厚朴饮片标准汤剂的制备及质量标准研究

目的:为建立厚朴饮片标准汤剂的制备方法,并进行质量标准研究。方法:采用标准化工艺制备标准汤剂,制备15批次不同产地的厚朴饮片标准汤剂,以厚朴酚和和厚朴酚作为定量检测指标,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究,并建立其分析方法。结果:15批次厚朴样品制成的标准汤剂中,厚朴饮片的标准汤剂的出膏率在7.13%～12.60%之间,平均值为10.65%;厚朴酚的转移率在2.75%～4.44%之间,平均值为3.47%;和厚朴酚的转移率在6.09%～9.62%之间,平均值为7.25%。采用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行厚朴样品的特征图谱进行分析,对15批厚朴饮片及标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.9。结论:本研究中的样品处理方法简单易行、重复性好,可用于厚朴标准汤剂的制备及质量标准研究。     

中药龙齿与龙骨X-射线衍射鉴别研究

目的:建立龙齿与龙骨X-射线衍射图谱,并对其进行品质评价及真伪鉴别。方法:用粉末X-射线衍射技术对样品进行分析,得到衍射图谱,并作聚类分析和相似度评价。结果:建立了以10个共有峰为特征指纹信息的龙齿与龙骨X-射线衍射图谱分析方法,并获得了一龙骨伪品图谱;样品中不同来源的龙齿相似度接近,表明其品质较均一,而不同来源的龙骨相似度相差较大,表明其品质差异显著。结论:X-射线衍射图谱分析方法可用于龙齿与龙骨的鉴别研究,并可快速检出龙骨伪品。     

姜厚朴饮片标准汤剂研究

目的制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,测定其出膏率、指标成分含量、转移率及指纹图谱等数据,为其配方颗粒的制备和质量评价提供参考。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,参照《中国药典》2015年版方法测定厚朴酚与和厚朴酚含量,计算两者总和的转移率,测定汤剂的出膏率及pH值,并绘制HPLC指纹图谱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0～15 min,12%～16%乙腈;15～30 min,16%～28%乙腈;30～42 min,28%～74%乙腈;42～55 min,74%～80%乙腈;柱温40℃;体积流量1 mL/min;检测波长294 nm。结果 16批姜厚朴饮片标准汤剂中厚朴酚与和厚朴酚总和的转移率为6.5%～12.0%,出膏率3.41%～7.14%,pH值4.63～5.43,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,找到了7个共有峰,指认4个,分别为木兰苷B(1号峰)、木兰苷A(2号峰)、和厚朴酚(6号峰)、厚朴酚(7号峰)。对16批姜厚朴饮片标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.69。同时,建立了姜厚朴饮片标准汤剂指纹图谱。结论所建立的汤剂制备方法稳定可行,分析方法精密度、稳定性和重复性良好,可用于姜厚朴饮片标准汤剂的质量评价。     

经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及含量测定研究

目的 建立15批经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及其7种成分的定量分析方法,为养胃汤质量控制提供科学依据。方法 采用UPLC法,建立15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对15批养胃汤基准样品指纹图谱进行相似度评价。采用超高效液相联合二极管阵列检测器及蒸发光散射检测器,建立人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚及甘草酸7个成分的含量测定方法。结果 15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱相似度均大于0.9。经与对照品比对指认出奎宁酸、腺苷、鸟苷、新绿原酸、苍术苷A、绿原酸、隐绿原酸、儿茶素、甘草苷、芹糖甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、甘草酸、6-姜辣素、川陈皮素、橘皮素、和厚朴酚、广藿香酮、厚朴酚20个色谱峰。15批养胃汤基准样品人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和橙皮苷、和厚朴酚+厚朴酚、甘草酸的质量分数均值的±30%范围分别为0.084～0.155、0.065～0.120、0.246～0.457、4.911～9.120、0.971～1.804...     

矿物药阳起石XRD Fourier指纹图谱研究

目的：建立矿物药阳起石的X射线衍射（X-Ray Diffraction,XRD） Fourier指纹图谱,为阳起石药材的鉴定提供新方法。方法：采用粉末XRD技术对矿物药阳起石进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱;以指纹图谱为对照,根据不同样品XRD图谱中各特征峰相对强度,以夹角余弦法和相关系数法计算各样品XRD图谱的相似度,并做聚类分析。结果：获得10批正品、3批掺杂阳起石药材和2批伪品的XRD图谱,其中10批正品图谱几何拓扑特征基本一致;利用该10批正品阳起石样品XRD图谱得到由18个共有特征峰组成的阳起石XRD指纹图谱;相似度分析显示,15批样品中,不同正品样品XRD图谱共有峰相似度均较高（>0.98）,掺杂样品相似度略低（0.85-0.97）,伪品样品相似度最低（<0.2）,三者相似度具有明显差异,可加以区分;聚类分析结果与相似度分析结果一致。结论：X射线衍射指纹图谱分析方法专属性强,准确可靠,可实现对矿物药阳起石的鉴别和质量评价。     

不同基原厚朴UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的建立厚朴Magnolia officinalis、凹叶厚朴M. officinalis var. biloba 2种基原厚朴药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为厚朴药材的质量控制提供参考。方法采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC~?BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;波长294 nm;柱温30℃;进样量为1μL。通过相似度评价、聚类分析(cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares method-discriminant analysis,OPLS-DA)和t检验对2种基原厚朴的指纹图谱进行评价。结果厚朴、凹叶厚朴指纹图谱均具有9个共有峰,通过与对照品比对,指认出其中2个共有峰,分别为厚朴酚、和厚朴酚。13批厚朴指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.907～0....     

鸡骨草叶黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

目的建立鸡骨草叶黄酮类HPLC指纹图谱,分析鸡骨草叶及饮片品质,为鸡骨草质控提供依据。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%乙酸,梯度洗脱;检测波长:330 nm;流速:1.0 mL·min~(-1)。建立鸡骨草叶黄酮类HPLC指纹图谱,进行相似度和聚类分析,并对鸡骨草饮片品质进行评价。结果建立了15批鸡骨草叶黄酮类HPLC指纹图谱,标记出10个特征共有峰,峰面积总和95%。不同样品相似度存在一定差异,第Ⅰ类鸡骨草叶,产地较近,相似度96;第Ⅱ类鸡骨草叶,产地较远,相似度0.32~0.84;第Ⅲ类为毛鸡骨草叶,产地接近第Ⅰ类,相似度0.85~1.00;20批饮片样品HPLC指纹图谱相似度在0.58~0.96之间。结论产地、基源和部位均影响着鸡骨草品质;所建黄酮类HPLC指纹图谱法符合指纹图谱的要求,可用于鸡骨草叶、鸡骨草饮片的质量评价。     

种源、产地及采收树龄对厚朴药材质量的影响

目的:以厚朴酚类和挥发油类成分为指标,对影响厚朴药材质量的因素进行分析.方法:以厚朴和凹叶厚朴主产区所产的不同树龄厚朴/凹叶厚朴为研究对象,用水蒸汽蒸馏法提取样品中的挥发油,以气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行指纹图谱定性和β-桉叶醇含量测定;采用高效液相色谱技术,对厚朴酚类成分进行指纹图谱定性和含量测定.结果:厚朴和凹叶厚朴的液相色谱指纹图谱有7个相同的特征峰,气相色谱-质谱图谱中有20个相同的特征峰.厚朴样品中厚朴总酚的含量均达到药典要求.同产地不同树龄厚朴/凹叶厚朴样品中厚朴总酚的含量差别不大.湖北恩施产厚朴中厚朴总酚的含量较其他产地厚朴样品高,浙江丽水产凹叶厚朴中厚朴总酚的含量较其他产地凹叶厚朴样品低.厚朴中和厚朴酚与厚朴酚的比例基本上大于0.7,凹叶厚朴基本上小于0.7.厚朴中和厚朴酚质量分数(平均值2.89%)明显比凹叶厚朴(平均值0.78%)高.在挥发油方面,树龄小的厚朴和凹叶厚朴样品中β-桉叶醇含量较树龄高者少.结论:产地和生长年限的不同对厚朴质量影响不大,种源是影响厚朴药材质量的主要因素.     

天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别

目的:研究建立天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法:选择HPLC-UV指纹图谱法,Kromasil C18柱;流动相乙腈-0.5%冰醋酸溶液线形梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1.0 mL.min-1。以指纹图谱软件计算相似度和图谱比较,以聚类分析比较不同来源饮片的差异。结果:建立了天麻饮片的标准指纹图谱,6个产地共10批次天麻饮片的指纹图谱基本一致,共能检出15个共有峰,10个样品的平均相似度>98%,但相对峰面积有较大差异;聚类分析结果与饮片产地基本一致。结论:该方法重复性好,结合聚类分析可用于天麻饮片的定性鉴别,为天麻饮片的质量控制提供了科学依据。     

钩藤饮片HPLC指纹图谱研究

目的:建立钩藤饮片的HPLC指纹图谱评价体系,并结合聚类分析判别方法,提高钩藤饮片质量控制标准.方法:流动相乙腈-0.385％乙酸铵-冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长245 nm.对27批不同商品地钩藤饮片进行测定,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件建立了钩藤饮片标准指纹谱,并计算饮片的相似度.结果:方法精密度、重复性与稳定性良好.将钩藤饮片聚类分为五类,确定17个共有峰,80％的样品相似度＞0.87.结论:建立的HPLC指纹图谱和聚类分析方法有助于钩藤饮片质量全面评价体系的建立.     

不同产地蟾酥药材HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:建立不同产地蟾酥的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析,为蟾酥及混伪品鉴定提供快速可靠的分析方法。方法:收集10批不同产地的蟾酥样品,采用Waters MS C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),纯水-0.1%三氟乙酸(TFA)乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长296 nm。结果:提取10个色谱峰为指纹图谱共有峰,并采用对照品指认了3个主要色谱峰,其中以对照品蟾毒灵为参照峰,采用指纹图谱相似度评价软件、SIMCA软件进行相似度分析和主成分分析。方法学考察实验表明,所建立的指纹图谱方法重复性良好,简便可靠。不同来源的蟾酥药材相似度大于0.92。结论:本研究所建立的蟾酥药材指纹图谱方法快速准确,灵敏度高,可为不同产地蟾酥质量控制和混伪品鉴别提供有效的手段。     

湖北恩施产厚朴苗干枝皮酚类成分研究

目的研究厚朴2年生实生苗干枝皮的厚朴酚与和厚朴酚含量,及其甲醇溶性成分HPLC图谱特征,为厚朴药材的良种选育提供依据.方法采用高效液相色谱法测定厚朴酚、和厚朴酚含量;比较10批恩施产厚朴2年生实生苗干枝皮样品甲醇溶性成分的HPLC图谱相似度.结果恩施厚朴2年生实生苗干枝皮的厚朴酚与和厚朴酚含量较高,并建立了HPLC指纹图谱.结论本研究可为厚朴药材的良种选育与苗期鉴别提供参考.     

玫瑰花口服液的红外指纹图谱及化学模式识别

目的:采用红外光谱和化学模式识别相结合建立了玫瑰花口服液质量评价的方法。方法:以11批玫瑰花口服液和4种伪品作红外光谱分析,对主要吸收峰进行指认,获得红外指纹图谱,并按不同特征吸收峰位下的透射比进行相似度计算,通过相似度分析对11批玫瑰花口服液及4种伪品的红外图谱一致性进行了考察,并把获得的指纹图谱采用系统聚类分析和主成分分析进行化学模式识别。结果:11批玫瑰花口服液红外指纹图谱一致性良好,玫瑰花口服液及伪品通过相似度分析和化学模式识别均能够很好地区分开来,相似度和聚类分析、主成分分析结果相一致,2种化学计量方法具有良好的相关性。结论:结果表明该方法是鉴别玫瑰花口服液真伪的有效方法。     

菊苣和毛菊苣的HPLC指纹图谱构建及模式识别研究

目的:建立菊苣和毛菊苣地上部分的HPLC指纹图谱,为鉴别菊苣品种和有效控制菊苣质量提供参考.方法:采用高效液相色谱法采集了来自全国14个省市11批菊苣和6批毛菊苣样品的指纹图谱,按“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立对照图谱,并对样品进行相似度评价.运用SPSS软件对不同品种菊苣的HPLC指纹图谱特征峰进行了聚类分析和主成分分析.结果:成功建立菊苣和毛菊苣指纹图谱,11批菊苣样品相似度均大于0.874,6批毛菊苣样品相似度均大于0.9.聚类分析和主成分分析均实现了菊苣和毛菊苣HPLC指纹图谱差异的识别.结论:该方法简便、可靠,可用于菊苣、毛菊苣的品种鉴别和菊苣的质量评价.     

基于传统煎药工艺的黄芪药材HPLC指纹图谱及化学计量学质量评价研究

目的基于传统煎药工艺建立不同产地黄芪的HPLC指纹图谱,用于黄芪药材质量的评价。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对15批不同产地的黄芪药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价,并使用SPSS22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,15批样品的相似度计算结果均大于0.990,说明各产地黄芪药材具有较好的一致性;通过聚类分析可将15批样品聚为4类;主成分分析采用3个主成分对黄芪药材进行综合评价,综合得分结果显示,甘肃民乐县所产批号为HQ-18001(S1)、HQ-18002(S2)和甘肃岷县所产批号为HQ-18007(S7)、HQ-18006(S6)的黄芪药材在所有样品中的综合得分位于前4名。结论建立基于传统煎药工艺的黄芪药材质量评价方法操作简单,重复性好,结果可靠,可以用于黄芪药材的质量控制和评价。     

基于指标成分和HPLC指纹图谱检测的决明子化学品质评价研究

目的 客观评价决明子内在质量差异.方法 采用HPLC方法测定大黄酚的量;采用梯度洗脱法建立HPLC指纹图谱;指纹图谱色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸,检测波长为254nm,柱温为室温,体积流量为1mL/min;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对不同产地决明子指纹图谱进行相似度分析;以大黄酚的量和指纹图谱相似度为指标,运用SAS软件进行聚类分析.结果 建立的指纹图谱精密度、重现性、稳定性好,不同产地决明子的大黄酚的量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地相关,大黄酚质量分数为0.037%～0.170%,指纹图谱相似度范围为0.864～0.962.结论 综合指标成分定量测定及化学指纹图谱分析方法,能较全面地表征不同产地决明子的内在成分差异,可为决明子内在质量控制提供参考.     

陕产延胡索产地加工与炮制一体化HPLC指纹图谱研究

目的:建立陕产延胡索产地加工与炮制一体化的HPLC指纹图谱。方法:应用RP-HPLC测定7批延胡索样品生物碱类化学成分指纹图谱。色谱条件:Hypurity C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1. 0 ml/min,检测波长280 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A)和SPSS19. 0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度分析。结果:优化了HPLC色谱条件,确定了17个共有峰,指认了原阿片碱、延胡索乙素2个化合物,建立了7个不同批次延胡索的HPLC指纹图谱,相似度较好,聚类分析结果与相似度评价结果基本一致。结论:该研究建立的延胡索HPLC指纹图谱可为其鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

基于HPLC指纹图谱对救必应与其伪品的鉴别研究

目的建立救必应与其伪品米碎木的HPLC指纹图谱,进行真伪鉴别。方法收集各地名为"救必应"的药材,采用HPLC指纹图谱方法对救必应及其伪品米碎木进行检测,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对指纹图谱进行评价。结果建立了救必应和米碎木的HPLC指纹图谱,方法学考察符合指纹图谱技术要求。救必应与其伪品米碎木指纹图谱轮廓特征明显不同,救必应有31个共有峰,米碎木有28个共有峰。主成分分析可将样品分为2组,聚类分析也可将样品分为2类。结论采用HPLC指纹图谱及其数据分析,可以对救必应与其伪品进行鉴别,为救必应的质量评价提供有效方法。     

~1H-NMR指纹图谱技术结合多元统计分析鉴别不同产地的大花红景天

目的:建立一种基于~1H-NMR指纹图谱技术结合多元统计分析对不同产地的大花红景天进行有效分类与鉴别的方法。方法:利用傅立叶变换核磁共振波谱仪采集7个不同产地40批次的大花红景天~1H-NMR指纹图谱,将~1H-NMR指纹图谱处理转化为数据矩阵,结合相似度评价和多元统计分析方法中的层序聚类分析(HCA)、无监督的主成分分析(PCA)、有监督的偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)进行多元统计分析。结果:~1H-NMR指纹图谱技术结合多元统计分析方法能够对7个不同产地的大花红景天进行准确分类、鉴别,其中有监督的PLS-DA和OPLS-DA的分析结果优于无监督的PCA分析,OPLS-DA的分类与鉴别效果最优,并且OPLS-DA在对两组数据的分类、鉴别方面有独特的优势。结论:~1H-NMR指纹图谱技术结合多元统计分析方法可以作为一种有效分类、鉴别不同产地大花红景天的方法。     

复方胃痛胶囊HPLC指纹图谱建立及5种成分含量测定

目的:建立复方胃痛胶囊指纹图谱和多成分含量测定方法。方法:基于HPLC法建立复方胃痛胶囊指纹图谱,并对样品中丹皮酚、吴茱萸碱、马兜铃酸A、吴茱萸次碱、安五脂素5个成分的含量进行测定。应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究。结果:建立了复方胃痛胶囊的HPLC指纹图谱,并标定14个共有峰。通过对照品对比,指认了5个成分,并发现吴茱萸碱和吴茱萸次碱在批次间的含量差异较大。15批样品与对照图谱的相似度为0.828～0.995。聚类分析和主成分分析均将15批样品分为2类,偏最小二乘判别分析确定吴茱萸碱和吴茱萸次碱等6个质量差异标志物。结论:所建立的复方胃痛胶囊指纹图谱和成分含量测定方法稳定、可靠,可为提升该制剂的质量标准提供参考。