茄酮的合成及其在烟草中的应用

以异戊醛为原料 ,经 6步反应合成茄酮 ,茄酮及中间体的结构经MS ,1 HNMR图谱确定 ,并通过加香应用实验初步探讨了茄酮对卷烟吃味的影响。     

番茄提取物分析及其在卷烟加香中的应用

为了研究番茄的挥发性成分及其在卷烟当中的应用价值,采用有机溶剂回流萃取法对新鲜番茄进行提取得到番茄提取物。对其进行GC-MS分析,检测和鉴定出25种,主要为长链的酸类和酯类化合物,其中多数酸类及酯类化合物有益于卷烟抽吸。大量的高级脂肪酸及其酯类(共64.61%),能够醇和卷烟吸味,增加烟气浓度。卷烟加香试验也表明,番茄提取物主要作用是醇和卷烟吸味,增加烟气浓度,同时也可改善香气质,丰富烟香。     

金莲花挥发油成分分析及其在卷烟加香中的应用

分别采用水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取、超声、闪式、先超声后同时蒸馏萃取、先闪式后同时蒸馏萃取6种提取方法提取金莲花挥发油,运用GC-MS分析挥发油的成分,并进行卷烟加香实验。结果表明:金莲花挥发油得率分别为0.20%、0.67%、2.31%、2.67%、0.82%、0.78%,分别鉴定出20、30、19、18、37、30种成分;其中,β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等为主要的香气成分;超声和闪式提取方法虽然挥发油得率高,但是杂质也较多,先超声后同时蒸馏萃取的挥发油优于其他几种。在烟丝中,添加适量金莲花挥发油,能提高卷烟烟气的香气质和香气量,降低刺激性,改善余味,先超声后同时蒸馏萃取的挥发油加香效果最好。     

3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯的合成及其卷烟加香应用

以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯(DMPOE)。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-DSC)和热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析测定其热性能。结果表明:合成产物为目标化合物;DMPOE的主要热失重区间为220~360℃,其失重达85.2%,从224.9℃开始降解,在312℃失重率最大,失重约65.48%;热裂解共检测到9种代表性产物,主要有2,5-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇和2-异丁基-3-甲基吡嗪等香味物质;在典型中间香型烤烟烟叶中加入0.75 mg/kg的DMPOE可以改善卷烟吸食品质,增补烟香,协调香气,降低杂气和刺激性。     

氧化铝载体在草酸酯合成催化剂中的应用

介绍硝酸法制备氧化铝载体及其前驱体拟薄水铝石的影响因素,成胶温度、老化温度、老化介质、反应体系pH值等制备条件影响拟薄水铝石孔结构及比表面积。成胶温度和老化温度越高,老化时间越长,老化介质中加入碳酸氢铵等有利于提高拟薄水铝石结晶度,pH值主要影响拟薄水铝石晶形。拟薄水铝石制备过程中、成型过程中及成型后可通过添加助剂、扩孔剂、模板剂,采用水热处理和改变焙烧温度等方法调控氧化铝孔结构和比表面积。氧化铝载体的比表面积和孔结构影响草酸酯合成催化剂的活性和选择性。     

芒果香味物质提取及其微胶囊在卷烟加香中的应用

以芒果为原料提取香味物质,然后通过微胶囊技术对其进行包埋并应用到卷烟加香中。首先利用乙醇提出芒果的香味物质并利用GC-MS方法对其成分进行分析,再用微胶囊技术对芒果香味物质进行包埋处理,试验考察了海藻酸钠溶液浓度、固化时间以及氯化钙溶液浓度对包埋率的影响,并对微胶囊粒径分布和表面结构进行表征,最后分析其卷烟加香效果。结果表明:(1)GC-MS分析出66种化学成分,主要有菜油甾醇、香叶基芳樟醇、金合欢醇、苯乙醇、紫罗兰酮;(2)海藻酸钠溶液质量分数为3%,固化时间为20 min,氯化钙溶液质量分数为2%时,微胶囊包埋效果最为理想;(3)微胶囊粒径分布范围在36~1 100μm,微胶囊表面呈多孔隙结构;(4)感官实验表明其应用于卷烟加香后能增加香气,减少刺激性。该研究可为芒果香味物质的微胶囊化及在卷烟中的应用提供技术支撑。     

茄酮与异茄酮的合成研究

对异戊醛制备茄酮和异茄酮的合成工艺进行分析,提出制备茄酮和异茄酮的最优方案,即异戊醛与吗啉在脱水剂存在下生成烯胺,再与丙烯腈发生Michael加成反应,水解后与丙酮在氢氧化钡碱性条件下发生缩合,再与一定量的甲基锂反应,生成茄酮与异茄酮混合物。研究探索了相关合成的机理与选择性,为未来茄酮的合成提供参考。     

异戊酰基呋喃木糖的合成及其卷烟加香效应

以二环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)催化下合成了化合物1,2-O-异丙叉基-3-O-异戊酰基-5-O-肉桂酰基-α-D-呋喃木糖,其结构经IR、1HNMR、13CNMR和HRMS验证。采用热裂解-GC-MS对该化合物的热裂解产物进行分离鉴定,并初步进行了卷烟加香实验。结果表明,温度对合成产物的热裂解产物种类和含量有较大影响,主要有呋喃衍生物、月桂烯、异戊酸等;合成产物的质量分数为0.02%～0.03%时与烟香谐调,可以改善卷烟香气质,增加香气量,降低刺激性,改善余味。     

一种3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯的合成及其卷烟加香应用

以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二（1-辛烯-3-醇）-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯（DMPOE）。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-DSC)和热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析测定其热性能。结果表明：合成产物为目标化合物;DMPOE的主要热失重区间为220～360 ℃,失重达85.2%,从224.9 ℃开始降解,在312 ℃失重率最大,失重约65.48%;热裂解共检测到9种代表性产物,主要有2,5-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇和2-异丁基-3-甲基吡嗪等香味物质;在典型中间香型烤烟烟叶中加入0.75 mg/kg的DMPOE可以改善卷烟吸食品质,增补烟香,协调香气,降低杂气和刺激性。     

八氢-2H-1-苯并吡喃-2-酮的合成及在卷烟加香中的应用

碳酸钾催化环己酮和丙烯酸甲酯Michael加成制得3-（2-氧代环己基）丙酸甲酯,后在碱性条件下用硼氢化钠还原酮羰基,酸化环化即制得八氢-2H-1-苯并吡喃-2-酮,总收率为55%。将其应用于卷烟加香,证实它是一种理想的烟用香料添加剂。     

草酸酯合成研究进展

简述草酸及草酸酯合成的传统方法。着重介绍一氧化碳催化氧化偶联制草酸酯的发展历史、技术原理及工艺研究的进展情况。     

茄酮的合成研究进展

对茄酮的合成研究进行了综述,并对各种合成方法进行了评价,认为以异戊醛为起始原料的合成方法具有原料较易获得、操作条件相对简单、步骤少、产率高等优点,是目前合成茄酮较好的方法。可是在综述的合成方法中,没有一种合成方法考虑了茄酮的立体构型即含有一个手性碳S或R构型和一个E或Z的双键的问题,以及这些因素对茄酮在烟草中抽吸品质的影响。     

新型异戊酰基呋喃木糖的合成及其卷烟加香效应

以二环己基碳二亚胺（DCC）为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶（4-DMAP）催化下合成了化合物1,2-O-异丙叉基-3-O-异戊酰基-5-O-肉桂酰基呋喃木糖,其结构经IR、1HNMR、MS得到验证,并进行了热裂解和卷烟加香试验。结果表明：①合成产物为目标产物;②温度对合成产物的热裂解产物种类和含量有较大影响,主要有呋喃衍生物、月桂烯、异戊酸等;③合成产物的用量为0.002%-0.003%时与烟香谐调,可以改善卷烟香气质,增加香气量,降低刺激性,改善余味。     

草酸葑醇酯的合成及其表征

以α-葑醇和草酰氯为原料合成草酸葑醇酯,考察了反应条件对葑醇酯化反应的影响,确定了葑醇酯化反应的较佳条件：草酰氯与葑醇的物质的量之比为0.6:1.0,反应温度为55℃,反应时间10h,最佳条件下目标产物收率为93.9%,重结晶后纯度可达99.9%。采用GC-MS、IR、¹H NMR、¹³C NMR等对合成的草酸葑醇酯进行了结构表征。     

草酸二龙脑酯的合成及其表征

在偏钛酸或者硼酐催化作用下,龙脑和草酸发生酯化反应生成草酸二龙脑酯,探讨了催化剂类型及用量、原料配比、反应温度以及反应时间对酯化反应的影响。结果表明,在50.0 g正己烷溶剂中,m(龙脑)∶m(草酸)∶m(催化剂)=5.0∶12.0∶3.0,于55℃下反应96 h,龙脑的转化率及草酸二龙脑酯的选择性分别为95.8%和99.4%。通过HRMS、IR、1HNMR、13CNMR等对草酸二龙脑酯进行了鉴定与表征。     

野菊花精油微胶囊的制备及在卷烟加香中的应用

选取野菊花精油为芯材,以复凝聚法制备野菊花精油微胶囊,通过单因素和正交试验得出:当壁材质量分数为1%,芯壁质量比为1︰1到1︰2,pH为3.5,搅拌速度为600 r/min时,制备出高包埋率和较小颗粒度的野菊花精油微胶囊。对微胶囊的热稳定性进行检测,发现当温度大于60℃时,微胶囊大颗粒开始发生破裂。加速挥发试验发现,微胶囊化能有效降低野菊花精油的挥发速率。最后,将野菊花精油微胶囊应用于卷烟加香,评吸结果表明:当微胶囊添加量为10~15 mg/支时,卷烟香气量增加明显,刺激性降低,余味舒适。     

铁观音茶叶挥发性致香物的制备及其在卷烟加香中的应用

为修饰改善卷烟香气,采用水蒸气蒸馏法和吸附色谱法,制备铁观音茶叶挥发性致香物质,应用于卷烟加香。该产物赋予卷烟清甜感,香气醇厚甘鲜、细腻绵长,并有芬芳的兰花香,且馥郁持久,增加了香气的丰富性和圆润感。经气相色谱-质谱法分析鉴定,该产物主要含有36种香味化合物,总的质量分数为86.5%,其中包含橙花叔醇、β-苯乙醇、芳樟醇、顺式茉莉酮等香味成分。     

枇杷叶中致香成分的提取分离及其在卷烟加香中的应用

采用乙醇提取法和吸附色谱法,提取分离枇杷叶中致香成分,应用于卷烟加香。结果表明分离物能有效掩盖卷烟杂气,使烟气柔和、香气细腻,提高香气质,并带来清甜花香韵。经气相色谱/质谱联用分析鉴定,该分离馏分主要含有27种香味化合物,占总质量的87.8%,其中包括棕榈酸乙酯、橙花叔醇、二氢猕猴桃内酯等香味成分。     

3-吡啶甲酸酯类衍生物的合成及卷烟加香应用研究

为了开发新型烟用香料,将烟酸与各种香味醇合成3-吡啶甲酸酯添加到卷烟中,并对其卷烟加香效果进行评价。以3-吡啶甲酸和一系列具有香味的醇为原料,经酰氯化反应先制成3-吡啶甲酰氯,再与香味醇回流反应生成3-吡啶甲酸酯类衍生物。所有化合物结构均经1 H NMR、13^ C NMR、IR和HRMS得到确证。对目标产物进行卷烟加香评吸,评吸结果表明,与对照卷烟相比,加入各种3-吡啶甲酸酯类衍生物的卷烟香气质改善,香气量增加,达到烟香协调、余味净化、杂气减轻的效果。合成的新型吡啶酯类衍生物将有可能作为香原料应用到卷烟中。     

用于合成草酸酯的催化剂及其制备方法

本发明涉及草酸酯的合成，特别是一种用于合成草酸酯的催化剂及其制备方法。本发明是以δ-Al2O3作为载体．负载Pd、Fe和La活性成分构成，所述的活性成分Pd、Fe和La的原子比分别是3—0．5：2—0．5：2—0．5。由拟薄水铝石或铝盐做原料制备晶型为δ-Al2O3载体，负载两种及两种以上金属的活性组份，相互配合可有效地提高催化剂的活性与寿命。本发明作为催化合草酸酯所用催化剂，草酸酯可用于制造草酸、草酰胺、乙二醇及某些药物和染料的中间体，是重要基础性的化工原料。我国煤碳资源极其丰富，对发展碳-化学具有战略意义。