两种磺胺嘧啶锌配合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文)

以磺胺嘧啶为配体,合成了两种新的Zn(Ⅱ)配合物[Zn(L)2(bpy)](1)and{[Zn(L)2(bpp)]}n(2)(L=磺胺嘧啶,bpy=2,2′-吡啶,bpp=1,3-二(4-吡啶基)丙烷)。并对其进行了单晶X-射线衍射,粉末X-射线衍射,元素分析,热分析,红外光谱,紫外光谱和荧光光谱测定。单晶X-射线分析表明化合物1是单核结构,属三斜晶系,P1空间群,Zn(Ⅱ)是四方锥配位结构。化合物2是一维结构,属单斜晶系,P21空间群,Zn(Ⅱ)是四面体配位结构。热分析表明化合物1和2都有很高的热稳定性。     

银(I)配位聚合物修饰Preyssler型多金属氧酸盐的高维、高连接结构的组装及性质

以AgNO3、K12.5Na1.5[Na P5W30O110]·15H2O及柔性配体1,1′-双(3,5-二甲基-1H-吡唑)甲烷(H2bdpm)为原料,利用水热合成方法合成了1个新的基于单核银为中心的Preyssler多酸阴离子的有机-无机杂化化合物:[Ag13(H2bdpm)8(H2O)5(HAg P5W30O110)]·2H2O(1),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射等分析手段对化合物1进行了表征.X-射线单晶结构分析表明,该化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=19.135(5),b=20.313(5),c=28.400(5),Z=2,R1=0.0550,w R2=0.1542.化合物1包含罕见的以单核银为中心的Preyssler型多酸阴离子,该阴离子通过金属银连接形成二维无机层.相连的二维层之间通过多种Ag-H2bdpm金属有机亚单元进一步连接形成三维框架.该化合物最大的结构特点在于Preyssler型多酸阴离子的高连接(十八连接)以及Ag(I)离子多样的配位模式.     

两种磺胺喹噁啉锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文)

以磺胺喹噁啉为配体合成了2种锌的配合物[Zn(L)2(phen)]·H2O(1)和{[Zn(L)2(bpy)]·2Et OH}n(2)(L=磺胺喹噁啉,phen=菲咯啉,bpy=4,4′-联吡啶)并对其进行了单晶X-射线衍射,粉末X-射线衍射,热重,元素分析,红外光谱,紫外光谱和荧光光谱测定。单晶X-射线分析表明化合物1是单核结构,属单斜晶系,P21/c空间群。化合物2是一维结构,属单斜晶系,C2/c空间群。热分析表明化合物1和2都有很高的热稳定性。     

含季鏻阳离子的钼多酸化合物的合成、结构及光催化性能研究

由季鏻盐与钼酸铵在常温条件下合成了含季鏻阳离子的(n-C_5H_(10)Ph_3P)_2[Mo_6O_(19)]多酸化合物,并通过X-射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱、热重分析和电化学对其进行了表征。季鏻配体上的氢原子通过与多酸阴离子端基氧原子形成氢键而构筑了一维链状结构,并且相邻季鏻配体上的苯环通过π-π作用形成三维层状结构。此外,对该多酸化合物的光催化降解亚甲基蓝的性能进行了研究。     

偶氮苯磺酸镍配合物的合成、结构及荧光性质

以镍离子为中心离子,4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]-苯磺酸(H2L)为配体,通过溶剂热合成反应成功合成配合物Ni2{4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]-苯磺酸}2(乙二胺)4.通过红外光谱(IR)、元素分析、单晶X-射线衍射(XRD)、粉末X-射线衍射(PXRD)和热重分析(TGA)等方法对其结构进行表征.通过结构分析确定配合物是由2个H2L配体与2个镍离子分别配位形成的离散结构,并且离散结构之间通过多种N—H…O氢键连接形成二维超分子层状结构.荧光测试和理论计算表明,配合物的荧光性能主要来自于配体.     

新型手性金属-有机配位聚合物的合成、结构与性质

在水热条件下, 分别用过渡金属离子Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)与混合手性羧酸和含氮配体反应, 合成了2个手性金属-有机配位聚合物[M(D-cam)(H₂mbdpz)]_n[M=Zn(1), Co(2); D-H₂cam=D-(+)-樟脑酸; H₂mbdpz=4,4'-亚甲基二(3,5-二甲基吡唑)]. 通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、元素分析、热重分析及荧光分析对其结构、组成和性质进行了表征. 单晶结构分析表明, 配合物1和2是异质同晶的手性三维开放骨架结构, 具有单节点三连接的ThSi₂型网络拓扑结构.     

Ru/磺化石墨烯催化木糖直接转化制备糠醇

以氧化石墨烯为载体,在其表面引入酸性位-SO3H和金属位Ru,制备了 Ru/磺化石墨烯金属-酸双中心催化剂(Ru/SRGO).采用X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、激光拉曼光谱(Raman)、X-射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和酸-碱滴定等技术对催化剂的结构和性质进行了表征.相...     

以5-氨基烟酸为配体的锌配位聚合物的合成、晶体结构及光学性质

以5-氨基烟酸(5-anaH)为配体,采用水热法合成了1个锌(Ⅱ)的二维配位聚合物[Zn(5-ana)2]n(1)。通过元素分析、红外光谱、热重(TGA)和X-射线粉末衍射(PXRD)等手段对其进行了表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配位聚合物的单晶结构。该配位聚合物属于正交晶系,P212121空间群,为2D层状结构。我们在室温下对其二次谐波产生效率及荧光性质进行了研究,结果表明,该配位聚合物具有二级非线性光学效应,可作为潜在的二阶非线性光学材料,配位聚合物荧光相对于配体5-氨基烟酸发生了蓝移。     

基于Ni(Ⅱ)-双三氮唑体系的三维八钼酸盐配位聚合物的合成、晶体结构和性质

通过水热方法制备了一个三维配位聚合物[Ni2(bte)5(γ-Mo8O26)].5H2O(1)(bte=1,2-二(1,2,4-三氮唑-1)乙烷),并通过元素分析、热重分析、单晶X-射线衍射对其进行了表征。结构分析表明bte配体与Ni(Ⅱ)连接形成了一个独特的二维金属有机层。多酸阴离子(γ-[Mo8O26]4-)在结构中起到了两种不同的作用:(i)它作为结构导向剂嵌在二维的金属有机层中;(ii)它通过Mo-N键连接相邻的二维金属有机层构筑了一个三维框架。此外,还研究了化合物1的电化学性质和荧光性质。     

正丁胺对苯膦酸铜的插层反应研究

分别采用溶液搅拌和超声的方法,研究了有机正丁胺分子对苯膦酸铜的插层反应.对插层复合物进行了红外光谱(IR)、X射线粉末衍射(XRD)和热重分析等测试及结构分析.结果表明,有机正丁胺的插入使得苯膦酸铜的层间距增大.     

聚氨酯/石墨烯纳米复合物的原位制备及温度-电阻行为

采用原位聚合法,利用蓖麻油基聚氨酯预聚体与还原石墨烯残留羟基或羧基反应,制得聚氨酯/石墨烯纳米复合物,并利用红外光谱和拉曼光谱对其分子结构进行了表征.此外,分别采用热重分析仪、X-射线衍射、扫描电子显微镜、ZC36型高阻计等表征手段对其热稳定性、形态结构以及电阻率-温度行为进行了分析.结果显示,石墨烯添加致使复合物的交联网络增加和物理交联增强.因而,聚氨酯/石墨烯复合物的室温电阻率有所升高和电阻率-温度行为增强.尤其是,当掺杂3%石墨烯时,聚氨酯复合物的正电阻率温度效应(PTC效应)提高近3个数量级.因此,聚氨酯基复合物应该是一种具有潜在应用价值的低掺杂PTC纳米复合物材料.     

多孔配位聚合物{[Cd2（tpom）（tpa）2]·（DMF）（H2O）3}n的合成及表征

由四(4-吡啶氧甲基)甲烷(tpom)和对苯二甲酸(tpa)与Cd(NO3)2.4H2O合成了配位聚合物{[Cd2(tpom)(tpa)2].(DMF)(H2O)3}n,通过元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射、热重、X-射线单晶衍射对配位聚合物的结构进行了表征。结果表明,标题化合物属于单斜晶系C2/c空间群,晶胞参数为a=3.4747(17)nm,b=2.0899(10)nm,c=1.4292(10)nm,β=111.642(5)°,V=9.647(9)nm3,Z=8,Dc=1.374 g.cm-3,F(000)=3984.0,μ=0.939 mm-1,其6586个可观测点的结构偏差因子R1=0.0566,wR2=0.1408。结构分析表明,对苯二甲酸连接镉离子形成含双核镉(CdCOO)2的平面,四(4-吡啶氧甲基)甲烷连接双核镉形成具有两重穿插pcu拓扑构型的三维骨架。     

4，4′-二(苯并咪唑-1-甲基)联苯及樟脑酸构筑的二维镉配合物的合成、晶体结构及荧光性质

以4,4′-二(苯并咪唑-1-甲基)联苯和樟脑酸为配体,用水热法合成了1个二维镉配位聚合物[Cd(bbmb)(CAM)]n(bbmb=4,4′-二(苯并咪唑-1-甲基)联苯,H2CAM=樟脑酸),对其进行了红外光谱、元素分析、粉末XRD和热重分析等表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物的单晶结构。该配合物属正交晶系,P212121空间群,为二维层状结构。对其二次谐波产生效率和荧光性质进一步研究表明该配合物具有二级非线性光学效应和较好的荧光性,是潜在的二阶非线性光学材料和荧光光学材料。     

由咪唑-4,5-二羧酸和1,4-对苯二甲酸构筑的一个三维镉髤配位聚合物的合成、结构及荧光性质

以CdCl2、咪唑-4,5-二羧酸(H3IDC)和1,4-对苯二甲酸(H2BDC)为原料,在水热条件下合成得到了一个新的三维镉髤配位聚合物[Cd2(HIDC)(BDC)(H2O)]n(1),通过元素分析、红外光谱、粉末X-射线衍射、热重分析和单晶X-射线衍射法等对其组成和结构进行了表征。单晶X-射线结构分析表明,在配合物1的晶体结构中含有沿a轴方向的一维无限的{[Cd2(CO2)]2(CO2)2}n配位聚合链。此聚合链再通过桥连HIDC2-与BDC2-配体的连接,最终形成一复杂的三维金属-有机框架结构。配合物1的固体室温荧光测试结果表明,在波长为350 nm的光激发下于456 nm处出现强烈的荧光发射。     

由咪唑-4,5-二羧酸和1,4-对苯二甲酸构筑的一个三维镉(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构及荧光性质

以CdCl2、咪唑-4,5-二羧酸(H3IDC)和1,4-对苯二甲酸(H2BDC)为原料,在水热条件下合成得到了一个新的三维镉髤配位聚合物[Cd2(HIDC)(BDC)(H2O)]n(1),通过元素分析、红外光谱、粉末X-射线衍射、热重分析和单晶X-射线衍射法等对其组成和结构进行了表征。单晶X-射线结构分析表明,在配合物1的晶体结构中含有沿a轴方向的一维无限的{[Cd2(CO2)]2(CO2)2}n配位聚合链。此聚合链再通过桥连HIDC2-与BDC2-配体的连接,最终形成一复杂的三维金属-有机框架结构。配合物1的固体室温荧光测试结果表明,在波长为350 nm的光激发下于456 nm处出现强烈的荧光发射。     

以5-叠氮间苯二甲酸为有机酸配体的配位聚合物的合成与表征

以5-叠氮间苯二甲酸(H2aip)为有机酸配体,选择3种不同的含氮辅配体,在溶剂热条件下合成了4个配位聚合物:Co(aip)(py)3(1),Co(aip)(4,4'-bipy)(2),Mn(aip)(4,4'-bipy)(3)和Mn(aip)(dptz)(4)[py=吡啶,4,4'-bipy=4,4'-联吡啶,dptz=3,6-二(4-吡啶基)-1,2,4,5-四嗪],通过X射线单晶衍射确定了化合物的晶体结构,并通过元素分析、红外光谱、热重和粉末X射线衍射对化合物进行了表征.结构分析表明,化合物1属单斜晶系,C2/c空间群,具有一维链状结构;化合物2和3结构相同,均属单斜晶系,C2/m空间群,具有二维层状结构,化合物4属三斜晶系,P1空间群,具有二维层状结构.变温磁化率测试结果表明,所得4个化合物中均存在弱反铁磁作用.     

具有MIL-100和MIL-101结构巨孔羧酸钪配位聚合物

用溶剂热方法首次以DMF为溶剂合成了具有MIL-100和MIL-101结构的巨孔均苯三甲酸钪(1)和对苯二甲酸钪(2)配位聚合物,通过将钯金属纳米粒子沉积到均三苯甲酸钪(1)的骨架结构中的方法,获得了后功能化的载有钯纳米粒子的配位聚合物孔材料Pd@1,并对以上材料进行了X-射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜和氮气吸附表征。     

基于苯并咪唑-5-羧酸和对苯二甲酸配体构筑的二维镉配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文)

水热条件下利用苯并咪唑-5-羧酸,1,4-对苯二甲酸和Cd(NO3)2·4H2O为反应物合成出了一个配位聚合物{[Cd(Hbic)(bdc)1/2]·H2O}n(1),并分别用元素分析,红外谱图,热重分析,X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对其结构进行表征。结构分析表明该化合物为二维层状结构,其中每个独立的层都是由两种芳环羧酸配体连接链状的[Cd(COO)]n次级构筑单元所构成,有趣的是在二维层中还存在着笼状的空腔结构。邻近的二维层之间通过分子间氢键和π-π堆积作用进一步扩展为三维超分子结构。荧光谱图表明常温固态下配合物1发射绿色荧光,最大发射峰位于506 nm。     

基于对苯二甲酸配体的含二维铅无机层的三维无机-有机杂化材料的合成及晶体结构(英文)

以对苯二甲酸作为配体,利用水热法合成了含二维(2D)铅无机层的三维(3D)无机-有机杂化材料[Pb2Cl(1,4-BDC)1.5]n(1);利用红外光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、X-射线衍射表征了产物的结构,利用热重分析测定了其热稳定性.结果表明,[Pb2Cl(1,4-BDC)1.5]n属于单斜晶系,P21/c空间群,其晶格参数为:a=0.599 000(10)nm,b=1.185 29(2)nm,c=1.847 37(3)nm,β=91.778 0(10)°,V=1.310 98(4)nm3,Z=4,R1=0.032 0,wR2=0.089 4,Rint=0.043 6.就化合物1的分子结构而言,由Pb—X—Pb(X=O或Cl)链接形成的2D无机层通过对苯二甲酸配体连接,构筑成具有3D骨架的无机-有机杂化材料.     

5,7-二碘-8-羟基喹啉锌(Ⅱ):合成、晶体结构及光物理性质

以5,7-二碘-8-羟基喹啉为配体和乙酸锌为原料,采用混合溶剂加热回流方法合成了新的金属锌配合物,并通过核磁、高分辨质谱、元素分析、X-射线单晶衍射、热重分析、紫外―可见光光谱、荧光光谱对其进行了结构解析与光物理性质研究.X-射线结果表明,配合物为单核配合物,属于三斜晶系P1-;其晶胞参数为a=1.03695(6)nm...