超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

程序变波长-高效液相色谱法同时测定果蔬中9种防腐剂

建立了柑橘、黄瓜、白菜、西红柿四种果蔬中9种防腐剂（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、乙萘酚、乙氧基喹、4-苯基苯酚）的程序变波长-高效液相色谱同时测定方法。样品采用乙醚提取,液-液萃取净化,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（150mm×4.6mm,3.5μm）分离,程序化变波长检测,外标法定量。结果表明,9种防腐剂在0.5¹00.0mg/L范围内线性关系良好（r≥0.9991）;在50、200、500μg/kg三个添加水平下平均回收率为70.7%¹19.5%,相对标准偏差（RSD）为0.9%⁹.9%。该方法简便快速、准确可靠,适用于果蔬中多种防腐剂残留的同时测定。      

变波长高效液相法同时测定糕点中的丙酸钙和纳他霉素

建立一种同时测定糕点中丙酸钙和纳他霉素的变波长梯度洗脱高效液相色谱检测方法。样品采用超声处理,以甲醇和0.01mol/m L酸性磷酸氢二铵为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm)分离,程序化变波长检测,外标法定量。该方法可以将丙酸钙和纳他霉素两种防腐剂很好的分离,保留时间分别为(3.5±0.2)min和(9.4±0.2)min,丙酸钙和纳他霉素的线性回归方程相关系数均大于0.9999,方法回收率为89%~98%。采用高效液相色谱同步测定糕点中丙酸钙和纳他霉素的方法具有快速、准确、灵敏度和精密度高的优点,能满足糕点中丙酸钙和纳他霉素含量同步测定的要求。     

变波长高效液相法同时测定糕点中的丙酸钙和纳他霉素

建立一种同时测定糕点中丙酸钙和纳他霉素的变波长梯度洗脱高效液相色谱检测方法。样品采用超声处理,以甲醇和0.01mol/m L酸性磷酸氢二铵为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm)分离,程序化变波长检测,外标法定量。该方法可以将丙酸钙和纳他霉素两种防腐剂很好的分离,保留时间分别为(3.5±0.2)min和(9.4±0.2)min,丙酸钙和纳他霉素的线性回归方程相关系数均大于0.9999,方法回收率为89%~98%。采用高效液相色谱同步测定糕点中丙酸钙和纳他霉素的方法具有快速、准确、灵敏度和精密度高的优点,能满足糕点中丙酸钙和纳他霉素含量同步测定的要求。      

超高效液相色谱法测定糕点及饼干中儿茶素的含量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定糕点及饼干中儿茶素含量的检测方法。方法使用UPLC完成糕点及饼干中儿茶素(catechin,C)、表儿茶素(epicatechin,EC)、没食子儿茶素(gallocatechin,GC)、表没食子儿茶素(epigallocatechin,EGC)、表儿茶素没食子酸酯(epicatechin gallate,ECG)、没食子儿茶素没食子酸酯(gallocatechin gallate,GCG)和表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)等7种儿茶素类化合物的测定。最佳色谱条件为以Phenomenex Kinetex-C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长278 nm。结果在1.0~100 mg/L范围内,儿茶素类化合物的校正曲线方程的线性良好(相关性系数0.9941~0.9998),检出限(limit of detection,LOD)为0.2 mg/L。糕点及饼干的加标回收率在82.2%~109%,相对标准偏差为2.3%~9.3%。结论该方法简单、快速、高效,且回收率较高,适用于糕点及饼干中茶多酚的检测。     

盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种生物碱

目的 建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种常见有毒生物碱的分析方法。方法 样品加水超声处理后,在碱性条件下(pH=11),用乙腈提取,加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇水溶液复溶,使用0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2. 1mm,2.5 μm)上通过梯度洗脱实现目标物分离,在串联质谱正离子多反应监测模式下进行检测,溶剂标准曲线外标法定量。结果 14种生物碱在0.5~100 ng/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限和定量限范围分别为0.1~2.2 μg/kg和0.3~7.1 μg/kg。在8、50、200μg/kg的加标浓度下,14种生物碱的平均回收率为76.3%~105.7%,相对标准偏差为1.2%~9.8% (n=6)。结论 本方法简单、快速、准确,能满足糕点中14种生物碱的快速筛查和定量分析,可用于疑似生物碱中毒的应急事件处理。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中腰果过敏原

基于超高效液相色谱-串联质谱系统建立食品中腰果过敏原的定量检测方法。腰果经提取、胰蛋白酶酶解、净化后,经Easy-nLC 1000纳升液相色谱分离,随后进入四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱以全扫描模式进行数据采集,使用ProteinPilot软件结合Uniprot蛋白数据库对样品扫描结果进行分析,并基于基本局部比对搜索工具(BLAST)验证肽段特异性,最终筛选出6条腰果特异性肽段,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统的多反应监测模式对实际样品进行检测。结果表明,该方法在0.005～10 mg/mL范围内线性关系良好,R²均大于0.99,固体基质中定量限为2.5～5 mg/kg,饮料基质中定量限为0.005～0.01 mg/mL,平均回收率在82.5%～109.9%之间,相对标准偏差不大于8.9%。该方法灵敏度高、特异性好,可用于饼干、面包、蛋糕、桃酥、巧克力和饮料6种食品基质中的腰果过敏原检测。     

超高效液相色谱快速测定饮料中的16种食品添加剂

建立快速测定饮料中16种食品添加剂的分析方法。样品中的食品添加剂用甲醇-水提取,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,用二极管阵列检测器检测。结果表明,16种食品添加剂在5.5min内可获得良好的分离,各组分检出限均优于1.0mg/kg,加标回收率为91.6%～100.3%,RSD为0.66%～2.20%,表明该方法精密度良好。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中20种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时检测饮料中的20种食品添加剂的分析方法。方法使用waters XBridge C18(5μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱,用0.01 mol/L磷酸二氢钾(pH 4.8-5.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在35℃柱温, 1.0 mL/min流速下,采用光电二极管阵列(photo-diode array, PDA)检测器在210、230 nm波长处进行检测,外标法定量, 15 min内可实现20种食品添加剂的分离。结果 20种添加剂均具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限0.3～10mg/kg,平均回收率为81.50%～110.20%,相对标准偏差小于5%(n=8)。结论该方法灵敏、准确,适用于饮料中20种添加剂的同时检测。     

盐析辅助-高效液相色谱快速测定糕点中的禁用色素喹啉黄

目的 建立糕点中禁用色素喹啉黄的盐析辅助-高效液相色谱法快速测定方法。方法 样品经40%甲醇-氯化钠-水体系提取,亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀蛋白,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,X-Bridge C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,3.5μm）分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 喹啉黄在0.4～40.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.999,方法检出限（S/N=3）为1.25 mg/kg,定量限（S/N=10）为5.0 mg/kg。在5.0、10.0和50.0 mg/kg三个浓度下,方法的平均回收率在89.18%～110.10%之间,相对标准偏差为2.83%～8.65%。结论 该方法快速、准确、重现性好,适用于糕点中的禁用色素喹啉黄的快速定性、定量分析。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中14种 食品添加剂

目的建立一种应用超高效液相色谱法同时测定饮料中14种着色剂、甜味剂和防腐剂的分析方法。方法样品经ZOXBAX SB-C_(18)色谱柱分离,以甲醇和100mmol/L磷酸二氢铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL/min,柱温35℃。采用二极管阵列检测器,在190~600nm波长下进行扫描,230nm和200nm波长下进行检测,外标法定量。结果在最佳色谱条件下,这14种食品添加剂可在20min内有效分离,标准曲线线性关系良好(r0.996)。平均回收率为92.7%~97.1%,相对标准偏差为0.61%~2.54%。当取样量为5g,稀释体积为25mL时,检出限(limits of detection,LODs)为0.3~0.6mg/kg。结论建立的方法可实现对饮料中多种着色剂、甜味剂和防腐剂的同时检测,具有快速、准确、灵敏的特点。     

二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂的含量

目的建立二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠及脱氢乙酸的分析方法。方法样品采取优化的前处理方法,纯水超声提取,高速离心后准确量取清亮液体经0.22μm滤膜过滤,5种添加剂通过乙腈-磷酸二氢钾洗脱体系与甲醇-乙酸铵洗脱体系的比对分析实验,同时采用二极管阵列检测器和保留时间对待测组分进行双重定性鉴别,采取外标法定量。结果 5种成分采用2种洗脱体系均能得到良好的检测结果,在0.001～0.10 mg/m L范围内,有良好的线性关系(r≥0.9999)。CFAPA-175酱油中山梨酸的检测及PTC T118果汁中苯甲酸的检测2个能力验证,采用乙腈和磷酸二氢钾洗脱体系均取得满意结果。结论乙腈-磷酸二氢钾洗脱体系有较好的分离效果,运行时间短,方法操作简单、快速、准确,绿色环保,可应用于批量样品中5种添加剂的检测。     

Simultaneous determination of 21 preservatives in cosmetics by ultra performance liquid chromatography

An ultra performance liquid chromatography (UPLC) method has been developed for the simultaneous determination of 21 preservatives: 2-methyl-4-isothiazoline-3-ketone, bronopol, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazoline-3-ketone, benzyl alcohol, 2-phenoxyethanol, methyl-p-hydroxy benzoate, ethyl-p-hydroxy benzoate, methyl benzoate, 4-hydroxybenzoic acid iso-propyl ester, propyl-p-hydroxy benzoate, 4-chloro-3-methylphenol, ethyl benzoate, 2-phenylphenol, 4-hydroxybenzoic acid iso-butyl ester, butyl-p-hydroxy benzoate, 4-chloro-3,5-dimethylphenol, phenyl benzoate, 2,4-dichloro-3,5-dimethylphenol, 2-benzyl-4-chlorophenol, triclocarban and triclosan in cosmetics. A Waters ACQUITY UPLC BEH C(18) column was used with 0.1% formic acid solution as the mobile phase under the condition of gradient elution. Preservatives were extracted with methanol by ultrasonicator, and then they were analysed by UPLC-PDA detector. All these preservatives were baseline separated in 8.5 min. The pre-treatment method of samples and the chromatographic condition of analysis were critically examined in this study. The recoveries ranged from 90.5 to 97.8%, with RSD values below 3.2%, and all correlation coefficients (r) were no less than 0.9997. Thus, this method could be used for analysing the preservatives in cosmetic products.     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中13种食品添加剂

目的采用高效液相色谱法建立同时检测碳酸饮料中防腐剂、抗氧化剂、稳定剂(苯甲酸、山梨酸)、甜味剂(安赛蜜、糖精钠)和9种着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤鲜红)的分析方法。方法将待测饮料样品经水稀释到合适的浓度,离心过滤后,以10 mmol/L醋酸铵溶液-10mmol/L醋酸铵甲醇溶液作为流动相在ZORBAX SB-Aq(3.0 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱上梯度洗脱进行分离,检测波长为230、427、507、620 nm。以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图与标准物质一致进行定性分析。以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。结果在优化条件下,各目标物的线性范围为0.1~100 mg/L,相关系数均大于0.999。13种食品添加剂的定量限为0.5~1.5 mg/kg。在低、中、高3个水平下,各目标物的回收率在90%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均低于10%。结论该方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于碳酸饮料中此13种食品添加剂的同时定量测定。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的17种食品添加剂

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定饮料中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、新红、苋菜红、糖精钠、靛蓝、山梨酸、胭脂红、日落黄、诱惑红、阿斯巴甜、酸性红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红、专利蓝v共17种食品添加剂的方法.方法 样品经乙腈除去蛋白、用水稀释,采用迪马EndeavorsilTM C18反相色谱柱(1.8 μm×2.1 mm×l00 mm)分离,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH5.8～6.0)为流动相进行梯度洗脱,在30℃柱温、0.3 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量.结果 在10 min内可以实现17种食品添加剂的完全分离;在0.025～25.0 mg/L范围具有良好的线性关系,回归系数均大于0.998,检出限为0.000 70 ～0.007 4 mg/L;定量限为0.002 4 ～0.043 0 mg/L;标准加入的平均回收率为86.4％ ～ 104.8％,相对标准偏差值为0.25％～9.6％.结论 该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中17种添加剂的检测需求.     

高效液相色谱法测定运动饮料中13种食品添加剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时快速测定运动饮料中13种食品添加剂的检测方法。方法在40℃柱温,1.0 m L/min流速下,选取phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在0.02 mol/L乙酸铵(p H 6.86)和甲醇为流动相条件下进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在230 nm波长处进行检测,外标法定量,实现同时对13种食品添加剂的分离。结果该方法线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.2~0.5 mg/kg,平均回收率为81.0%~107.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.00%~5.49%。结论建立的高效液相色谱法满足同时检测运动饮料中13种食品添加剂的要求,操作简单、灵敏度高、重复性好。     

超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵含量的不确定度。方法按照SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法》检测番茄中的多菌灵含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准品配制、标准曲线拟合和仪器重复测量等因素引入的不确定度,并对不确定度各分量进行量化和合成。结果当番茄酱中多菌灵浓度为0.1 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.00224 mg/kg(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于样品称量和标准溶液配制。结论通过评定测定过程的不确定度,可以把握不确定度的主要来源,为番茄中多菌灵含量的测定提供依据,提高测定结果的准确度。     

高压液相色谱法快速测定饮料中的五种食品添加剂

目的 建立一种高压液相色谱方法同时检测饮料制品中3种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜)和2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)。方法 样品采用起始流动相稀释后直接过膜分析, 色谱分离在极性修饰XAqua C18色谱柱上进行, 流动相采用50 mmol/L pH 4.5 KH2PO4和乙腈, 梯度模式洗脱, 流速2 mL/min, 柱温40 ℃, 6 min内即可完成一次分离分析, 加上4 min梯度平衡时间, 10 min内即可完成平衡及分离。结果 5种食品添加剂在0.5~50 mg/L内线性关系良好, 相关系数r2均大于0.9999。在两种饮料基质中添加50、100、150 mg/kg 3个浓度水平, 方法回收率为96.48%~105.64%, 相对标准偏差为0.21%~5.39%; 以信噪比S/N =3计算, 方法检测限为0.02~0.08 mg/L。结论 建立的分析方法快速、准确, 可满足饮料中甜味剂和防腐剂的同时检测。     

高效液相色谱法同时检测饮料中十二种食品添加剂

检测多种食品添加剂在食品中的含量,通常需要分别进行检测。由于各种检测方法的样品前处理及检测仪器条件有很大的区别,因此常规检测不但增加了工作量,延长了工作时间,还降低了工作效率。利用高效液相色谱仪的梯度洗脱和波长切换,实现对饮料类食品中防腐剂、甜味剂、合成着色剂等共12种食品添加剂的同时检测,缩短了检测时间。同时该方法回收率高,精密度和检出限均可满足食品安全检测工作需要,是一种简便、快捷、准确的方法。