QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定荨麻提取物中17种氨基甲酸酯类农药残留量

采用Qu ECh ERS-超高液相色谱-串联质谱技术,建立了荨麻提取物中17种常见的氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法。样品用含1%甲酸的乙腈提取,Qu ECh ERS法净化,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线法定量。17种氨基甲酸酯农药在2.5~50μg/L线性关系良好,相关系数均大于0.9920,加标浓度为10,20,50μg/kg,平均回收率在65.3%~119.2%,相对标准偏差(RSD)均低于11%,检出限在0.12~1.7μg/kg。方法适用于荨麻等植物提取物中氨基甲酸酯类农药残留量的测定。     

QuEChERS结合HPLC-MC法同时测定黄秋葵中72种农药残留

建立了黄秋葵中72种农药的多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。前处理采用改良QuEChERS方法,经乙腈提取,引入缓冲盐体系,使用喷射流离子聚焦-电子喷雾离子源(AJS ESI)和动态多重反应监测(DMRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:72种农药在10~200μg·L~(-1)(50~400μg·L~(-1))范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.997。3个添加水平(10(50)、100、200μg·L~(-1))下,72种农药的加标回收率为78.2%~118.5%。检出限为0.0026~4.9238μg·kg-1,定量限为0.0256~49.2384μg·kg-1,相对标准偏差范围为1.2%~9.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠、适用于黄秋葵中多种农药残留的检测。     

ASE-SPE/GC-MS/MS同时测定海洋沉积物中71种农药残留

建立了快速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)/气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定海洋沉积物中71种农药残留的方法。结果表明,ASE的最佳萃取条件为:温度100℃,静态时间5 min,循环1次。在此条件下,样品经正己烷-丙酮(1∶1)萃取,石墨化碳柱净化,多离子反应监测(MRM)模式测定,各种农药在1.0~500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r2>0.99),方法的检出限(LOD,3σ)为0.29~108.43μg·kg-1。空白样品在100μg·kg-1加标水平下的回收率为51.3%~104.6%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~13.5%。应用建立的方法,对实际样品进行分析,共检测出31种农药。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留

本研究采用了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC-ESI( )-MS/MS测定。对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。9种氨基甲酸酯类农药在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9986~0.9998。在0.001~0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在73.40%~102.01%之间;相对标准偏差为1.25%~9.94%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可同时满足进、出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验工作需要。     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测精米、玉米与土豆样品中噻呋酰胺残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)快速检测精米、玉米和土豆中噻呋酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四极杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,基质匹配标准品外标法进行定量分析。结果显示,噻呋酰胺在1.0~1 000μg·L-1范围内呈良好线性(r2=0.999 0)。在0.01~1.0 mg·kg-1加标水平范围内,噻呋酰胺在精米、玉米和土豆中的平均回收率为89.1%~109.3%,相对标准偏差为3.5%~8.7%,检出限(LOD)为0.009~0.015μg·kg-1,定量下限(LOQ)为0.032~0.049μg·kg-1。该方法简便、快速、准确,可用于精米、玉米和土豆中噻呋酰胺农药残留的确证检测。     

白术中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的测定

对白术中21种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量进行同时测定。在超声波辅助下溶剂提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,选择离子-气相色谱-质谱(SIM-GC-MS)联用检测。农药混标在0.005~1.0μg/mL的浓度范围内线性良好,在0.2、0.05μg/mL两个水平添加回收率分别为81.2%~108.6%和89.8%~124.2%,相对标准偏差分别为4.6%~8.7%和5.3%~10.7%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,可作为中草药中多种农药残留同时检测的一种方法。     

UPLC-MS/MS检测3种蔬菜中的11种农药

建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速有效测定甘蓝、豇豆以及菠菜三种蔬菜中11种常见农药残留的方法。蔬菜样品经乙腈提取,Cleanert-NH2固相萃取柱净化后,采用ACQUITY UPLC·BEH C18色谱柱分离,以电喷雾电离、多反应监测模式检测。考察了不同配比的甲醇-水组成的流动相对电离效率、分辨率和灵敏度的影响,研究了不同蔬菜样品中的基质效应。通过基质匹配标准曲线进行定量,11种农药在5~100μg·L-1范围内线性良好,线性相关系数r0.99,目标农药的检出限在0.05~0.5μg·kg-1之间,11种农药在0.01 mg·kg-1,0.05 mg·kg-1和0.10 mg·kg-1三个加标水平下的回收率为80%~120%,相对标准偏差为2.7%~16.3%。     

液相色谱-串联质谱法测定土壤中19种氨基甲酸酯类农药

建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速测定土壤中的19种氨基甲酸酯农药残留。土壤样品用含1%乙酸的乙腈溶液(V/V)提取后,经Qu ECh ERS方法纯化处理,过0.22μm滤膜,以乙腈和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,多级反应监测(M RM)正离子模式下扫描分析。结果表明,19种氨基甲酸酯农药在0.5~200μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,定量限为2.0~10.0μg/kg。样品在定量限1倍、2倍和10倍3个加标水平下的平均回收率为75.4%~94.8%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~15%。方法可用于土壤中19种氨基甲酸酯农药的检测分析。     

气相色谱-串联质谱法测定烟草中97种农药残留量

利用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测烟草中97种农药残留。样品以乙腈为溶剂经加速溶剂萃取(ASE),提取液用Carbon-NH2固相萃取小柱净化后,采用VF-5MS色谱柱分离,用电子轰击离子源-多反应监测模式(EI-MRM)检测。97种农药的质量浓度在20~1 000μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.02~22.4μg·kg-1之间;在50,100,500μg·kg-1的加标水平下,测得回收率在67.4%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~14%之间。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留的检测方法。以全发酵红茶为基质,对影响萃取性能的因素(如萃取涂层种类、无机盐种类、水用量、盐用量、萃取温度和萃取时间)进行了优化。在最优条件下,选取绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶4种茶叶基质对方法学进行考察。结果表明,11种酰胺类农药在1~1 000μg/kg含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.992 5~0.999 9,定量下限为1~10μg/kg。11种农药在红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶基质中3个添加水平下的平均回收率分别为70.3%~119.1%、85.2%~118.7%和74.6%~113.3%,相对标准偏差(RSD)均不大于17.4%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,可满足不同种类茶叶基质中11种酰胺类除草剂农药残留的检测要求。     

毛细管气相色谱法测定沉香中20种有机氯农药残留量

应用毛细管气相色谱法测定沉香中20种有机氯农药的残留量。样品以乙酸乙酯提取,提取液用凝胶色谱-固相萃取(GPC-SEP)进行净化。采用DB-1701P石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离样品,电子捕获检测器进行检测。20种有机氯农药的线性范围均为1~50μg·L-1,检出限均为0.1μg·kg-1。方法用于沉香样品分析,加标回收率在95.8%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.3%~3.8%之间。     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法快速检测果蔬中的农药多残留

建立了果蔬样品中氨基甲酸酯类、有机磷类、苯并咪唑类、苯甲酰脲类等各类29种农药多残留的液相色谱-串联质谱检测方法。采用QuEChERS方法进行前处理,样品经1%冰醋酸乙腈提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,上清液加入伯仲胺粉、C18粉及石墨化碳黑粉进行分散固相萃取净化。提取液经Waters SunFire C18(5μm,4.6×150 mm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。29种农药的检出限在0.005~0.352μg/kg之间,定量限在0.015~1.176μg/kg之间。在1~10μg/kg的3个添加水平范围上,平均回收率在70%~119%之间,RSD小于16%。本方法可用于果蔬样品中农药多残留的确证检测。     

生物荧光传感器检测环境水样中氨基甲酸酯类农药残留

建立了简便、灵敏的氨基甲酸酯类农药生物荧光传感器及其检测方法。通过构建氨基甲酸酯类农药降解菌H5基因组文库,筛选出氨基甲酸酯类农药特异性响应功能基因的调控序列,将其与增强型绿色荧光蛋白基因(EGFP)连接,构建了非细胞体系生物荧光传感器H12-E,非细胞体系蛋白浓度为1.0 g/L。在室温条件下,对不同浓度呋喃丹标准液进行检测,30 min即可检测出fg级氨基甲酸酯类农药总量,灵敏度高于国家标准,线性范围1×10!9~1×10!4g/L。采集吉林省松花江流域等水样,检测氨基甲酸酯类农药残留,并向伊通河水样中添加高中低3个水平呋喃丹标准液,方法回收率95%~110%,相对标准偏差(RSD)2.4%~4.9%。本方法可望用于环境水体中氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。     

蛋白质基体对提取测定水产品中氨基甲酸酯类农药残留的影响及其消除

利用乙腈水溶液为提取液,结合高效液相色谱建立了快速测定水产品中氨基甲酸酯类农药残留的方法。实验考察了蛋白质基质、有机溶剂种类、净化剂等因素对氨基甲酸酯类农药提取率的影响。结果表明,水产品中共存的蛋白质基体会影响氨基甲酸酯类农药的提取率。当采用80%的乙腈水溶液作为提取液时,提取液可以使蛋白质发生缓慢且完全的变性,释放与其结合的氨基甲酸酯类农药,从而提高提取效率。而目前广泛应用的Qu ECh ERS样品前处理方法,由于乙腈与无水硫酸镁的共同作用,引起了样品中蛋白质基质快速变性、聚集包埋药物不利于样品中农药残留的提取。80%的乙腈水溶液具有较强的化学极性,因而提取液中与药物残留共存的脂溶性杂质较少。在提取液中加入少量的PSA和C_(18)粉末即可达到满意的净化效果,简化了样品提取液的后续净化步骤。该方法用于水产品中四种常用氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威与杀虫丹)的检测,相对标准偏差为0.7~2.5%,回收率为71.7%~103.8%,检出限为1.3~37 ng·g~(-1)。     

改良QuEChERS法提取-气相色谱-火焰光度检测同时测定茶叶中5种有机磷农药残留

采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。在最优条件下,上述5种有机磷农药的线性范围分别为:1.8~100μg/L、2.0~200μg/L、0.5~100μg/L、1.6~200μ/L和1.2~200μg/L,相关系数r均大于0.998。在2~50μg/L添加水平范围内,5种目标农药的平均回收率在80%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.58%~7.31%,检出限(S/N=3)在0.608~4.420μg/kg之间,定量限(S/N=10)在3.448~10.736μg/kg之间。该方法检出限低、操作简单、分析速度快,适用于茶叶中上述5种有机磷农药残留的同时检测。     

液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法。样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈–水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r20.99),方法的检出限为0.05~2.0μg/kg。在加标水平为10、30、100μg/kg时,方法的回收率为70.9%~119.1%,相对标准偏差为1.0%~10.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量。茶叶样品经乙腈超声振荡提取,Cleanert TPT固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3+1)溶液洗脱。在气相色谱分离中用RTX-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量,24种农药的线性范围均为0.005~1.0mg·L-1,检出限(3S/N)在0.2~1.2μg·kg-1之间。在0.01,0.1,1.0mg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在67.5%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.60%~9.9%之间。     

超高液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查土壤中氨基甲酸酯类农药残留量

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱建立了土壤中常见23种氨基甲酸酯类农药的快速筛查和定量方法。样品采用乙腈提取,优化Qu ECh ERS净化。以BEH C18+色谱柱进行分离,通过正离子模式扫描,静电场轨道阱全扫描获得农药的精确质量数,以Full Scan/dd M S2进行定性筛查和定量检测。实验结果表明,添加量为10,20,50μg/kg时,23种氨基甲酸酯农药含量在1.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)0.9907,平均回收率为62.5%~119.2%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~11%。定量限(S/N≥10)均为5.0μg/kg,方法适用于土壤中氨基甲酸酯类农药的定性筛查和定量分析。     

超高效液相色谱–串联质谱法同时检测蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留

建立用超高效液相色谱–串联质谱仪对蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留同时检测的方法。对传统的Qu ECh ERS前处理方法进行优化和改良,将样品置于萃取管中,加入乙腈溶液提取,振荡离心后,将上清液移入净化管中净化,用超高效液相色谱–串联质谱仪进行检测。17种待测农药的质量浓度在5~500 ng/mL范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,检出限为0.3~1.6μg/kg。在5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率在61.0%~107.6%之间,测定结果的相对标准偏差为1.6%~17.6%(n=6)。该方法检测时间较短,检出限低,测量重现性高,适用于蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留的同时检测。     

串联双柱固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中拟除虫菊酯

建立了气相色谱-串联质谱定量检测花茶、绿茶、红茶和黑茶4类茶叶中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯3种拟除虫菊酯农药残留量的方法。样品采用乙腈进行提取,优化洗脱液配比,选择Carb/NH2和SLH双柱串联净化富集。采用外标法定量,30 min内完成农药残留检测。3种拟除虫菊酯的检出限分别为0.4、1.0和0.3μg/kg,在0.05~2.00 mg/kg内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在0.10、0.50和2.00 mg/L 3个添加水平下,空白加标样品的回收率为80.6%~116.3%。茶叶实际样品检测结果的日内相对标准偏差(RSD)为1.3%~12.6%,日间RSD为2.7%~12.1%。该法操作简单,重现性好,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测。