硫酸体系中钒、钛、铬、铁的萃取分离

一、前言攀枝花铁精矿电炉熔分渣中富集的有价金属钒、钛、铬的回收是一个重要的课题。用常规钠化氧化焙烧、水浸、沉钒工序制得的V_2O_5,收率为81%,提钒后的渣钛酸解率低,因此不是理想的提钛原料。如果采用硫酸直接酸溶,钛酸解率是85～90%,钒酸解率为85     

高浓度硫酸体系中铀与铁的HDEHP萃取分离

研究了采用HDEHP萃取—碳酸钠三相分离反萃取技术从高浓度硫酸体系中分离铀与铁,考察了铁萃取量、铁沉淀物粒度控制方法,铁沉淀物的收集及排放方法,并对试验所得沉淀物进行了表征,同时进行了萃取与反萃取台架验证试验。结果表明:采用HDEHP萃取—碳酸钠三相分离反萃取技术可以从高浓度硫酸体系中分离铀与铁;铁萃取率为1.05%,反萃取液中铀质量浓度为32.61/L、铁质量浓度为0.279g/L,反萃取后贫有机相中铀质量浓度为0.01g/L;反萃取过程中,三相分离效果较好,所得沉淀物为非晶态铁(氢)氧化物,沉降过滤性能良好。     

硫酸体系中N235萃取钒的机理研究

在硫酸体系中通过饱和容量法和斜率法研究了N235萃取钒的机理。结果表明,负载有机相中钒与N235的摩尔比约为2.5,萃合物组成为[R3NH]4[H2V10O28],萃取反应平衡常数为195.434L·mol-1·s-1,ΔH=-10.683kJ/mol,ΔG=-13.076kJ/mol,ΔS=8.023J/(mol·K),升高温度不利于钒的萃取。     

P204萃取硫酸体系中钒的性能研究

用P2O4对硫酸体系钒溶液进行液．液萃取，研究了P2O4对钒的萃取性能。通过调节P2O4浓度、平衡pH值及皂化度考察对钒萃取率的影响，得到萃取等温线。试验确定了最佳工艺参数：P2O4体积浓度取15％～20％，萃取平衡pH值在1．5左右，萃取前必须皂化。在最佳条件下，萃取含钒4．5g·L^-1溶液的一次萃取率可达80％（O／A=1：1）。     

从石煤提钒酸浸液中萃取分离硫酸

采用萃取法从石煤高酸浸出液中优先萃取分离硫酸,考查还原剂用量、萃取剂浓度、萃取温度、萃取时间对硫酸萃取率的影响。结果表明,在还原剂亚硫酸钠用量2g/L、萃取剂三异辛胺浓度40%、萃取温度25℃、萃取时间2min、相比O/A=1/1的条件下,经4级萃取,浸出液中硫酸浓度由110g/L降低至5.25g/L,浸出液pH升高至2.3,可直接用于萃取钒。以60℃热水为反萃剂、O/A=1/3条件下,经5级反萃,99%以上的硫酸可被反萃出来。萃取过程无其它药剂消耗,有机相可循环使用,且回收的硫酸可再利用。     

偶氮胂Ⅰ双水相萃取分离钍、铀、镧、钒、钼的研究

研究了在聚乙醇-2000（PEG）-硫酸铵-偶氮胂Ⅰ体系中Th(Ⅳ），U（Ⅵ），La（Ⅲ），V（Ⅴ）的萃取行为。结果表明，在pH1.0-5.0溶液中，Th(Ⅳ）可被PEG相几乎完全萃取，Mo(Ⅵ）部分被萃取，而La(Ⅲ），U（Ⅵ），V（Ⅴ）则不被萃取，从而实现了Th(Ⅳ）与U（Ⅵ），La（Ⅲ），V（Ⅴ）混合离子间的定量分离。通过吸收光谱和络合比的测定，研究了PEG相中试剂对络合物的存在形态。     

P507萃取分离硫酸溶液中钒和铁的动力学研究

钒作为一种稀有金属常与其他金属伴生,含钒矿石的硫酸浸出液中含有大量铁等杂质离子,严重影响钒的后续分离富集。萃取动力学研究是判断萃取过程控制步骤和金属离子萃取分离难易程度的重要方法。本文采用自行设计的圆筒型恒界面池对P507萃取硫酸溶液中V(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)的动力学进行了研究。结果表明：水相是萃取过程的扩散阻力区,该萃取过程为化学反应控制类型,随着搅拌速度和萃取温度的升高,V(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)的萃取速率均呈上升趋势。萃取V(Ⅳ)的表观活化能为48.68 kJ/mol,萃取Fe(Ⅱ)的表观活化能为135.11 kJ/mol, P507更容易萃取硫酸溶液中V(Ⅳ),有望实现V(Ⅳ)与Fe(Ⅱ)的高效分离。     

硫酸体系中杂质离子对N235萃取钒的影响

含钒石煤经空白焙烧、硫酸浸出后的酸浸液中含有较高浓度的Fe3+、Al 3+、Mg2+、PO3-4等杂质离子。试验研究了这些杂质离子对N235萃取钒的影响。结果表明:同等条件下,N235对V(Ⅴ)的萃取率显著高于对V(Ⅳ)的萃取率;升高溶液pH有利于V(Ⅴ)的萃取,当pH为1时,V(Ⅴ)的单级萃取率可达97.21%;当pH=0.5时,杂质离子Fe2+对V(Ⅴ)的萃取效果影响明显,所以溶液应处于氧化环境,使V(Ⅴ)稳定存在;溶液中的磷与Fe3+质量浓度升高可强化N235对磷与Fe3+的萃取,而Al 3+质量浓度升高会降低Al 3+的萃取率,硅与Mg2+的存在对萃取钒影响较小。整体上,Fe3+、Al 3+、Mg2+、SiO2-3与V的共萃效果不明显,对钒萃取影响较小。     

硫酸钒酰中五价钒的分离测定

研究了硫酸钒（Ⅳ）酰中少量五价钒的分离测定法，结果表明，用ＢＰＨＡ－ＣＨＣｌ３萃取分离－光度法测定，大量Ｖ（Ⅳ）和一般常见的共存成分均不干扰，方法简便，快速、准确度高，用于样品分析获得了满意结果。     

钒渣无焙烧酸浸液萃取分离试验研究

系统研究了转炉钒渣无焙烧酸浸液中钒与铁的萃取分离情况。进行萃取-反萃单因素试验,分别考察萃取温度、初始p H值,萃取剂组成、萃取相比,萃取、反萃时间,反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取和反萃结果的影响。萃取试验结果表明:在常温(20℃),浸出液p H2.0,有机相组成20%P204+5%TBP+75%磺化煤油,相比(O/A)1∶1,震荡时间5 min条件下,钒的一级萃取率达到74.49%,铁的萃取率仅为1.92%,其他离子不进入有机相;该条件下进行四级错流萃取,钒的总萃取率可达97.89%。反萃试验结果表明:反萃时间4 min,反萃剂浓度200g/L,反萃相比(O/A)5∶1时,钒的反萃率达98.58%,有机相中的铁不进入反萃水相,提钒酸浸液得到净化。     

P507在硫酸体系中萃取分离镍和铁

以硫酸浸出镍电解一次铁渣和铜冶炼厂回转窑焙烧产出的综合铁渣为原料,并用铁粉置换除铜所得的溶液为料液,用P507萃取剂在硫酸体系中萃取Fe3+。研究结果表明:用V(O)∶V(A)=3∶1的P507(皂化率50%)对p H=2的铁渣浸出液萃取,在室温条件下采用3级逆流萃取,反应10 min后,铁的萃取率能达99.99%;用V(O)∶V(A)=1∶1,8 mol/L的盐酸反萃取含铁的有机相,在室温条件下采用3级逆流萃取,反应15 min后,铁的反萃取率能达92.02%,有机相可以循环利用。     

从铀钼合金燃料中选择性分离铀、钼试验研究

研究了以硝酸溶液为沉淀剂,从U-10%Mo合金中选择性沉淀分离铀和钼,考察了硝酸浓度、硝酸过量系数对铀、钼分离的影响。试验结果表明:在n(HNO3)/n(Mo)一定条件下,硝酸浓度对铀溶解率影响较小;随n(HNO3)/n(Mo)增大,铀溶解率增大至95.2%,钼沉淀率先降低后升高,铀钼分离系数(β)先减小后增大;[HNO3]≥12 mol/L时,n(HNO3)/n(Mo)≥94有利于铀钼分离,且工艺上容易实现。     

双萃取剂浸渍树脂色层分离硫酸体系中镍钴的研究

目前分离镍钴最主要的方法是溶剂萃取法,但是对于高镍低钴溶液,溶剂萃取法不能取得高效而经济的分离效果。研究采用HZ818苯乙烯二乙烯基苯大孔树脂和P507,Cyanex 272萃取剂自制双萃取剂浸渍树脂,利用萃取剂的协同作用和树脂色层萃取的高分离级数分离硫酸体系中的Ni~(2+)和Co~(2+),考察了树脂的萃取容量、萃取温度、萃取pH值、淋洗温度、淋洗pH值以及淋洗速度等因素对镍钴分离效果的影响。研究表明:在Φ20 mm×200 mm的色层柱中,选用一定浓度的HAc-NaAc作为缓冲体系,控制料液pH值为4.8,以5.0 ml·min~(-1)的进料流速能取得较好的吸附效果;控制温度为28℃,淋洗流速为5.0 ml·min~(-1),用pH为4.0的HAc-NaAc缓冲溶液淋洗Ni~(2+),当淋出体积为200 ml时,改用pH 1.0的硫酸淋洗Co~(2+),并收集淋出液,得到净化的硫酸钴溶液。     

伯胺萃钒及钒、铬萃取分离鉴定会

<正> 中国科学院于一月二十四日至二十六日在北京召开了“伯胺萃钒及钒、铬萃取分离”鉴定会。来自高等院校,科学院、冶金部、二机部及地质部的有关研究院所、设计单位和生产企业共18个单位的     

从某铀矿石硫酸浸出液中回收铀、铜试验研究

某铀矿石硫酸浸出液中含有铀和铜,研究了从中综合回收铀和铜。试验结果表明：采用201×7树脂吸附铀,用酸性氯化钠溶液淋洗负载树脂,然后用氢氧化钠溶液从淋洗液中沉淀铀,铀回收率为98．4％;对铀的吸附尾液,采用循环铁粉置换法回收铜,铜回收率为90％。采用该方法可实现铀、铜的综合回收。     

从艾萨炉烟尘硫酸浸出液中萃取分离铜锌试验研究

研究了用ZJ988萃取剂从艾萨炉烟尘硫酸浸出液中萃取铜,考察了萃取过程中萃原液酸度、有机相浓度、相比、萃取级数对铜萃取率的影响,以及反萃取过程中硫酸浓度、反萃取相比对铜反萃取率的影响。结果表明:萃原液酸度对铜萃取率影响显著;常温下,在有机相中ZJ988体积分数40%、pH=2.5、Vo/Va=3/1、混合时间5min、5级萃取条件下,铜萃取率达97.35%;用200g/L硫酸溶液作反萃取剂,在Vo/Va=4/1、混合时间3min、4级反萃取条件下,铜反萃取率为95.88%;萃余液为含锌溶液,锌收率为98.26%,可用于回收锌。     

N235-煤油支撑液膜体系中钒萃取分离性能研究

研究了以N235为载体的支撑液膜体系从钒页岩酸浸液中直接萃取钒时,载体浓度、稀释剂种类、反萃剂种类及浓度、浸出液pH对钒传质过程的影响,以及钒与浸出液中主要杂质离子Fe、P、Al的分离规律。研究表明,当支撑体膜孔径为0.22μm、Na_2CO_3作反萃剂且浓度为0.6mol/L、煤油为稀释剂、萃取剂浓度10%、料液相pH=1.8、萃取时间13h时,钒的萃取率可达87.73%,杂质离子铁、铝、磷相对于钒的分离系数分别为191.8、350.3、163.0,表明支撑液膜技术对分离富集钒有较好的效果。     

D2EHPA在硫酸体系中萃取分离非稀土杂质的研究

以现行酸法工艺为基础,考察了相比、洗液酸度等主要因素对D2EHPA萃取分离非稀土杂质的影响。确立了6级逆流洗涤非稀土杂质的实验方案,并获得了预期的效果。     

用[Omim]Cl离子液体从钒渣水浸液中萃取分离钒试验研究

研究了以正戊醇为稀释剂、[Omim]Cl离子液体为萃取剂、氯化铵溶液为反萃取剂从钒渣水浸液中萃取分离钒,考察了萃取剂浓度、萃取时间、水相pH、萃取温度对钒萃取率的影响,以及反萃取剂浓度、反萃取剂pH、反萃取时间对钒反萃取率的影响。结果表明:在[Omim]Cl质量浓度50.0 g/L、萃取时间30 s、萃取温度25.0℃、水相pH=8.051条件下,钒萃取率为96.2%,萃取反应自发放热;以NH_4Cl为反萃取剂,在NH_4Cl浓度1.5 mol/L、反萃取剂pH=8.5、反萃取时间30.0 min条件下,钒反萃取率达98.06%;反萃取得到的NH_4VO_3固体经洗涤、烘干、煅烧得到纯度较高的五氧化二钒。