缬沙坦的合成工艺研究

以 L-缬氨酸为起始原料 ,先将其改造成 L-缬氨酸甲酯 ,再进行烃化、戊酰化、最后用三正丁基叠氮化锡进行环合 ,水解等步骤合成了 S- N-戊酰基 - N- [4 - ( 2 -四唑基 )苯基 ]苯甲基缬氨酸     

乙草胺合成工艺改进

对乙草胺生产工艺中的酰化、缩合进行改进，提高了乙草胺原油的含量、收率、原油外观质量，同时改善了车间操作环境。     

苯丙酮合成工艺改进

苯丙酮是一重要的有机合成中间体，已有多种方法合成，其中之一是付瑞德尔－克拉夫慈反应。我们对此制备过程进行了改进，用萃取法代替水蒸汽蒸馏，产率达８８．６％。     

磷霉素钠合成工艺改进

采用乙醇钠-乙醇溶液和（-）-顺-1,2-环氧丙基磷酸-（＋）-苯乙胺反应,生成的磷霉素钠从乙醇溶液中析出,经过滤,洗涤,真空干燥得到成品。母液回收无水乙醇和（＋）-苯乙胺。较优条件是：在回流温度下,145g精左胺,金属钠的用量为28.3g,反应时间1h。生产1t磷霉素钠消耗精左胺从1.5t下降到1.45t,消耗无水乙醇从5-6t下降到0.5t,回收（＋）-苯乙胺从560kg增加到610kg。     

黄体酮合成工艺改进

研究了以TEMPO为催化剂、妊娠烯醇酮为原料,经次氯酸钠氧化得到目标产物黄体酮的新工艺,考察了该工艺中氧化剂、投料比、反应体系pH、反应温度等对反应收率和产品质量的影响。结果表明,以次氯酸钠为氧化剂,妊娠烯醇酮、次氯酸钠、TEMPO、溴化钠的投料摩尔比为10：15：0.8：0.5,pH为9.3,反应温度为0～5℃时,总收率达到63%,产品纯度较高,具有工业化前景。     

盐酸二甲双胍合成工艺改进

选用环己醇为溶媒合成盐酸二甲双胍,以5:1(V)95%乙醇水溶液对产品进行重结晶纯化,同时对产物进行了IR、UV及熔点的测定分析。结果表明,产率提高到82%,反应时间缩小至1h。     

邻氯苯甲醛合成工艺改进

以邻氯甲苯为起始原料，光照氯化生成α，α－二氯邻氯甲苯，然后加入锌盐催化剂进行水解反应，得到邻氯苯甲醛，两步反应总收率为７８．８％。     

尼群地平合成工艺改进

尼群地平为钙通道阻滞药,根据《中国药典》2005年版二部收载的尼群地平质量标准,其中提高了有关物质检测项,其制剂也相应的增加了有关物质的检测,我们针对尼群地平的质量研究对尼群地平的合成工艺进行了改进。以间硝基苯甲醛为原料,在催化剂浓硫酸催化下与乙酰乙酸乙酯在45~65℃保温2.5~3h,分离,干燥得缩合物,再经环合反应得成品。经过工艺改进后的尼群地平成品得率高,其质量检测时的有关物质、含量及其他检测项目均能合格,缩短了生产周期,同时产品质量也得以提高。     

丁草胺合成工艺改进

作者对丁草胺生产中的缩合反应工艺进行了研究，降低了碱液浓度，提高了转化率及产品收率，简化了生产过程。     

苯乙腈合成工艺改进

一、前言 我国目前生产苯乙腈大多是采用将氯化苄滴加在氰化钠水溶液中进行反应,因此造成反应液碱性过强,易引起氯化苄水解,由此会对目的产物苯乙腈的含量、收率产生很大影响;另外由于苯乙腈含量低,必须通过精馏才能得到高含量的苯乙腈用于生产其他产品或者销售。出于精馏时产生大量毒性大、难以处理的黑色废渣,因此也造成了环境污染,给三废治理带来困难。为了排除上述缺点,我们经过反复研究,通过大量的试验,找到了一条经济、     

牛磺酸合成工艺的优化

对乙醇胺硫酸酯化法合成牛磺酸的工艺进行了改进,研究了各种因素对牛磺酸产率的影响,尤其是酯化阶段各反应因素的影响。研究表明,当酯化反应中原料混合温度为50℃左右,酯化温度为110℃,酯化收率超过98％。以此中间体合成牛磺酸,在90℃左右离心去盐后重结晶,其含量达99％以上,两步反应的总产率为72．60％,高于现行工艺的产率。     

对乙酰氨基苯磺酰胺合成工艺的改进

以苯胺为母体合成对乙酰氨基苯磺酰胺，在氯磺化反应中引入四氯化碳作溶剂，在反应后期加入氯化钠．用正交实验确定了最佳原料配比：n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）：n（氯化钠）=1．0：4．3：0．4．工艺改进后．氯磺化反应的收率由80．00％提高到了86．73％．物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到了13℃，节省了能源，方便了生产．     

缬沙坦的合成

以N-（三苯基甲基）-5-（4＇-溴甲基联苯-2-基）四氮唑为原料,与N-戊酰基-L-缬氨酸甲酯反应制得3-甲基-2-[戊酰基-[[4-[2-（1-三苯甲基四唑-5-基）苯基]苯基]甲基]氨基]丁酸甲酯,然后经过脱三苯基保护、水解反应得到缬沙坦,总收率52%。该工艺具有路线短、收率高、成本低等优点,适于工业化生产。     

苯磺酰肼的合成工艺改进研究

以苯为原料，合成了苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂，反应后期加入了氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：苯：氯磺酸：氯化钠=1:3:0.05，改进后苯磺酰氯收率由80.15%提高到87.50%，然后与水合肼反应生成苯磺酰肼，产品收率达91.47%，本工艺原料利用率高，废弃物排放量小。     

5,6-二甲基苯并咪唑的合成工艺改进

以 3,4 二甲基苯胺为母体 ,合成了 5 ,6 二甲基苯并咪唑。产品收率达 41%。在乙酰化、硝化反应中引入了 1,2 二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(3,4 二甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1 0 0∶1 30∶1 13。改进后 ,每mol母体的醋酐用量由 30 3 0g减少至 132 6g ,浓硫酸用量由 30 3 8g减少至 110 74g。     

4-氯苯磺酰胺的合成工艺改进

以氯苯为原料，以四氯化碳为溶剂，经氯磺化、氨解合成了4-氯苯磺酰胺。在氯磺化反应后期加入氯化钠，氯苯磺酰氯收率由80．57％提高到87．68％。物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到15℃，4-氯苯磺酰胺收率由75％提高到80．26％。原料利用率高，废弃物排放量小。     

对甲硫基苯酚合成工艺的改进

采用二甲基亚砜法合成对甲硫基苯酚,通过对镜盐的精制及反应条件的选择,合成了高含量的对甲硫基苯酚。改进后的工艺,不需精馏,操作简便。     

L—抗坏血酸—6—棕榈酸酯的合成工艺改进

以L－抗坏血酸和棕榈酸为原料合成了L－抗坏血酸－6－棕榈酸酯,在合成过程中,将反应温度从20度提高到24度,W（硫酸）＝99％的溶液改变了100％,在产品收率基本不变的情况下（81％）以上,反应时间由48小时降到了36小时,在精制过程中,用氯仿替代乙醚,其用量减少20％,溶剂回收率提高5％。     

2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯的合成工艺改进

2 ,3,4 三氟硝基苯在氢氧化钾溶液中水解生成酚钾 ,在碘化钾作用下 ,酚钾与一氯丙酮缩合生成 2 丙酮氧基 3,4 二氟硝基苯 (Ⅰ )。在原料量比为n(三氟硝基苯 )∶n(一氯丙酮 )∶n(碘化钾 ) =1.0 0∶1 2 5∶0 0 6 ,缩合反应温度 5 5℃的条件下 ,产品收率达 70 2 % ,w(Ⅰ ) =97 5 % ,该工艺避免了旧工艺需使用盐酸和碳酸钾的缺点 ,成本较低 ,适于工业生产。     

对氯苯磺酰肼的合成工艺改进

以氯苯为原料,合成了对氯苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂,反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：n(氯苯）:n(氯磺酸):n(氯化钠）＝1．00：3．00：0．04,改进后对氯苯磺酰氯收率由80．57％提高到87．68％。然后与水合肼反应生成对氯苯磺酰肼,产品收率达91．61％,本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。