4种常用除草剂的高效液相色谱分析

[目的]对4种常用除草剂(唑啉草酯、解草啶、丙草胺和氯氟吡啶酯)进行分析方法验证,并对自制的45%乳油进行定量分析。[方法]用Zorbax StableBond SB-Phenyl填料的不锈钢色谱柱和紫外器(240 nm),乙腈-甲醇-1%磷酸水溶液作为流动相梯度洗脱进行组分分离,外标法对各组分进行定量分析。[结果]唑啉草酯、解草啶、丙草胺和氯氟吡啶酯具有较宽的线性范围和较好的相关系数(0.9999、0.9993、0.9995、1.0000),并且变异系数分别为0.7%、0.1%、0.1%和0.3%,平均回收率分别为97.9%、99.4%、100.8%和98.5%。[结论]方法操作简便,结果可靠,拥有较好的线性范围、精密度和回收率,可作为含有该组分产品同时检测的分析方法。     

气相色谱法同时检测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的残留

[目的]为了监测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆等农产品中的残留及环境安全性评价,采用气相色谱仪建立了同时检测绿豆中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留量的方法。[方法]样品中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留先用二氯甲烷提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,浓缩定容后用PSA和C-GCB净化,采用GC-ECD进行检测,色谱柱为DB-608。[结果]在0.05~5.0 mg/L的质量浓度范围内,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05~2.0 mg/kg时,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的添加回收率分别为90%~105%和80%~94%,相对标准偏差分别为1.1%~3.1%和0.6%~2.6%。该方法的最小检出量(LOD)均为0.05 ng,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。     

丙草胺原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种测定丙草胺原药含量的高效液相色谱分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用Inertsil CN-3色谱柱,以乙腈-水为流动相,在230 nm下进行定量分析。[结果]丙草胺质量浓度在800~2400 mg/L时,线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.26,变异系数为0.27%,平均回收率为100.23%。[结论]该方法简单,准确,分离效果好,可满足丙草胺原药的定量分析。     

21%丙草胺·二氯喹啉酸·苄嘧磺隆泡腾片剂的研制

[目的]制备21%丙草胺·二氯喹啉酸·苄嘧磺隆泡腾片剂。[方法]采用干法压片工艺,筛选和优化润湿分散剂、崩解剂、黏结剂、润滑剂、填料等产品配方。[结果]确定21%丙草胺·二氯喹啉酸·苄嘧磺隆泡腾片剂最优配方:丙草胺16%,二氯喹啉酸2%,苄嘧磺隆3%,柠檬酸20%,碳酸氢钠30%,硬脂酸镁2%,滑石粉3%,10%聚乙烯吡咯烷酮水溶液3%,分散剂QC-516(自制)8%,润湿剂QC-238(自制)3%,气相白炭黑补足至100%。[结论]该制剂入水具有优异的崩解分散性能,各项指标均符合泡腾片剂的相关标准。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C₁₈净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9926,在糙米、稻壳和稻秆中的平均回收率在88%~111%之间、RSD在0.9%~9%之间,符合农药残留检测的要求。[结论]该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量检测。12地试验糙米样品中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量均低于我国制定的最大残留限量标准。     

高效液相色谱法测定啶磺草胺的含量

[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C8 250 mm×4.6 mm(ID)不锈钢柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比65∶35)为流动相,流速为0.7 mL/min,在280 nm波长下,对啶磺草胺进行定量测定。[结果]方法的线性相关系数为0.999 9,定量检测限(LOQ)为230 mg/L,称量范围为240~4 000 mg/L,标准偏差为0.013 0,变异系数为0.177%,回收率为101.7%~102.4%。[结论]方法快速、准确,适用于啶磺草胺的定量分析。     

40%丙草胺·噁草酮微乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种高效液相色谱法测定40%丙草胺·噁草酮微乳剂中有效成分含量的方法。[方法]使用Synergi Polar-RP80 ?(250 mm×4.6 mm,4μm),以乙腈-水(体积比75:25)为流动相,220 nm为紫外检测波长,流速为1 min/mL,对丙草胺、噁草酮的含量进行测定。[结果]丙草胺、噁草酮保留时间分别为6.2、7.2 min,丙草胺、噁草酮的线性相关系数分别为0.9992和0.9996,变异系数分别为0.60%和2.90%,平均回收率分别为95.90%和102.19%。[结论]此方法快速、操作简便、结果准确度高、重现性好,便于普及。     

苯噻草胺·苄嘧磺隆可湿性粉剂的分析

采用高效液相色谱法 ,以甲醇和水作流动相 ,同时测定苯噻草胺·苄嘧磺隆可湿性粉剂中苯噻草胺和苄嘧磺隆含量。方法的线性关系好 ,苯噻草胺和苄嘧磺隆的变异系数分别为 :0 8%、1 2 % ,平均回收率分别为 99 6%、99 0 %。     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

5%丙草胺·硝磺草酮颗粒剂对水稻移栽田杂草的防效及安全性

[目的]明确5%丙草胺·硝磺草酮颗粒剂(GR)对水稻移栽田杂草的防除效果及对水稻的安全性。[方法]采用水稻移栽后5~7 d均匀撒施,定期定点调查的方法进行田间药效试验。[结果]5%丙草胺·硝磺草酮颗粒剂对水稻生长安全,可有效防除一年生禾本科、阔叶及莎草科杂草,施药后30 d,总株防效及总鲜质量防效均大于95%。[结论]5%丙草胺·硝磺草酮GR可有效防除水稻移栽田杂草并对水稻具有较好的安全性,适宜用量为有效成分750~825 g a.i./hm2。     

高效液相色谱法检测水中的氟噻草胺

[目的]建立高效液相色谱法检测水中的氟噻草胺。[方法]水样经乙腈提取,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比70∶30)为流动相,Agilent TC-C_(18)(2)色谱柱分离,在225 nm检测波长下,对氟噻草胺进行定量测定。[结果]在1～100mg/L范围内,氟噻草胺的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在添加水平为5、50 mg/L时,氟噻草胺在水中的平均回收率为89.4%～103.1%,相对标准偏差(RSD)分别为4.7%和1.2%。[结论]该方法操作简便、快捷,线性关系良好,准确度、精密度符合农药定量分析要求,可用于水中氟噻草胺的定量分析检测。     

37%丙炔氟·丙草悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对37%丙炔氟·丙草悬乳剂中的丙炔氟草胺、丙草胺进行同柱分析和定量。结果表明,该方法中丙炔氟草胺、丙草胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 6,标准偏差分别为0.06、0.21,变异系数分别为2.84%、0.59%,平均回收率分别为99.35%、99.03%。     

9%嘧肟·氰氟草乳油高效液相色谱分析

[目的]建立快速灵敏检测嘧啶肟草醚、氰氟草酯的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用以Li Chrosher RP_(18)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,用乙腈溶解试样,以乙腈-水-磷酸为流动相,对试样中嘧啶肟草醚进行分离和定量分析。采用以Chiralcel OJ-H为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,以正己烷-异丙醇为流动相并用流动相溶解试样,对试样中氰氟草酯进行分离和定量分析。[结果]嘧啶肟草醚、氰氟草酯分析方法的线性相关系数分别为0.999、1.000,标准偏差分别为0.0063、0.0210,变异系数为0.23%、0.32%,平均回收率为99.74%、99.50%。[结论]该分析方法使得嘧啶肟草醚、氰氟草酯得到较好分离,操作简单、快速,定量分析结果准确、稳定,可用于嘧啶肟草醚、氰氟草酯的精密定量分析。     

6%五氟·肟草醚可分散油悬浮剂的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水溶液为流动相,使用SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长为230 nm,对五氟磺草胺和嘧啶肟草醚复配制剂进行定量分析。结果表明,五氟磺草胺和嘧啶肟草醚的标准偏差分别为0.054、0.043,变异系数分别为1.73%、1.39%,平均回收率分别为98.38%、98.00%,线性相关系数分别为0.998 7、0.999 0。     

20%氯胺嘧草醚悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法测定20%氯胺嘧草醚悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]使用Acclaim C_(18)色谱柱,以乙腈和水作为流动相(体积比80∶20),检测波长为245 nm,对氯胺嘧草醚进行定量分析。[结果]当氯胺嘧草醚的质量浓度为11.7~468 mg/L时,该方法的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为0.11%,平均回收率为99.09%。[结论]该方法具有较宽的线性范围,准确度、精密度好,操作方便,可以用作氯胺嘧草醚悬浮剂的定量分析。     

氟啶草酮与丙炔氟草胺混用对棉田杂草的防除效果

[目的]明确氟啶草酮与丙炔氟草胺混用后防除棉田杂草的应用潜力。[方法]测定2者混用的联合作用类型,对棉花和杂草的选择性、杀草谱,并进行田间验证。[结果]氟啶草酮与丙炔氟草胺混用,对棉田杂草的联合作用主要为相加作用或拮抗作用。混用后对棉花和阔叶杂草选择性系数大于2,有一定选择性,对禾本科杂草稗草选择系数小于1,选择性一般;混用可以扩大杀草谱,提高部分杂草的除草活性。田间试验表明:混用对棉田稗草、龙葵、反枝苋等防效达77.3%～98.3%,活性较好,并在一定程度上缓解丙炔氟草胺对棉花的药害。[结论]氟啶草酮和丙炔氟草胺混用对棉花安全,且棉田杂草防效较高,有较好应用前景。     

22%苄嘧磺隆·五氟磺草胺SC在水稻土壤及稻田水中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测水稻土壤、稻田水中苄嘧磺隆、五氟磺草胺残留的方法。[方法]土壤中的苄嘧磺隆和五氟磺草胺用乙腈提取,采用Qu ECh ERS法净化,稻田水中的苄嘧磺隆和五氟磺草胺用乙酸乙酯萃取,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.002~1.0 mg/L,相关系数分别为0.9997和0.9999;在0.01、0.05、0.50 mg/L三个添加水平下,水稻土壤中,2种农药的平均回收率为77.1%~103.8%,相对标准偏差为2.4%~8.0%(n=5);在稻田水中平均回收率为77.6%~94.2%,相对标准偏差为2.4%~7.6%(n=5)。在上述检测条件下,苄嘧磺隆和五氟磺草胺的最小检出量分别为6.0×10-3、7.0×10-3ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的水稻样品的检测。     

高效旋光性除草剂萘氧丙草胺的合成

[目的]研究旋光性除草剂萘氧丙草胺的合成方法。[方法]以手性L-乳酸甲酯为初始原料,经磺化,再与琢-萘酚缩合,再经碱解、酸化、酰化,最后和二乙胺定向合成得具有旋光活性的左旋萘氧丙草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率89.3%(以琢-萘酚计),光学纯度98%;产物结构经1H NMR确证。[结论]该反应条件温和,收率高,可以作为R-左旋萘氧丙草胺的一种有效合成方法在工业上进行推广应用。     

五氟磺草胺的高效液相色谱分析

[目的]建立五氟磺草胺原药的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水-磷酸(体积比为50∶50∶0.1)为流动相,流速1.0 mL/min,使用C18柱,紫外检测器,检测波长285 nm,外标法对五氟磺草胺进行定量分析。[结果]方法的标准偏差为0.36,变异系数为0.37%。平均回收率99.5%。线性相关系数0.9999。[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent Eclipse-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,同时测定试样中唑草酮、双氟磺草胺的含量。[结果]唑草酮和双氟磺草胺在200~1000、100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9992、0.9994;标准偏差分别为0.045、0.037;RSD分别为0.72%、1.21%;平均回收率分别为99.13%、99.29%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定唑草酮·双氟磺草胺含量。