 2.5, adjusted with triethylamine) with a flow rate of 1.0 mL/min. The ultraviolet (UV) detector is set at 254 nm. The likely roles are inclusion interaction, induction and hydrogen bonding between HP-β-CD and PSA enantiomers. Foundation item: Project(20776038) supported by the National Natural Science Foundation of China     

FITC柱前衍生生物胺HPLC—LIFD的分离

采用异硫氰酸荧光素（FITC）作为柱前衍生试剂,对酱油中的生物胺衍生化,采用高效液相色谱（HPLC）与激光诱导荧光检测器（LIFD）联用技术,对衍生产物进行了检测。建立了酱油中生物胺的衍生及分离方法,考察了衍生温度、缓冲液pH、衍生反应时间等因素对生物胺衍生化的影响,考察了流动相、流速、温度等条件对分离效果的影响。衍生条件为：衍生温度50℃,缓冲液pH8～10,衍生时间12h;分离条件为：流动相：乙腈一水,流速：1．0mL／min,室温。     

壳聚糖-苄基脲衍生物手性固定相的制备与性能

为研制分离性能好且耐受性强的手性分离材料，用粘均分子量为1.4×105的壳聚糖为原料，合成了壳聚糖-二（3，5-二甲基苯甲酸酯）-苄基脲，以FT-IR、1H NMR和元素分析对其进行了表征；将这种壳聚糖衍生物涂覆在大孔3-氨基丙基硅胶上，制备了相应的手性固定相；在3种正相模式下，用高效液相色谱分离19种手性分析物对映体，以此评价固定相的分离性能。结果表明:所制备的固定相能识别13种手性样品对映体，基线分离9种，表现出较好的手性分离性能。     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定啤酒中的多胺

建立了用柱前衍生化高效液相色谱法分析啤酒中多胺的方法.在碱性介质中,多胺与1-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-4-甲基哌嗪(PPZ)进行衍生化反应生成衍生物.实验采用Diamonsil C18(2)(迪马,150mm×4.6mm,3μm)色谱柱,以水-有机溶剂(乙腈-甲醇,体积比为6∶4)作为流动相,流速为0.5mL/min,用梯度洗脱程序方法同时分离5种多胺衍生物,衍生物的检测波长为362nm.通过考察方法的线性范围、稳定性、检测限和回收率表明:本方法具有样品处理简单、灵敏度高、速度快的优点,可用于啤酒中多胺含量的测定.     

简单节杆菌发酵液中羟丙基书-β-环糊精含量HPLC法分析

羟丙基-β-环糊精（hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP—β-CD）的特殊结构使其能作为主体包结疏水性甾体,提高甾体的溶解度,同时作为底物／产物储存库,降低底物／产物毒性,添加到发酵液中提高了底物的转化率．利用高效液相色谱法对简单节杆菌发酵液中HP-β-CD的含量进行定量分析．采用Luna NH2 100A（4．6mm×250mm,5um）色谱柱,流动相为乙腈-水（V乙腈：V水=60：40）,流量1．0mL／min,RID示差折光检测器,进样量20uL,结果表明：HP-β—CD的浓度在2—18mmol／L的范围内线性关系良好（R=0．9999）,羟丙基-β-环糊精平均回收率（H=9）为99．35％（RSD=0．57％）．通过对发酵液中羟丙基一伊环糊精的含量分析证实,该方法具有快速、操作简便、准确、精密度好等特点,适应用于发酵液中羟丙基-β-环糊精的分析．     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度。采用依利特Sinochrom ODS-BP柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1%乙酸（体积比为60∶40）,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长333nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件。结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04%,RSD=1.87%,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205mg/L。此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定。     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的：建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法（HPLC-MS）。方法：采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A（50 mm×2.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90 10）,流速为0.2（mL·m in^-1）,质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果：新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4（ng·mL^-1）（r=0.999 5）、6.8～108.8（ng·mL^-1）（r=0.999 8）和48.2～771.2（ng·mL^-1）（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为97.9%（RSD=3.0%）、98.2%（RSD=3.2%）和97.6%（RSD=3.0%）。结论：该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法检测金花菌固态发酵中他汀类物质

以金花菌固态培养物为研究对象,选择降脂类物质洛伐他汀标品为对照,采用高效液相色谱法,选用色谱柱C18柱,以甲醇∶水(80∶20)为流动相,流速为1.0mL/min,在波长238nm处检测金花菌固态发酵中的他汀类物质.结果显示:此方法具有良好的分离度和线性关系,精密度、重现性、准确度良好,平均回收率为99%,RSD为1.39%,最低检测限为2.0μg/mL.外标法得出金花菌乙酸乙酯提取液中洛伐他汀含量为0.049mg/kg.     

RP-HPLC同时检测Zymomonas mobilis代谢组分方法的研究

优化了高效液相色谱（HPLC）同时检测Zymomonas mobilis发酵液中葡萄糖、乙醇和多种代谢产物的条件和方法,分析了影响因素、回收率和重现性.试验结果表明,选择10 mmol/L pH值为2.5 KH2PO4-H3PO4溶液作为流动相、SunFireTM C18,5μm色谱柱（4.6 mm×150 mm）、二极管阵列检测器,可同时检测出葡萄糖酸、丙酮酸、乳酸、乙酸;选用2 mmol/L硫酸溶液作为流动相、IC-PakTM lon-Exclusion 50 A7μm色谱柱（7.8 mm×300 mm）、示差折光检测器,可同时检测葡萄糖、山梨醇、琥珀酸、乙酸、乙醇.Z.mobilis发酵液的回收率和重现性的结果表明,该方法测定葡萄糖、乙醇和其它产物的相对标准偏差范围为0.005%～0.018%,平均回收率为96.86%～101.99%.