铯钌合金中钌的测定

研究了钯钌合金中钌的测定方法,在强酸性溶液中和在有乙醇作稳定剂时,钌可与硫脲形成稳定的蓝配合物;在最大吸收波长处测定,５０μｇ／５０ｍｌ－２５０μ／５０ｍｌ的钌经尔定律。     

钯钌合金中钌的测定

研究了钯钌合金中钌的测定方法。在强酸性溶液中（CHCl=5．0mol／L）和在有乙醇作稳定剂时,钌（Ⅲ）可与硫脲形成稳定的蓝绿色配合物;在最大吸收波长（λmax=620nm）处测定,50μg／50ml～250μg／50ml的钌（Ⅲ）符合比尔定律。大量的钯不干扰钌的测定。对钌含量为0．5％的钯钌合金8次测定,相对标准偏差为51％,加料回收率为95％～104％。该方法可用于含钌0．5％～2．5％的钯钌合金中钌的准确测定。     

碱熔解-硫脲比色法快速测定钌碳催化剂中的钌

建立了碱熔解-硫脲比色法快速测定钌碳催化剂中钌的方法;对样品的预处理和显色条件进行了改进,将精密度和准确度与传统法的进行了比较。结果表明:采用过氧化钠熔解钌、盐酸转化试液、在4 mol/L盐酸介质中和60~80℃水浴保持10m in后,可较好的进行硫脲比色法测定钌;本法和传统法测得钌的质量分数和相对标准偏差分别为4.30%、4.30%和1.02%、1.21%,本法测得样品加标准回收率为98.01%~102.12%;2种方法分析结果的精密度和准确度吻合,但本法快速、简便,满足日常样品的分析要求。方法已应用于废钌碳催化剂中钌的测定。     

催化分光光度法测定碳酸盐岩中锇、钌

对碱熔-催化光度法测定碳酸盐岩中的Os、Ru进行了研究。结果表明,在过氧化钠熔融物料时,加入酸性熔剂硼砂和二氧化硅,可以增加熔融体的流动性,消耗过量的过氧化钠,避免了熔融物在后续硫酸酸化时产生大量过氧化氢,使蒸馏氧化剂K2Cr2O7被还原而失去氧化性,有利于溶液中Os、Ru的完全氧化蒸馏分离。解决了催化光度法测定碳酸盐岩中Os、Ru测定结果偏低、不准确的问题。测定Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.0192、0.0194 ng/g,精密度(RSD,n=12)分别为4.75%~15.2%、4.22%~13.9%,准确度(RE)分别为-3.12%~+3.33%、-8.45%~+4.54%。方法可满足地球化学调查样品分析质量要求。     

碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌

研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Os、Ru,相对误差(RE)为-18.0%~+4.40%,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%,满足地球化学调查样品分析质量要求。     

钌合金的分解及钌的分析

研究Ｐｄ－Ｎｉ－Ｒｕ和Ｐｔ－ｐｄ－Ｒｈ－Ｒｕ合金中Ｒｕ的测定方法。合金以锌碎化进行强化预处理，然后经碱熔、水浸和蒸馏，馏出液经浓缩富集后用硫脲显色。此法适用于合金中０．１～１．０％含量Ｒｕ的测定。     

ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑

采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。     

脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂,在选定条件下,采用脉冲红外和热导检测法,测定50×10^-6氧时RSD<10%,测定40×10^-6氮时RSD<25%;加标回收率:氧100%~102%,氮91%~101%。测定范围:氧0.002%~0.4%,氮0.0001%~0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。     

航空润滑油氧化不溶物含量的红外光谱测定

以HP-8B航空润滑油为实验油样,对它进行热氧化安定性实验,测定氧化油样品中的不溶物含量,并对氧化油样品进行傅里叶变换红外光谱分析。选择红外光谱1 800~1 670/cm的峰面积表征红外氧化值,对实验油样的不溶物含量与相应的红外氧化值进行相关性分析,给出回归方程并进行偏差分析。结果表明:利用红外光谱法测定润滑油中的氧化不溶物含量是可行的,测定结果是可靠的。     

三氯偶氮氯膦－Ru（Ⅲ）－KIO_4体系催化分光光度法测定微量钌

在酸性介质中，微量Ｒｕ（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ＿４氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。据此褪色反应建立了微量钌的催化光度分析法，方法的检出限为０．０２μｇ／１０ｍｌ，Ｒｕ（Ⅲ）在０．０２～０．３０μｇ／１０ｍｌ有良好的线性关系。反应在水相中进行，应用于贵金属精矿中钌的测定，结果满意。     

氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素

利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至50 μg/mL以下,有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围,对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.0%~3.5%,加标回收率在86.3%~118.0%之间,可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。     

ICP-AES法测定三氯化钌中铁、铜、钙和镁的量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌中杂质元素含量的分析方法。通过优化仪器条件,选择合适的测定谱线、扣除背景测定样品中的杂质元素,各待测元素的精密度(RSD)为6.00%~16.4%,加标回收率为90.00%~110.0%。方法能满足三氯化钌产品中杂质元素的分析要求。     

氢还原重量法测定三氯化钌中Ru含量

系统地研究了通氢还原重量法测定三氯化钌中钌含量的分析方法.确定了分析过程中的最佳分析条件,并与其它方法对同一样品的分析结果作比较.结果表明,本法具有准确度高、回收率好、操作简便、易于掌握等优点,加标回收率≥98.92%.此方法已用于实际样品的分析,结果令人满意.     

密闭消解-光度法测定乙醇胺羟基铂中的铂含量

采用密闭法进行乙醇胺羟基铂的消解,用氯化亚锡光度法进行样品中铂的测定。实验表明,在160℃聚四氟乙烯密闭消解罐中,用12mL HNO3-3m LH2O2经6h可消解3mL样品;在盐酸介质中,Pt(IV)与SnCl2反应生成稳定的橙黄色络合物,在波长403nm处进行分光光度法测定,铂量在0~20mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。对乙醇胺羟基铂样品中35.82~42.55g/L铂进行测定,相对标准偏差(RSD)和样品加标准回收率分别为0.072%~0.11%和99.3%~102.8%,与电流滴定法和氯铂酸铵重量法的测定结果吻合。     

微波消解-ICP-MS法测定舒尼铂原料药中银的残留量

采用微波消解法进行样品前处理,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了舒尼铂原料药中的银残留量。结果表明,银质量浓度在0.1～150μg/L的范围内,与银信号强度和内标铟信号强度的比值呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为2.32%,加标回收率为95.89%～104.81%,检出限为0.0109μg/g,定量限为0.0365μg/g;3批样品测定结果分别为2.42、1.54和1.96μg/g。方法可满足舒尼铂原料药中银残留量测定的要求。     

双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯的含量

建立了双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯含量的方法,优化了测定条件,与GB/T23220-2009分析方法进行了对照。结果表明,在选定的条件下,双波长法等吸收法较单波长法测定钯的选择性好;测定样品中251.6~5563.9 g/t的钯,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.387%～0.795%,允许差(3S)为6～78 g/t,相对允许差为1.2%～2.3%;样品加标准回收率99.35%~100.55%。测定结果与GB/T 23220-2009分析方法的结果吻合。     

铅试金法测定硅氧烷铂配合物中的铂

硅氧烷铂配合物难于溶解。采用铅试金富集分离1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂配合物,以银作灰吹保护剂,得到的合粒经王水溶解后,采用氯化铵沉淀法和DDO光度法测定得到铂的合量。方法回收率为99.25%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~0.78%,满足样品中铂含量测定要求。