独居石中铀、钍、稀土、铁、钛、分离工艺

独居石是提取稀土的重要原料,同时可回收钍和铀。工业上成熟的方法是在硝酸体系中分离铀、钍和稀土。但是无论采用优溶还是全溶的办法,部分或全部稀土需由硝酸盐经复杂的化学处理转变为氯化物,对于以氯化稀土为主产品的工厂而言,这在经济上是不合算的。对于缺乏硝酸的地方,这一矛盾更为突出。为此,1974年起我院与珠江冶炼厂     

用叔胺萃取铀分离钍及稀土的研究

对独居石苛性钠浸出，盐酸优溶产生的优溶渣的硫酸浸出液，用叔胺Ｎ２３５萃取铀分离钍及稀土进行了研究。结果表明：铀的萃取率大于９９．５％，反铀液中ＴｈＯ＿２／Ｕ为（１．８～３．８）×１０￣（－３），ＲＥ＿ｘＯ＿ｙ／Ｕ为（１．０～１．６）１０￣（－３），萃铀余液中的Ｕ／ＴｈＯ＿２仅为（３．５～５．６）×１０￣（－５）。     

锆英石中稀土、铀、钍的快速测定

苏联D.A.30aTOB提出用给定的试剂,在不同pH值时依次进行萃取,或采用试剂混合物进行萃取富集某些元素;国内也有不少类似的报导。本文利用这一原理,用25mg样品测定锆英石中稀土、铀、钍(此溶液可以同时用来测定Ca、Mg、Mn、Cu、Pb、Zn等元素),方法简单,操作容易,快速准确。     

稀土冶炼过程中铀、钍、镭等放射性核素的迁移

研究了天然放射性元素钍、铀、镭在稀土冶炼过程中转移情况。使用X-射线荧光(XRF)对渣样分析以及电感耦合高频等离子光谱仪(ICP)对冶炼过程产生的水样分析,结果表明,得到稀土矿中的钍、镭元素主要富集于酸溶渣;铀元素富集于中和渣。通过伽马谱分析计算酸溶渣中钍含量为426.47 mg/kg,中和渣中铀的含量为281.82 mg/kg;并且酸溶渣的放射性活度要高于中和渣。最后分析稀土生产工艺流程得到渣中的主要物相组成:酸溶渣中主要含有硫酸钡、二氧化硅、稀土难溶氧化物和稀土复盐;钍元素以二氧化钍、磷酸钍、镭元素以硫酸镭等难溶盐的形式富集于酸溶渣。中和渣中主要含草酸钙、氯化钠、少量碳酸盐和稀土草酸盐;铀元素以重铀酸盐、氢氧化四铀的形式富集于中和渣。     

钍、铀、锆、铪矿石中微量总稀土的分离测定

本文以反相萃取色层法分离,偶氮胂Ⅲ比色测定钍铀锆矿中微量总稀土。采用新型萃取剂DOSO 为固定相,0.2NNH_4SCN-1NHCl 为淋洗的移动相,取得了较好的分离效果。同时,还试验了其它干扰元素与稀土的分离及在硫氰化铵体系中显色等条件。对人工矿样和矿石的分析,结果令人满意。回收百分率波动于100～102%之间,相对误差为-4.4%～+6.7%。方法简便、快速,可用于矿石中微量稀土的测定。     

氯离子体系铀溶液中铁、钍、稀土的去除研究

采用复盐沉淀法,用硫酸钠同时去除氯离子体系铀溶液中的铁、钍、稀土杂质离子,并研究了硫酸钠用量、反应温度、反应时间、体系pH等对除杂效果的影响。结果表明,反应的最佳条件为：硫酸钠用量为理论量的160%、反应温度95 ℃、反应时间2 h、体系pH=0.75~1.25。在此优化条件下,铁、钍和总稀土的平均去除率分别达到99.62%、99.42%和98.27%,铀的平均回收率为99.87%。该方法具有除杂效果好、铀损失率低、易分离等优点。     

稀土提取湿法流程中稀土、钍及钙的分析方法

1975年12月份由包钢有色三厂、包头冶炼厂、九○三厂,包钢冶金研究所和北京有色金属研究院等单位组成以工人为主体的三结合小组,在20天内对稀土湿法流程控制分析方法中稀土、钍及钙的测定方法,进行了改进试验。满足了生产中稀土与钍快速分析的要求。现将试验报告发表,供大家交流。     

从稀土浸出液萃钍萃稀土后的废水中回收钍的试验研究

采用P507为载体的煤油-Span80-P507 -HCl组成的液膜体系,研究了自稀土浸出液萃钍萃稀土后的工业废水中回收钍的基本原理,考察了制乳条件、油内比、水乳比、pH值和提取时间等因素的影响.     

从铜浮选精矿中选择性溶解铀

从南澳大利亚Olympic Dam铜-铀-金矿床矿石中选出的铜浮选精矿含有与铜硫化物、脉石矿物共生的铀。对矿化为辉铜矿、斑铜矿类型的铜精矿的研究结果表明,在30—60℃、24h、不加氧化剂的情况下,用硫酸(>40g/1)能溶解出94—97％的铀。精矿中铜随铀一起被浸出。当反应是在氮气或氩气条件下(即在缺氧的情况下)进行时,在前15min内有5—7％的铜被溶解,而此后实际上不再有更多的铜溶解。在空气和氧气条件下,反应超过24h,铜还继续溶解。铜起初的快速溶解与低辉铜矿氧化成roxbyite和表面氧化物的溶解有关。在空气和氧气条件下,roxby-ite和斑铜矿氧化成靛青兰色烟灰状铜兰与铀的进一步氧化有关。矿浆的氧化还原电位通过铜硫化物反应来控制。对于在氮气条件下的反应来说,系统的氧化还原电位是225—250mV(用饱和甘汞电极作参比),而在空气或氧气条件下,随着铜硫化物的逐步氧化,氧化还原电位逐渐上升到350mV(用饱和甘汞电极作参比)。这些结果以及Olympic Dam冶金中间工厂的研究结果表明,从Olmpic Dam矿床矿石中得到的铜浮选精矿中的铀能够选择性的被去除.     

用盐酸从加碱焙烧粉煤灰中浸出钛

研究了采用加碱焙烧—盐酸浸出法从粉煤灰中浸出钛,考察了盐酸浓度、浸出温度、浸出时间、搅拌速度和液固体积质量比对钛浸出率的影响。试验结果表明:将粉煤灰与氢氧化钠按质量比1∶1混匀,在微波功率800 W下焙烧5min后再进行浸出,钛浸出效果更好;在盐酸浓度11.64mol/L、浸出温度88℃、浸出时间8h、搅拌速度1 200r/min、液固体积质量比9∶1条件下,钛浸出率为85.77%。     

用碱从富铁粉煤灰中溶解硅的试验研究

研究了用碱从富铁粉煤灰中溶解硅。富铁粉煤灰先经过磁选分离,再酸化处理,然后用NaOH溶解其中的硅,考察粉煤灰与氢氧化钠质量比(灰碱质量比)、反应时间、反应温度等条件对硅溶解的影响,以及磁性粉煤灰对碱溶硅的影响。结果表明:磁选分离后,磁性粉煤灰铁含量显著提高,占铁总量的90%;非磁性粉煤灰中铁含量大幅下降;磁性粉煤灰用硫酸酸化处理,硫酸用量为30 mL/50 g粉煤灰时质量不发生变化;酸化处理后,磁性粉煤灰用碱溶解150 min、非磁性粉煤灰用碱溶解90 min,反应温度90℃,灰碱质量比3/1,硅溶解率均较高。磁性铁化合物的XRD特征峰不明显,为包括赤铁矿在内的较为复杂的混合物。     

PMBP连续萃取测定矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)

在已有工作的基础上,根据稀土、铀、钍、锆(铪)-PMBP整合物的萃取曲线,我们进行了矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)的PMBP连续萃取测定。我们采用先加PMBP的丙酮溶液,使PMBP与待测元素生成螯合物再调pH值和加苯萃取的方法,可以消除磷酸根的干扰。在强碱性溶液中,以钙为载体,加入过氧化氢可使铀与稀土、钍、锆(铪)共同沉淀。制备成4N盐酸溶液后,以PMBP连续萃取分离,均采用偶氮胂Ⅲ光度法测定,经条件试验和矿样验证,结果尚属满意。     

ICP-MS法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量.选择了最佳溶样方法.确定了仪器最佳工作条件.通过测定标准样品及考察干扰情况确定了被测元素的质量数.进行了不同内标元素校正结果实验,确定铊为校正内标元素.进行了精密度实验,结果对照实验,结果令人满意.     

用盐酸从矿泥中浸出稀土的动力学控制分析

某风化矿泥含稀土在2%～5%,且稀土以氧化物形式存在于矿泥中。用盐酸加热浸取可将稀土浸出,转化为氯化稀土,再用草酸沉淀回收稀土。分析了盐酸浸出稀土的条件和动力学,其速率常数k=(760+0.64×1/ro2)exp(-10500/RT),表观活化能为10.5kJ/mol,是一个典型的内扩散控制过程。温度越高,矿泥粒度越细,越有利于稀土的回收。     

用盐酸优溶法从NdFeB废料中回收稀土

介绍了盐酸优溶法的基本流程。采用该方法从钕铁硼废料中萃取分离钕镝,制取的氧化镝中w(Dy_2O_3)≥99%,非稀土杂质含量符合国标要求,稀土总回收率大于92%,生产过程稳定。     

用钛凝胶从铀矿石碱浸出液中载带浓集铀

研究了用硫酸钛凝胶从铀矿互的碱浸出液中载带浓集铀。铀的浓集率可达94％～99％，浸出液体积可减缩至1％，同时溶液中钙、镁离子和除硫酸根外的阴离子得到分离。     

在盐酸溶液中用溶解的分子氧溶解铜

在氯化铜存在下的盐酸溶液中,用溶解的分子氧溶解铜的动力学研究,是采用下述条件进行的:HCl浓度——0.1—3mol dm~(-3),氧分压——20—100kPa,CuCl的初始浓度——0.01mol dm~(-3),温度—318—328K。若氯化铜的浓度高于0.01mol dm~(-3)时,铜的溶解速度呈现一级动力学反应,其表观活化能为32kJ mol~(-4)。溶解速度也受Cl~-离子活度的影响,并呈示出与Langmuir型吸附有相似性。在采用的试验条件下,H~+离子和氧分压对溶解速度没有什么影响。     

独居石、优溶渣的硫酸浸出液中常量钍的快速测定

独居石、优溶渣的硫酸浸出液中常量钍的测定,多年来,一直采用草酸—苯甲酸重量法。该法操作繁琐,不适应生产发展的需要。有人曾用国产胺型萃取剂N-1923对含钍矿石中低含量钍进行萃取光度法测定;但对独居石、优溶渣的硫酸浸出液中常量钍的测定,未见报导。本文采用     

放射性铌铁精矿中铀钍脱除及分离

通过对国内某企业进口放射性铌铁精矿进行工艺矿物学分析,确定该精矿的主要矿相为烧绿石,同时伴生钛铁矿和白云母,矿石中放射性元素U和Th的含量分别为0.27%和1.03%。针对该铌铁精矿,探索H2SO4-Fe(Ⅲ)、H2SO4-HF-H2O2、H2SO4-HF、H2SO4-HF-H2O2-(NH4)2CO3体系中U和Th的浸出及分离效果,最终确定H2SO4-HF-H2O2-(NH4)2CO3多段浸出工艺能有效实现U和Th的脱除与分离。U、Th的脱除率分别为100%和80%。基于研究提出了铌铁精矿U、Th脱除及分离工艺流程。     

碱焙烧法从稀土抛光粉废渣中回收稀土

研究了采用碱焙烧法从稀土抛光粉废渣中回收稀土的生产工艺。将稀土抛光粉废渣通过碱焙烧、水洗酸化除杂后得到氧化稀土。酸化滤液经草酸沉淀、灼烧得到氧化稀土。工艺中未采用氟化氢、硝酸等对环境危害较大的酸,回收过程无污染,稀土抛光粉废渣得到合理的综合利用。实验研究表明,稀土回收率达90%以上,氧化稀土的纯度96%以上。本工艺具有投资少、流程简单、回收利用率高、对环境友好等优点。