顶空固相微萃取—气相色谱法检澳食用油中的正己烷

建立了一个顶空固相微萃取—气相色谱法检测食用油中正己烷，以大豆油模拟基质制作标准曲线。在0．50～150mg/kg范围内响应值与正己烷浓度呈线性关系，相关系数为0．9991。精密度良好。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定罗布麻茶香气成分

目的建立一种利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定罗布麻茶香气成分的方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对新疆罗布麻茶在100℃沸水浸泡后对其香气成分进行测定分析,并采用面积归一化法计算各成分的相对含量。结果共鉴定出52种化学成分,主要有醛类(48.88%)、酮类(30.88%)、烯烃类(6.27%)、酯类(4.42%)、醇类(3.86%)、呋喃类(2.84%)、烷烃类(2.49%)、杂环类(0.36%)等。结论顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术具有样品用量少、前处理过程简单等优点,适用于测定罗布麻茶香气成分。     

顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中的正己烷

建立了一个顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中正己烷,以大豆油模拟基质制作标准曲线。在0.50～150mg/kg范围内响应值与正己烷浓度呈线性关系,相关系数为0.9991。精密度良好。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定大曲中的土臭素

土臭素（geosmin,GSM）是引起白酒土霉味的一种主要化合物,是在大曲制造过程中由微生物产生的。本文建立了一种简便、快速的顶空固相微萃取气相色谱质谱法（HS-SPME-GC-MS）测定大曲中GSM。大曲样品采用乙醇水溶液进行提取,蒸馏后经HS-SPME处理,GC-MS进行分析,外标法定量。在100⁸000ng/kg的质量浓度范围内,GSM有较好的线性关系,相关系数（r）大于0.99。通过对大曲空白样品进行加标回收率实验和精密度实验考察方法的可行性。结果表明GSM的回收率为89.19%⁹8.49%,相对标准偏差介于2.15%与3.06%之间。GSM的检出限为42.6ng/kg,定量限为140.6ng/kg。本方法适用于大曲中GSM的检测。      

静态顶空与顶空固相微萃取-气相色谱法测定食用油中正己醛含量比较

分别采用静态顶空（SHS）及顶空固相微萃取技术（HS-SPME）与气相色谱联用来分析食用油中的正己醛的含量。SHS中选用的提取温度和时间为130℃和15 min,HS-SPME中用85μm Carboxen/PDMS萃取头,在130℃萃取15 min。通过同一浓度的标准溶液来比较两种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果表明:两种方法在0.00¹.00μg/g范围内都具有良好的线性,标准曲线相关系数都在0.999以上,SHS法的结果稳定,重现性好,加样回收率为98.63%¹00.02%,RSD为0.74%².92%,结果优于HS-SPME法。且SHS法的检出限（5.3 ng/g）也低于HS-SPME法（31.5 ng/g）。采用F检验和t检验分析统计两种方法的测定结果无显著性差异,综合比较来看,采用SHS法测定更合理准确,节约成本,在实验室分析油脂中正己醛含量的测定中可优先考虑SHS前处理法。      

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定皮革中的富马酸二甲酯

为了检测皮革中的富马酸二甲酯,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱质谱法(GC-MS),考察了萃取纤维涂层、平衡温度、平衡时间、萃取时间、解吸温度和时间对萃取效率的影响,确定最优的顶空条件,并评估该方法的性能.结果表明:最优的顶空条件为100μm PDMS萃取纤维涂层,平衡温度80℃,平衡时间15 min,萃取...     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析五粮液的香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对52°五粮液的香气成分进行分析,共鉴定出58种香气成分.其中酯类化合物鉴定出26种,相对含量占总挥发物的49.80％;醇类化合物鉴定出9种,相对含量占总挥发物的47.54％;烷烃类化合物鉴定出8种,相对含量占总挥发物的1.02％;醛酮类化合物鉴定出7种,相对含量占总挥发物的0.97％;酸类化合物鉴定出4种,相对含量占总挥发物的0.59％.五粮液的主要香气成分依次为乙醇(相对含量38.75％)、已酸乙酯(相对含量23.14％)、辛酸乙酯(相对含量6.34％)和丁酸乙酯(相对含量3.88％).     

顶空固相微萃取- 气相色谱/质谱法分析霸王花挥发性成分

目的：探索分析霸王花挥发油化学成分的方法。方法：采用聚二甲基硅氧烷萃取头室温顶空微萃取20min、初始柱温60℃、程序升温至250℃、进样口温度250℃的气相色谱条件,EI 离子源、电子能量70eV 的质谱条件进行气相色谱/ 质谱法分析。结果表明：共鉴定出49 种化合物,主要挥发性成分及其含量为倍半萜及其含氧衍生物(27.78%)、脂肪族化合物(25.14%)、酯(14.40%)、2,6- 二叔丁基对甲酚(10.08%)和硅氧烷类化合物(6.27%)。结论：无溶剂的顶空萃取- 气相色谱/ 质谱联用技术可作为霸王花挥发性成分分析的有效方法。     

自动顶空-气相色谱-串联质谱法测定生乳中8种苯系物的研究

建立生乳中8种苯系物同时测定的自动顶空-气相色谱-串联质谱法。 方法 试样中的苯系物经顶空进样器加热挥发后进入HP-InnoWax（30m*0.25mm,0.25μm）毛细管色谱柱进行分离,气相色谱质谱联用仪进行测定,外标法定量。 结果 8种苯系物在0-25.6ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,,定量限为0.1-0.8μg/kg、回收率为85.0%～106.8%、精密度均小于7%。 结论 本方法前处理简单、灵敏度高,可以满足生乳中8种苯系物的同时测定要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术定量药香型白酒中的痕量萜烯类化合物。实验考察萃取头、样品酒精度、萃取温度和萃取时间对萜烯类化合物萃取效果的影响。最优顶空固相微萃取条件为将酒样稀释到酒精度10%,采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)萃取头在60℃条件下萃取45min。该方法具有良好的线性,所有化合物的线性相关系数良好,R2≥0.9921,检测限为0.01～3.62μg/L,定量限为0.03～12.05μg/L,相对标准偏差小于15%,加标回收率为81.01%～118.94%。用该方法对药香型白酒的成品酒、原酒中的萜烯类化合物进行测定,共定量41种挥发萜烯类化合物,结果发现大曲香醅原酒中的萜烯总含量要多于小曲酒醅原酒中萜烯总含量,D-樟脑等17萜烯只在大曲香醅原酒中检测到,在小曲酒醅原酒中没有检测到,排除蒸馏时酸、热等带来的影响,推测这17种萜烯主要来源于大曲香醅,相反卡拉烯只在小曲酒醅原酒中检测到,推测其来源于小曲酒醅。顶空固相微萃取适合药香型白酒中的萜烯类化合物定量分析。     

GPC-UPLC-MS/MS测定食用油脂中 5种辣椒素类物质

建立了凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-UPLC-MS/MS)测定食用油脂中天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素含量的方法。样品经凝胶渗透色谱在线净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析,动态多反应监测模式（dMRM）,同位素内标法定量。结果表明：方法在0.05～10 μg/L范围内线性良好,线性相关系数均大于等于0.998;检出限为0.02~0.05 μg/kg,定量限为0.10 μg/kg;在0.20、1.00、5.00 μg/kg添加水平下,平均加标回收率为90.6％～101.5％,相对标准偏差（RSD）为2.5％～9.7％。该方法前处理过程简便快捷,定量准确,可满足实验室准确测定食用油脂中5种辣椒素类物质的需求。     

高效液相色谱法测定食用植物油中6种真菌毒素

建立了基于分散液液微萃取技术（DLLME）的高效液相色谱法同时测定食用植物油中6种真菌毒素的方法。样品经石油醚脱脂,乙腈-水-乙酸（体积比84∶ 15∶ 1）超声提取,CHCl3为萃取剂液液萃取净化及柱前衍生化后,以Agilent XDB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm, 3.5 μm）分离,梯度洗脱,经荧光检测器检测。结果表明：食用植物油中6种真菌毒素的线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~0.5 μg/kg,样品的平均加标回收率为75.88%~105.25%,相对标准偏差为0.5%~9.5%。该方法可用于食用植物油中黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2）以及赭曲霉毒素（OTA、OTB）6种真菌毒素的同时检测。     

LC-MS/MS法测定食用油中的辣椒素和二氢辣椒素

建立了用氨基固相萃取小柱净化提取液,液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定食用油中辣椒素和二氢辣椒素含量的检测方法。结果表明,辣椒素在0～100 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 6）,平均回收率在70.6%～90.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）在3.1%～8.9%,检出限为0.03 μg/kg;二氢辣椒素在0～20 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 8）,平均回收率在71.5%～100.7%,相对标准偏差（RSD,n=3）在6.0%～13.2%,检出限为0.006 μg/kg。该方法简便快速、准确可靠,是鉴别地沟油和测定食用油中辣椒素类物质的有效方法。     

SPE净化-气相色谱-三重四极杆质谱对油脂中多环芳烃的测定

采用改进的氧化铝固相萃取前处理法,结合气相-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）技术建立了检测油脂中16种多环芳烃分析方法。样品用正己烷提取,提取液经活性氧化铝柱吸附净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。实验结果表明,16种多环芳烃物质在低质量浓度（1μg/L）的加标水平下的平均加标回收率为77.3%⁸9.7%,高质量浓度（50μg/L）的平均加标回收率为84.2%⁹7.2%,相对标准偏差均小于10%;其中16种物质的方法检出限（LOD）分别为0.17³.01μg/L;相关系数都大于0.991。该方法具有简单、快速、准确性高、检出限低的特点,适合于油脂中多环芳烃物质检测。      

UPLC测定食用油中10种抗氧化剂

建立超高效液相色谱法同时测定食用油中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸异戊酯(IAG)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Lonox-100)、没食子酸辛酯(OG)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)10种抗氧化剂的方法。样品用乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈萃取其中的抗氧化剂后,经C18柱分离,甲醇-1%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长280 nm处检测,外标法定量。结果表明:10种抗氧化剂在1~500mg/L的范围内线性关系良好,r为0.998 7~0.999 6,测定低限不大于1.0 mg/kg;回收率为89.31%~100.20%,RSD在1.98%~5.78%之间。该方法准确、重复性好、灵敏度高,适合食用油中多种抗氧化剂的同时快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱检测食用植物油中TBHQ的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱仪测定食用植物油中TBHQ的方法。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6×100mm,3.5μm为液相色谱柱、以硅小柱为固相萃取柱、以甲醇、1%乙酸水溶液为流动相、流速为1.0m L/min、通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对TBHQ进行定性分析,多反应监测模式对其定量分析的液相色谱-串联质谱检测方法。结果表明:TBHQ在1~50ng/mL范围内线性关系良好(R=0.9999)检出限为0.31mg/kg,回收率为78.8%~90.8%。该方法操作简单,检出限低、灵敏度高,结果准确,有效的避免了假阳性,可用于食用植物油中TBHQ的检测。     

顶空固相微萃取-气质联用测定荔枝果醋中挥发性成分

采用顶空固相微萃取结合气质联用法测定了荔枝果醋中的挥发性成分,共检测出34种物质,包括酸类、醇类、醛酮类、酯类、烃类化合物以及少量其它化合物.采用面积归一法进行分析可知:主要成分为醋酸(61.6％)、乙酸乙酯(7.91％)、3-羟基-2-丁酮(6.44％)、乙酸异戊酯(2.97％)、乙酸苯乙酯(2.87％)、邻苯二甲酸二异丁酯(2.25％)、(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇(2.09％)、醋酸异丁酯(1.74％)、2,3-丁二醇(1.61％)、辛酸乙酯(1.42％)、乙酸-2-甲基丁酯(1.37％)、乙醇(1.25％).     

红外光谱快速识别食用植物油种类的研究

为实现食用植物油种类的快速无损识别,为公安实战中打击“食药环”犯罪提供参考,借助衰减全反射-傅里叶变换红外光谱技术对不同类别、品牌食用植物油进行了多层次分类识别工作。采用标准正态变换(SNV)和一阶导数预处理消除基线和其他背景干扰,使得重叠峰发生分离,从而提高检测的分辨率和灵敏度,利用竞争性自适应重加权算法(CARS)提取特征波长,结合基于布谷鸟搜索算法优化的极限学习机(CS-ELM)模型对不同种类和品牌的食用植物油进行分类识别,同时对比随机森林模型与CARS-CS-ELM融合模型在食用植物油快速分类检测方面的准确率。结果表明,基于CARS-CS-ELM融合模型对3类植物油样本总体进行分类,其分类准确率达到85.19%,其中小磨香油、花生油、玉米油样本训练集的品牌分类准确率依次为92.5%、100%、96.7%,测试集品牌分类准确率均为100%,而随机森林模型的9个品牌食用植物油分类准确率仅为80%。综上,CARS-CS-ELM融合模型对食用植物油快速分类识别效果较好,可为食用植物油的无损快速检验提供一定的参考与借鉴。     

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱结合保留指数分析杭白菊挥发性成分

为探究凤冈锌硒茶加工过程中挥发性成分变化。采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对凤冈锌硒茶加工过程中挥发性组分进行检测,优化提取条件,利用主成分分析和正交偏最小二乘法回归分析,对凤冈锌硒茶加工过程中的挥发性组分进行判定、区分和筛选。结果表明,提取工艺采用茶水比为1:6（g/mL）,通过50/30 μm CAR/DVB/PDMS固相微萃取针在90 ℃条件下萃取70 min为佳。GC-MS共鉴定出91种挥发性成分,共有挥发性组分37种,醇类、酮类、酯类和醛类是构成凤冈锌硒茶香气的主要挥发性组分,其中醇类物质最丰富,含量最高。主成分分析可将凤冈锌硒茶加工前分为一类,加工后分为一类;正交偏最小二乘法回归分析表明15种挥发性组分对凤冈锌硒茶气味贡献较大。茉莉酮、（S）-氧化芳樟醇、α-紫罗酮、水杨酸甲酯、甲基庚烯酮、（E）-氧化芳樟醇、雪松醇、β-环柠檬醛、2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氢-2H-呋喃-3-醇、乙酰水杨酸甲酯等香气物质对构成凤冈锌硒茶特征香气品质具有重要作用。该研究可为凤冈锌硒茶的生产加工、质量控制提供理论依据。