高分散球形银粉制备研究

采用液相化学还原法,以一乙醇胺为分散剂和p H值调节剂,用对苯二酚直接还原硝酸银制备高性能球形银粉。研究了一乙醇胺添加量对银粉性能的影响,在一乙醇胺添加量为硝酸银质量的250%时,可以制得平均粒径D50为1.49μm,松装密度达到2.16 g/cm3的规则球形银粉。通过X射线衍射(XRD)和能谱仪(EDS)分析表明,银粉纯度高,杂质含量少。扫描电镜(SEM)表征发现,银粉结晶度高,呈规则的球形颗粒,团聚少,分散性能好。将所得银粉制备成太阳能电池电极银浆,通过丝网印刷在硅片上,测量其方阻为5.26 m?/□,满足制作太阳能电池电极银浆的电性能要求。     

正交设计法优化高分散超细银粉的制备工艺

以AgNO3为银源,抗坏血酸为还原剂,通过液相还原法制备了超细银粉。运用L25(56)的正交试验设计,考察了AgNO3浓度、抗坏血酸浓度、分散剂种类、分散剂用量、溶液pH值及反应温度对超细银粉的分散性及粒度的影响。分析得出制备超细银粉的优化条件:AgNO3浓度为0.15mol.L-1,抗坏血酸浓度为0.40mol.L-1,油酸为分散剂,分散剂用量为8%(相对AgNO3质量),pH值为4,反应温度为50℃。在优化的实验条件下,制备出高分散近球形的超细银粉,其平均粒度为0.89μm。并运用SEM、XRD对其进行了表征。     

太阳能电池浆料用银粉的制备

用水合肼(N2H4·H2O)化学还原制备超细银粉,通过分散剂的用量控制银粉的粒径,制备出平均粒径为1μm左右的超细银粉.银粉配制成太阳能电池用浆料,烧结后在扫描电镜( SEM)下观察银层的形貌结构,并与进口银浆进行对比,说明该银粉基本能够满足太阳能电池浆料要求.     

超细片状银粉的制备技术研究进展

超细片状银粉比传统大尺寸银粉可更好地满足电子产品发展需求。对机械球磨法和化学还原法2种制备超细片状银粉方法进行了对比分析。球磨法产率高、成本低,但易引入杂质且技术指标难保持一致;化学法制备的银粉形貌粒径均一性高,但产率低。介绍了化学还原法的技术特点,对其生长机理进行了分析。提出对球磨工艺的深入研究,以及化学法中保持高品质银粉情况下提高反应体系浓度,是超细片状银粉制备技术的研究重点。     

光伏电池正极银浆用球形银粉的制备

采用化学还原法制备光伏电池正极银浆用球形银粉,通过扫描电镜(SEM)和激光粒度仪表征了银粉的形貌和粒度,研究还原剂的种类、表面活性剂浓度以及反应时间等工艺条件对银粉粒度及形貌的影响。结果表明,采用抗坏血酸作还原剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作分散剂时,可以得到分散性好、粒度约为1.5μm的球状银粉。将该银粉制成浆料,印刷、烘干并烧结后,表征了电极形貌,用四探针电阻仪测得烧结银层的方阻5 m?/□,可满足太阳能电池的电性能要求。     

水合肼还原法制备超细银粉的研究

以聚乙烯醇为分散剂,用水合肼(N2H4.H2O)还原法制备超细银粉。通过基本的物理化学计算,得到化学还原法制备超细Ag粉过程中有关物质的φ～pH关系数据,确定了反应的基本条件,为还原条件的控制提供了理论依据。并研究了分散剂PEG及还原剂水合肼的用量对银粉粒度及产率的影响。     

太阳能电池浆料用亚微米球形银粉的制备工艺研究

以抗坏血酸为还原剂,AgNO3为银盐,聚乙二醇4000(PEG-4000)为分散剂,采用液相还原法制备亚微米球形银粉。采用L9(33)正交试验设计,考察抗坏血酸浓度、分散剂加入方式以及溶液pH值对银粉粒度的影响。分析得出制备亚微米球形银粉的优化条件为:pH=5,AgNO3浓度为0.5 mol/L,AgNO3和抗坏血酸溶液中分别加入一半分散剂,抗坏血酸的浓度为0.9 mol/L,PEG-4000/AgNO3(质量比)为1.2,反应温度为室温。通过激光粒度仪、XRD及SEM表征,表明在较优实验条件下制备的亚微米级银粉纯净,粒度分布均匀,呈球状。并将优化条件下所得银粉调制成太阳能电池用浆料,通过丝网印刷在硅片上并烧结,烧结膜银栅线的表面方阻为0.721 m/□,可满足太阳能电池的电性能要求。     

双氧水还原制备超细银粉

提出了用双氧水作还原剂,有机胶为分散剂,从强碱性溶液中还原硝酸银以制取超细银粉的方法。按硝酸银（g）：双氧水（30％,ml）:添加剂（g）为10:3:0．7的比例,可制备出平均粒径为0．31μm的超细银粉。分析了影响银粉粒径的主要因素。     

高径厚比片状银粉的制备

用水合肼(N2H4.H2O)化学还原制备超细银粉,将超细银粉用不同的球磨方法制备成片状银粉。通过片状银粉的性能对比发现,采用湿法球磨可以制备出厚度<100 nm、径厚比>50∶1的片状银粉,在浆料应用中银粉有较好的导电性能。     

晶硅太阳能电极银浆用银粉的后处理方法综述

随着晶硅太阳能电池制备技术的发展,对其导电银浆用银粉的形貌、分散性、表面性质和粒径分布等提出了更高的要求。除了提高银粉本身结构特性外,银粉的后处理是解决以上问题并能实现其应用的关键步骤。在分析国内外近20年来40余篇相关文献的基础上,总结了晶硅太阳能电极银浆用银粉的后处理方法,主要包括表面改性(化学改性法、机械复合法及原位生成粒子法)和银粉粒度分级处理(机械振动筛分级和气流分级),并对上述方法的优缺点进行了总结分析与展望。     

金属多孔球形银粉的制备

采用化学还原沉积法,以水合联氨为还原剂,在分散剂和自制的有机混和溶剂的保护下,控制溶液中银离子浓度为10～40 g.L-1,分散剂的加入量1.5～3 g.L-1,有机混合制剂60 g.L-1,还原反应在瞬间完成,还原出粒度为纳米级的银颗粒,在可控的条件下纳米颗粒聚集为多孔团粒银粉,快速从溶液中沉淀分离.采用扫描电镜检测,多孔团粒球体的粒度为40～80 μm;采用比表面积及孔隙度检测仪测试比表面积可以达到16 m2/g以上,其孔道具有很高的通透性,不同于常规的超细银粉.     

导电银胶用片状银粉的制备

采用机械球磨法制备片状银粉,通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和热重分析仪表征了银粉的形貌、粒度及纯度,研究球磨介质、球磨时间以及球磨前驱体球形银粉的形貌对片状银粉形貌及粒度的影响。结果表明,以乙醇为球磨介质,球磨时间为15 h,并采用粒径均一的球形银粉为球磨前驱体,能够机械球磨制备片状率高,粒径大小在4~6μm且均匀的片状银粉。将片状银粉配制成银胶,印刷并固化成线路后,测试了其电导率,达到了应用指标。     

化学法制备超细银粉的研究进展

化学法制备超细银粉是目前研究的一个热点,作者在总结前人研究成果的基础上,系统地阐述了超细银粉的分类、化学制备原理及工艺,并对液相化学方法制备超细银粉的技术研究现状进行了综述,对超细银粉制备过程中的主要影响因素进行了分析.     

明胶作分散剂制备球形超细银粉

采用化学还原法,以抗坏血酸为还原剂,明胶为分散剂制备了球形超细银粉。探讨了反应过程中AgNO3溶液浓度、反应液pH值、明胶用量、试剂滴加顺序等因素对银粉粒度大小及分布的影响。在pH为7时,将0.5 mol/L的AgNO3溶液加入到0.25 mol/L的抗坏血酸溶液中,明胶用量为AgNO3质量的1.5%,且在产生沉淀后逐滴加入能制备出大小1.5 μm左右,粒度分布均匀的球形超细银粉。     

通孔柱银浆用超细银粉的制备研究

通孔银浆料是低温共烧陶瓷(LTCC)基板配套的系列电子浆料中必不可少的一种材料,对银粉有很高的要求。用抗坏血酸还原体系制备银粉,研究硝酸银溶液浓度、p H值、还原剂浓度对银粉形貌及粒度分布的影响,采用扫描电子显微镜对制备的银粉进行表征分析,选取3种不同类型的银粉调制成通孔银浆进行匹配性试验。结果表明,均一性、分散性良好且平均粒径为2.0μm的球形银粉具有较好的应用潜力。     

表面活性剂对超细银粉分散性能的影响

在以抗坏血酸为还原剂、银氨配合物为前驱体、PVP为保护剂及表面活性剂为分散剂的液相化学还原体系中制备超细银粉,研究阳离子、阴离子和非离子表面活性剂在银粉制备过程中的防团聚作用和分散作用,并采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射等对还原产物进行形貌观察和结构表征.结果表明:表面活性剂的种类对制各样品的纯度、分散性和颗粒大小有着重要的影响,其中阳离子表面活性剂和阴离子表而活性剂的分散效果不明显,非离子表面活性剂的分散效果最好.对吐温(TW)系列分散剂的研究表明:TW相对分子质量的大小对银粉颗粒的分散效果、形貌和大小也有显著影响;采用TW80分散剂可制备出高分散、窄粒级的超细银粉.     

微米级银粉微观结构分析

通过使用XRD方法对热分解方法和碱体系还原得到的微米级银粉微观结构分析,结果表明微米级银粉都是纳米级的银晶体颗粒组成,且为面心立方结构;银粉晶粒表现为各向异性;制粉条件会影响银粉晶粒尺寸,升高热分解温度促使晶粒变小,机械整形和磨制促使晶粒变小;制备的银粉存在晶格畸变,均表现为晶格膨胀;制粉条件会影响晶面的布拉格衍射强度,且对不同晶面的影响程度存在差异。     

光诱导法制备纳米级片状银粉的研究

将银溶胶用适当的保护剂保护后，置于一定波长的可见光下进行辐照可以得到纳米级片状银粉，可见光的辐照时间以及波长和强度等对所得片状银粉的几何特征影响较大，整个光诱导过程可以分为诱导，生长和成熟3个时间段，光诱导法是替代现行球磨法制备片状银粉的可选方法之一，具有较大的发展前景。     

微米球形银粉粒径的优化分析

采用化学还原法制备微米银粉且用正交试验对工艺进行了优化.以聚乙二醇(PEG- 10000)为分散剂和乙醇为消泡剂,以抗坏血酸在超声波下和碱性环境下直接还原硝酸银得到银溶胶,经过滤、洗涤、恒温干燥处理得到银粉.研究滴加顺序、消泡剂用量、pH值对银粉粒径的影响,利用SEM、XRD对银粉进行分析.结果表明,在0.3 mol/L硝酸银溶液和25 mL消泡剂乙醇、T=40℃和pH=7条件下,超声波振荡时间10 min,可制备粒径1.13 μm左右,粒径分布窄的球形银粉.     

利用离子液体制备银粉工艺研究

针对超细银粉制备工艺中易于团聚等现象,对离子液体介质中银粉制备工艺进行了研究。将离子液体加入到硝酸银溶液中,在不同工艺条件下进行还原,并对所制备的银粉采用X射线衍射、扫描电镜进行结构表征,利用激光粒度仪分析了所制备银粉的粒径及粒度分布。结果表明离子液体的加入量对银粉的形貌、结晶状态以及粒度分布有较大影响,在100 mL的AgNO3(0.05 mol/L),1 g PVP,10 mL离子液体,油浴温度120℃条件下制得的银粉性能最优。