用于XRF测量微量Np的磁助分离制样方法

建立磁助捕集分离制样法,使用超顺磁性TiOA固相捕集剂捕集溶液中的镎,利用外加磁场快速分离制样,实现捕集、分离及制样同时完成,可直接使用X射线荧光测量样品中Np的含量。研究了反应时间、固相捕集剂用量、液相体积及酸度等因素对测量的影响,给出了推荐测量分析流程。使用磁助捕集分离制样,对Np的质量检出下限为0.12μg,质量浓度检出下限为0.04mg/L,满足Purex流程3EU工艺点测量Np的要求。     

磁化TEVA树脂的制备及其表征

磁助制样可有效降低X射线荧光光谱（XRF）方法的检出限,该制样方法的核心是制备磁性分离材料。本工作使用共沉淀磁化的方法制备磁化TEVA树脂作为磁性分离材料。该材料可用于磁助制样/XRF分析后处理样品中的微量锝。通过扫描电镜、X射线衍射（XRD）、红外等分析手段对磁化TEVA树脂进行表征,结果显示磁化树脂中铁氧化物以物理镶嵌的方式与TEVA树脂相结合,其主要成分为纳米四氧化三铁。制得的磁化TEVA树脂既保留了TEVA树脂在低酸下对TcO₄^-选择性吸附的性能,又具有顺磁性,可用于磁助制样/XRF分析方法。该制备方法重复性好,制得的磁化树脂性能稳定、良好,用于磁助制样时制样回收率大于99%,可有效降低方法的检出限。     

全反射X射线荧光光谱测定乏燃料不溶残渣化学成分

应用自行研制的全反射X射线荧光光谱仪样机,建立了核动力堆(PWR)乏燃料元件不溶残渣化学成分测定方法。采用微波分解,溶液制样和微粒悬浮直接制样两种方法,分析了PWR乏燃料元件不溶残渣模拟样品。取样量3μg,可同时测定Mo,Tc,Ru,Rh,Pd,Zr,Fe,Cr,Ni等元素的含量,精密度(RSD)为3％～15％。方法适用于PWR乏燃料元     

全反射X射线荧光光谱测定乏燃料不溶残渣化学成分

应用自行研制的全反射X射线荧光光谱仪样机,建立了核动力堆(PWR)乏燃料元件不溶残渣化学成分测定方法。采用微波分解,溶液制样和微粒悬浮直接制样两种方法,分析了PWR乏燃料元件不溶残渣模拟样品。取样量3μg,可同时测定Mo,Tc,Ru,Rh,Pd,Zr,Fe,Cr,Ni等元素的含量,精密度(RSD)为3％～15％。方法适用于PWR乏燃料元件不溶残渣实际样品分析。     

能量色散X射线荧光谱仪在土壤中40K活度分析中的应用

对粉末样品进行压片制样,建立了能量色散X射线荧光（EDXRF）谱仪测定环境土壤样品中⁴⁰K放射性活度的方法。方法标准曲线的相关系数为0.991 0,测量的精密度为2.98%,测量标准样品的最大相对偏差为6.40%。采用本方法和γ谱仪同时测量7个土壤样品,并对这两种分析方法的测量结果采用配对t检验SPSS程序计算。结果表明,两种方法所得数据无显著性差异（P＞0.05）,可使用X射线荧光谱仪法分析土壤中40K的放射性活度。这种方法操作简便,精密度和准确度较好,具有广泛的实用性。     

TEVA树脂萃取色层法分析土壤样品中的99Tc

针对土壤中99 Tc的分析,以TEVA树脂萃取色层为主要分离纯化手段,以液闪谱仪为放射性测量手段,建立了一个简便快速的分析方法。方法全流程对模拟土壤样品中99 Tc的化学收率大于90%,对常见的沾污核素137 Cs、90Sr-90 Y及天然铀均有较高的去污因子。样品量为10g、液闪测量时间为1h时,方法的最小可探测浓度为3.5mBq/g,可以满足大多数环境样品分析的需要。     

环境土壤样品中~(99)Tc的分析方法研究进展

随着核能的开发及核医学诊断的发展,~(99)Tc的研究日益受到重视。~(99)Tc具有半衰期长、裂变产额高和迁移性强等特点,在核废物的地质处置、环境安全评价及生物效应方面倍受关注,准确测定环境土壤样品中~(99)Tc的含量显得至关重要。本文在文献调研的基础上较详细总结了Tc的化学性质,并对~(99)Tc分析流程中样品的预处理、化学分离纯化、制源及测量等过程中涉及的主要方法进行了综述,指出了现今分析方法中存在的主要瓶颈,并对环境样品中~(99)Tc的分析做了展望。     

波长色散X射线荧光法测定茶叶中微量元素

主要研究了波长色散X射线荧光(Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence,WDXRF)法在测定茶叶中的微量元素的应用。采用WDXRF方法可以对茶叶中微量元素的含量进行快速、无损和精确的分析,且一次可以分析20多种元素的含量。采用硼酸垫底压片制样,制成试样样片,用X射线荧光光谱仪测定试样样片中的元素含量。该方法简便、快捷且准确。实验统计结果显示,相对标准偏差最大Pb元素为0.43%,测量精密度非常好。采用WDXRF方法测定茶叶中微量元素含量,使用SPSS软件中的聚类分析,将茶叶进行分类,对于判断茶叶的归属地和种类提供了科学和客观的技术依据。     

X射线荧光分析中基本参数法的应用

本文使用基本参数法,对合金钢样品不经化学处理,不使用参考标准,样品在~(238)Pu同位素源激发的Si(Li)探测器组成的X射线荧光谱仪上进行测量,将测量结果送入同多道分析器联机的EMG666微机上进行计算,最后打印出结果。文中对入射角的变化、一次荧光效应、二次荧光效应和散射效应进行了研究;对核电站的合金钢样进行了分析,用标准样品检验方     

水底原位X射线荧光光谱分析测量装置研制

为尽可能地规避、弱化不平度效应对水底原位X射线荧光光谱分析的影响,研制了一套水底原位X射线荧光光谱分析测量装置。该装置将水下视频摄像系统与倾角测量系统组合为一体,安装于便携式X射线荧光仪探头上,用于水底原位X射线荧光光谱测量。测量时就像在地面一样能有效选择测量面,有效地规避、弱化不平度效应。该装置为组合式安装,水下使用最大深度为30m,其倾角测量系统除用在本系统以外,也可用于其他需测量倾角的地方。实验结果表明:研制的测量装置较好地解决了水底原位X射线荧光光谱分析的不平度效应问题。     

Measurement of ^99Tc Content in Environmental Sample With AMS

在中国原子能科学研究院建立了1套完整的声致水介质发光的实验系统。研究了声致水介质发光的多种参数，实现了长时间稳定的发光，持续发光时间超过1h。在发光状态下测量了该系统的发光特性，如发光强度随温度的变化、共振频率与发光频率之间关系、不同气体的含量对发光的影响以及角分布等测量，为进一步进行声致核聚变实验研究奠定了基础。     

97Tc制备方法

为了采用同位素稀释质谱分析法准确测定环境中的痕量⁹⁹Tc，需要以⁹⁷Tc作稀释剂。采用天然Ru为辐照原料，建立了碱熔→水浸取→沉淀→萃取→阴离子交换的化学分离流程，确定了⁹⁷Tc的制备工艺。该流程的化学产额大于70％，对Ru的去污因子大于10^７。      

~(99)Tc~mN-DMSA的制备及其生物分布

以SnCl2 ·2H2 O为还原剂 ,丁二酰二酰肼 (SDH)为N3 -离子提供体 ,在室温下制备 [99TcmN]2 + 中间体 ,然后与二巯丁二酸 (DMSA)发生配体交换反应 ,得到放射化学纯度大于 90 %的 99TcmN DMSA配合物。99TcmN DMSA在室温下 6h内稳定 ,脂水分配系数lgP =- 3.74 ,表明是一水溶性化合物。99TcmN DMSA在小鼠体内生物分布表明 ,与作为肾显像剂的99Tcm DMSA相比 ,其生物分布发生了较大的变化 ,99TcmN核的引入导致了较高的骨摄取值和较低的肾摄取值     

萃取液闪法测定生产堆高放废液及其处理工艺中的^99Tc

本文在ＨＮＯ３和Ｈ２ＳＯ２混合介质中，用环己酮从高放废液及其处理 样品中定量萃取＾９９Ｔｃ，分别以Ｋ２ＣＯ３－Ｈ２Ｏ２及ＮａＣＯ２洗涤有机相去除钌，铑，碘等核素。有机相与溶水性的闪烁液混匀，液闪法测量＾９９Ｔｃ的活度。     

制备精细陶瓷粉末的有机Sol－Gel工艺

有机溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）法常用于制备成分均匀、粒度细而分布范围窄、活性高的多元成分精细陶瓷粉末。该法因具有所用原料价廉易得、设备简单、流程短而应用范围正在不断扩大，并已在压电陶瓷、导电陶瓷、磁性陶瓷、高温超导陶瓷等细粉制备中得到应用。     

Preparation of Tc-99m by Direct Adsorption from Organic Solution

Purification of ^99mTc extracted into methyl ethyl ketone from an alkaline solution of neutron -irradiated MoO₃ was studied in order to establish a rapid method for producing ^99mTc.

After removal of the organic solvent by evaporation, ^99mTc could be purified from remaining traces of Mo and other contaminants by adsorption in an alumina column from an aqueous solution and by subsequent elution with 0.1 N HCl or with physiological saline solution.

Organic solvents containing ^99mTc could also be treated directly in an alumina column to purify the ^99mTc: this saved the time required for the evaporation of the solvent.

Problems essential to the adsorption of ^99mTc on alumina in organic media were studied to determine the optimum conditions for the adsorption.

A standard procedure for ^99mTc preparation would be: Extract ^99mTc into methyl ethyl ketone from alkaline solution. Pass organic phase through cation exchange column to remove Na and then through alumina column. Finally, elute ^99mTc from alumina column with 0.1 N HCl or saline solution.

The process can be finished within 1 hr. About 500 mCi of ^99mTc is obtained with a chemical yield higher than 95%, and the product contains less than 10^?4% of radiochemical impurities.     

~(101)Tc半衰期的测量

在微型中子源反应堆中辐照75 mg仲钼酸铵20 min,冷却12 min,然后用α-安息香肟-乙酸乙酯在水相介质为0.8 mol/L HNO3、相比1∶1条件下,连续萃取2次分离出了无载体、放化纯的~(101)Tc样品.用HPGe γ探测器对306.8 keV γ射线采用位置接续法跟踪测量,分别用"平移法"、"迭代法"和"R-值法"进行数据处理,得到~(101)Tc的半衰期为(14.02±0.01) min(n=5),经检验数据可靠.