气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺

目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺含量的方法。方法:样品用三氯乙酸提取,MCX阳离子固相萃取柱净化后,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测。结果:方法线性范围在0.05μg/ml～5μg/ml,定量限为0.1 mg/kg(牛奶)和0.25 mg/kg(奶粉),相对标准偏差为2.1%～7.9%,回收率为86.4%～108%。结论:本方法不经衍生化处理直接测定三聚氰胺,简便、快速,灵敏度较高。     

高效液相色谱法测定土壤和河底泥中的15种邻苯二甲酸酯

目的 建立土壤和底泥中15种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法,并用于成都市土壤和河底泥中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染调查。方法 样品经二氯甲烷提取、离心后,取上清液氮吹至干,乙腈复溶后,进样测定。以Gemini C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱。结果 DBZP、DIBP、DEHP和DNP 的线性范围为0.01～10.0 mg/L, 其他PAEs 的线性范围为0.005～10.0 mg/L,相关系数均大于0.9998。土壤的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.22～5.56 μg/kg和4.08～18.5 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差（RSD）分别为76.4%～111%和1.28%～16.2%;底泥的检出限和定量限分别为0.987～4.35 μg/kg和3.29～14.5 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为80.0%～116%和2.11%～11.1%。结论 建立的方法具有简便、快速、灵敏、溶剂用量少等优点,适用于土壤和底泥中15种PAEs的同时测定。     

乙酰乙酸甲酯紫外衍生—高效液相色谱法测定室内空气中的甲醛

摘要:目的　建立室内空气中甲醛的乙酰乙酸甲酯紫外衍生—高效液相色谱测定方法。方法　空气中甲醛经装于多孔玻板吸收管中的乙酰乙酸甲酯-乙酸铵缓冲液吸收,于70℃水浴反应10 min后,用C18柱分离,紫外检测器检测。色谱条件:流动相为1 ml/min的甲醇∶水（80∶20,v/v）,柱温为25℃,检测波长为373 nm。结果　甲醛在0.05～2.50 μg/ml范围内线性相关系数为0.9996,方法检出限（S/N＝3）和定量限（S/N＝10）分别为0.009 μg/ml和0.015 mg/m3,方法加标回收率为89.2%～114%,方法精密度（n＝6）为1.07%。结论　本法快速、灵敏、准确,适用于室内空气中微量甲醛的快速测定。     

在线渗析-紫外检测离子色谱法直接测定乳制品中亚硝酸盐及硝酸盐

目的建立一种简单快速检测乳制品中亚硝酸盐及硝酸盐的高效离子色谱法。方法选用高容量Metrosep A Supp5~250分离柱和Metrosep A Supp4/5 Guard+Metrosep A Supp RP Guard预柱,碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液,流速为0.7ml/min,进样体积为10μl,在线渗析技术,紫外/可见光检测器。结果相关系数为r=0.9999;RSD小于3.4%;样品加标平均回收率在91.3%~109.8%之间;取液体牛奶10ml或奶粉2g,溶于100ml超纯水中,NO2-和NO3-的方法检出限分别为0.10mg/kg和0.10mg/kg。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱快速测定方法,为此类检测提供依据。方法乳与乳制品中三聚氰胺经乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱分离,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,高效液相色谱二极管阵列检测器（PAD）测定。结果方法线性范围1～50μg/mL,相关系数r〉0.9999,加标回收率为93%～105%,RSD为0.66%,检出限为：奶粉1mg/kg,液态奶制品0.5mg/kg。结论该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

食品中甜蜜素的大口径弱极性毛细管色谱测定法

目的建立一种食品中甜蜜素快速准确的测定方法。方法采用Carrez试剂和超声波萃取处理样品,色谱条件：色谱柱为SPB-5（30m×0.53mm×1.0μmFILM）;载气30ml/min,尾吹20ml/min;进样口温度140℃,柱温80℃,FID检测器温度160℃,无分流。结果在0.01～5.0mg/kg范围内线性良好,相关系数r=0.9990;方法定性检出限为1.2mg/kg,定量检出限8.0mg/kg,回收率大于96.4%,相对标准偏差小于4.4%。结论通过对样品采用Carrez试剂消除蛋白质等影响,超声波萃取,使用大口径弱极性毛细管具有简便、快速,精密度和准确度高的优点。     

婴儿奶粉中维生素B1和B2的高效液相荧光测定法

目的 检测婴儿配方奶粉中低含量的维生素B1和维生素B2.方法婴儿配方奶粉中加入0.5%乙酸溶液沉淀蛋白、过滤进样,采用反相高效液相法,选用含35%甲醇+65%0.05mol/L醋酸钠溶液(pH=4.5)作为流动相,流量1 ml/min,经Zorbax SB-Aq 100%水相反相色谱柱分离,柱温为室温,维生素B1的激发波长(λer)为375 nm,发射波长(λem)为435 nm,以0.25 g/L碱性铁氰化钾溶液为柱后衍生剂,流量为0.3 ml/min,反应温度为室温;维生素B2直接进行荧光测定(λex=462nm,λem=522 nm).结果 方法的线性范围为10～1 000 μg/L,相关系数均为0.9999,维生素B1最低定量检出限为5.1 μg/L,方法检出限为1.5 μg/L,维生素B2最低定量检测限为4.7 μg/L,方法检测限为1.4 μg/L,平均回收率为86.5%～98.1%,相对标准偏差小于5%.结论 该方法简便快捷、灵敏,满足日常快速分析要求.     

流动注射分析测定牛奶中尿素的方法研究

目的：寻找一种快速测定牛奶中尿素含量的分析方法。方法：样品中加入三氯乙酸溶液,高速离心后取5mL清液,过0.22μm水相滤膜（聚醚砜）后通过AA3流动注射分析仪在线测定尿素含量。结果：尿素浓度在0-300mg/kg范围内,可获得良好线性,相关系数r为0.9996,检出限为5.3mg/kg,在添加水平50和100mg/kg条件下,回收率范围98.2-101%,日内和日间精密度范围2.7-3.6%。结论：该方法具有较高的稳定性,耐用性,精密度和准确度,操作简单,适用于牛奶中尿素含量的快速测定。     

气相色谱法测定中毒样品中毒鼠强

目的建立用氮磷检测器气相色谱测定中毒样品中毒鼠强含量的方法。方法样品经三氯甲烷提取,用无水硫酸钠脱水,选用DB-17毛细管色谱柱分离,气相色谱氮磷检测器测定。结果该方法相对标准偏差为0.54%～5.70%;加标回收率为94.0%～98.6%;方法检出限为0.028 mg/kg;线性范围1.0μg/ml～100μg/ml,相关系数为0.999 9。结论该方法灵敏度高、精密度好、回收率高,能够满足实验要求,适合于中毒样品中毒鼠强的初筛和定量测定。     

工作场所空气中二甲醚的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中的二甲醚含量的采样与检测方法.方法 以溶剂解析型活性炭管采样,四氯化碳解析,采用Elite-WAX色谱柱,柱温箱以40～90℃程序升温,载气从1.4～2.5 ml/min程序递升的方法.结果 二甲醚在0～63.91 μg/ml范围线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.75 μg/ml.采样1.5 L,最低检测浓度0.5 mg/m3.结论 该方法精密度和灵敏度较高,可以满足工作场所空气中二甲醚的测定.     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定松茸中18种邻苯二甲酸酯

目的 建立松茸中18种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的分散液液微萃取-气相色谱/质谱分析方法（DLLME-GC/MS）,并用于松茸中邻苯二甲酸酯的污染调查。方法 样品经乙腈超声提取后,经三氯甲烷分散液液微萃取,氮吹干、甲醇复溶后进样测定,内标法定量。结果 方法线性范围为0.001～1.00mg/L（DBEP和DCHP为0.005～1.00mg/L）,相关系数均大于0.9995。方法检出限为0.10～0.85μg/kg,定量限为0.33～2.84μg/kg。在3个加标浓度水平下的加标回收率为80.23%～118.0%,相对标准偏差为1.38%～14.7%。用本法检测了18个松茸样品,检出多种PAEs,总含量范围（∑PAEs）为12.62~5430μg/kg。结论 该方法具有简单、快速、灵敏、价廉等优点,适用于松茸中18种邻苯二甲酸酯的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液态奶中三聚氰酸

目的:建立奶粉和液态奶中三聚氰酸的液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。方法:样品加水混匀后加乙腈超声波提取,经固相萃取柱净化,采用亲水作用色谱柱分离,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量。结果:本法线性范围为0μg/kg～500μg/kg,定量限为200μg/kg,3个添加水平的平均回收率在92.1%～104.3%,精密度(RSD%)为3.22%～7.61%。结论:该法简便、快速、准确,适于奶粉和液态奶中三聚氰酸的检测。     

甲醇沉淀-高效液相色谱法同时测定奶茶中5种添加剂

目的 建立甲醇沉淀-高效液相色谱同时测定奶茶中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和咖啡因的方法.方法 样品加甲醇沉淀旋涡混合提取后,离心分离,取上清液,过0.22 μm滤膜,高效液相色谱检测.色谱条件:使用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3 mm×150 mm,2.7 μm)色谱柱,以甲醇和0.0...     

饮用水中的9种农药残留及微囊藻毒素的在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定

目的建立饮用水中9种农药残留和微囊藻毒素LR的在线固相萃-取液相色谱-串联质谱(online SPE LC-MS/MS)的检测方法。方法采用在线固相萃取技术,水样经HRP SPE柱富集,HSS T3高效液相色谱柱分离,乙腈和甲酸水梯度洗脱,分别用三重四极杆串联质谱和飞行时间质谱检测,ESI正离子模式下采集数据,外标法定量。结果 10种目标化合物的定量限远低于我国生活饮用水卫生标准的限量要求,其中飞行时间质谱法的LOQ为0.08～0.40μg/L,三重四级杆质谱法的LOQ为0.01～0.19μg/L。3个加标水平下(0.1、0.2、1倍的标准限量),10种目标物的加标回收率为66.5%～130.3%,相对标准偏差为0.8%～14.5%。结论该方法快速、简单、灵敏度高,适用于饮用水中有关农药残留和藻毒素的同时检测。     

QuEChERS净化超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中13种喹诺酮类抗生素

目的 建立鸡蛋中13种喹诺酮类抗生素的QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。方法 样品经乙腈提取离心后,QuEChERS净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果 13种喹诺酮类抗生素在测定范围内相关系数均＞0.993,加标回收率为68.1% ~ 104.8%,精密度为7.3% ~ 12.8%,检出限均为1.0 μg/kg,定量限为3.0 μg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中喹诺酮类抗生素快速检测。     

基于改进QuEChERS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱串联质谱质谱方法研究

目的 针对现有方法的不足,改进QuEChERS程序,采用气相色谱串联质谱质谱仪(GC-MS/MS)建立植物油中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的检测方法。方法 对前处理条件和仪器条件进行优化后,样品经乙腈超声提取,加入PSA+Silica净化,振荡离心后取上清液进行测定,外标法定量。结果 各种PAEs出峰良好,方法线性范围为0.02 mg/L～1.00 mg/L,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.00021 mg/kg～0.014 mg/kg,定量限为0.00068 mg/kg～0.048 mg/kg, 3个加标浓度下的回收率为80.0%～103%,相对标准偏差(RSD%)为1.79%～6.96%,用本法检测了10个植物油样品,共有4种PAEs检出,分别是DBP、DEHP、DIBP和DNOP,本法和国标法检出值的相对偏差均小于10%。结论 该方法具有简便、高效、灵敏、快速等优点,能够很好地完成植物油中PAEs含量的检测。     

固相萃取-反相高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中叶酸的含量

目的建立了快速、灵敏的检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的方法。方法使用高氯酸在超声波条件下提取配方乳粉中的叶酸,取一定量的滤液经过含有C18填料的固相萃取小柱进行除杂,再经过高锰酸钾衍生后利用反相高效液相色谱测定叶酸的含量。流动相选用pH5.0的浓度为0.1mol/L的磷酸二氢钠溶液,流动相流速为1.0ml/min,经BDSC18色谱柱进行分离(柱温为30℃)。结果方法在0.005～1.5μg/ml范围内线性良好,方法的平均回收率为91.7%～98.3%,RSD%为2.5%,检出限为0.005μg/ml,定量限为0.017μg/ml。结论应用本方法检测婴幼儿配方乳粉中的叶酸,具有操作简单、精密度高、准确度好、容易推广等优点。     

同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测肉类中20种β受体阻断剂

目的 建立肉类(猪、羊、牛肉)中20种β受体阻断剂的同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。方法 样品经三氯乙酸酸解提取后,经Agilent Captiva EMR-Lipid柱净化,再经Waters BEH C₁₈色谱柱分离,ESI源正离子模式进行多反应监测(MRM),内标法定量。结果 20种β受体阻断剂线性范围为0.5～20 μg/L,相关系数大于0.996,检出限为0.01～0.10 μg/kg,定量限为0.03～0.30 μg/kg。3个加标水平(1.0 μg/kg、5.0 μg/kg、10 μg/kg)的回收率在80.3%～118.7%之间,相对标准偏差为3.2%～17.2%。结论 该方法前处理简单、快速、准确、灵敏度高,适用于肉类食品中β受体阻断剂的定性、定量检测。