气相色谱和高压液相色谱及其与质谱联用技术发展近况

本文评述了气相色谱和高压液相色谱及其与质谱联用技术发展近况、并结合2002年美国匹茨堡会议展示新仪器进行了评介。     

色谱质谱联用技术

在色谱质谱联用技术中，气相色谱与质谱的联用和液相色谱与质谱的联用是应用最广泛的在线联用技术。本书分为两部分。第一部分主要介绍了气相色谱质谱联用技术的基本原理，气相色谱与质谱联用仪器以及操作要点，数据采集与处理，谱库检索和典型应用示例。第二部分主要介绍了液相色谱质谱联用技术的原理、方法、技术及最新的发展，并结合具体实例进行讨论，同时介绍了ESI、APCI的原理及相关的接口技术。     

FTIR红外光谱与GC-MS色谱-质谱联用综合分析线路板失效原因

本文利用红外光谱与气相色谱-质谱联用技术,进行线路板失效原因分析。发现在一定的温度和湿度下,硅胶垫的挥发物和渗出物三乙氧基辛基硅烷容易和异常焊剂的残留物发生相溶现象,故导致焊点附近有异物生成,并顶开焊点造成电路失效。     

气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的研究

建立了气相色谱质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷革取酸性水样中的呋喃丹、浓缩后加入内标苊-d10，采用气一质联用仪中选择离子监测（SIM）模式进行监测，提取目标化合物的特征离子进行定量，灵敏度高，水中呋喃丹的最低检测浓度可达0．05μg／L；准确度好，样品添加回收率在100、5％～111．0％之间；平行5次进行精密度试验，相对标准差低于6．21％。结果表明：方法简便、快速、准确、重现性好，适合各种水中呋喃丹的测定。     

MassWorksTM与气相色谱-质谱联用分析洋甘菊精油成分

采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术,结合MassWorks^TM质谱解析软件,对产自甘肃省永登县的洋甘菊(Chamomila recutita L.)精油成分进行分析。对两种不同极性的色谱柱进行分离比较实验,确定了适合于洋甘菊精油分离分析的色谱条件和质谱条件,解析并确定出精油中的35种化合物。MassWorks软件在低分辨率质谱上可对化合物分子质量实现精确测量,为低分辨四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供重要依据,同时也为植物精油的成分分析提供新的技术手段。     

赶黄草挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的研究赶黄草(Penthorumchinese Pursh.)挥发油的化学成分.方法用赶黄草全草经水蒸气蒸馏所得的挥发性成分,用气相色谱-质谱进行分离鉴定,结合计算机检索技术,对分离的化合物进行分析和结构鉴定,应用色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量.结果水蒸气蒸馏的得油率为0.30%;共分离出38个组分,鉴定了其中的26个组分,占挥发油总量的95%.结论首次报道了赶黄草挥发油的化学成分主要为酮和酯类化合物,含量较多的是棕榈酸乙酯(18.64%),反式-6,10-二甲基-5,9-十一烷双烯-2-酮(14.95%),(反,反)-6,10,14-三甲基-5,9,13-十五烷三烯-2-酮(10.42%),棕榈酸(9.60%),(顺,顺,顺)-9,12,15-十八烷三烯-1-醇(7.40%)等.     

气相色谱-质谱联用仪器国产化中的数据处理系统设计

数据处理系统是气相色谱-质谱联用仪器(GC-MS)的国产化进程中关键部分之一。而国内对于GC-MS的研究重点往往放在仪器硬件,而忽视数据处理系统的重要性。本文首先论述数据处理系统在GC-MS国产化中的重要性,之后提出一种数据处理系统的整体方案设计。最后,对设计中两大组件进行深入研究。并进行实验,实验结果显示,本文提出的数据处理系统获得的结果与国外商用仪器获得的结果完全一致。     

气相色谱-质谱法分析姜黄挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法从姜黄中提取挥发化学成分 ,并用气相色谱 -质谱 ( GC/MS)联用技术分离和鉴定姜黄挥发油的化学成分。结果表明 :分离出 5 0余个色谱峰 ,共鉴定出 43种物质 ,用峰面积归一法确定各物质相对含量。在已鉴定的组分中 ,烃类化合物 2 3种 ,占被测总量的 40 .85 % ,主要物质为β-姜黄烯 ( 1 1 .48% ) ,β-倍半水芹烯 ( 9.5 2 % ) ;含氧有机化合物 1 8种 ,占被测总量的 5 8.95 % ,主要成分为 L-香芹醇 ( 2 0 .63 % )、6,6-二甲基 -双环 [3 ,1 ,1 ]庚 -2 -烯 -乙醇、4-氰基 -2 ,2 -二甲基 -1 -亚甲基 -环戊烷。     

气相色谱-质谱法分析油杉枝精油的化学成分

为了促进松科植物油杉 (Keteleeria fortunei)的合理开发利用 ,本研究利用水蒸气蒸馏法提取油杉枝精油 ,采用气相色谱 -质谱法 (GC/MS)对其化学成分进行分析 ,分离鉴定出 2 0种化学成分 ,主要有 (-) -β-榄香烯 (2 .0 9% )、β-石竹烯 (67.42 % )、艹律 草烯 (1 1 .5 7% )、大根香叶烯 (3 .3 2 % )和石竹烯氧化物 (5 .60 % )。已鉴定化合物占总离子流出峰面积的 96.88%。     

赛洛新的气相色谱-质谱分析研究

采用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)探讨了赛洛新 ( Psilocine)的分子组成和结构。赛洛新存在于蘑菇类植物中 ,属于一种致幻剂。采用直接粉碎植物 ,甲醇超声萃取 ,丙酮净化除去杂质 ,直接进样和微波衍生化处理测定。结果表明 :赛洛新直接测定的子离子为 m/ z5 8(基峰 )、m/ z2 0 4(分子离子峰 ) ;醋酸酐衍生物子离子为m/ z 5 8(基峰 )、m/ z 2 46(分子离子峰 ) ;BSTFA衍生物子离子为 m/ z 5 8(基峰 )、m/ z 73、m/ z 2 90、m/ z 3 48(分子离子峰 )     

TDI聚氨酯塑胶跑道的气相色谱-质谱分析

采用溶剂萃取,毛细管气相色谱质谱法分离鉴定了TDI聚氨酯塑胶跑道中的有机化合物,用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定量。分离出70余个色谱峰,鉴定出53种化合物,占被测总量的94.48%。采用热裂解气相色谱质谱(PyGC/MS)技术分析了TDI聚氨酯塑胶跑道材料,鉴定出35种化合物。实验数据为检测聚氨酯塑胶跑道中有毒有害化学物质及产品质量控制提供了科学依据。     

新疆拟百里香挥发油的气相色谱-质谱分析

利用水蒸气蒸馏法提取了新疆拟百里香挥发油,测得含量为0.16%。采用气相色谱-质谱联用技术对拟百里香的挥发性成分进行分离鉴定,分离出73种成分,共确认了其中的69种成分。用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为百里香酚(27.99%)、p-聚伞花素(25.42%)、γ-松油烯(17.95%)、β-甜没药烯(3.87%)、香芹酚(2.5%)、4-蒈烯(2.39%)、长叶薄荷酮(1.99%)、内冰片(1.68%)、β-月桂烯(1.35%)、石竹烯(1.09%)和α-崖柏烯(1.01%)。     

罗布麻叶挥发油的气相色谱-质谱分析

用挥发油提取器提取了罗布麻叶中挥发油,测得含量为w=0.02%。并采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定。分离出52种成分,共确认了其中25种成分,占挥发油总含量的85.38%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为氧化石竹烯(10.57%)、1-α-萜品醇(10.38%),苯甲酸-3-己烯酯(6.45%)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.99%)、大马酮(5.85%)、反式-金合欢醇(5.27%)、2-甲基-5-异丙基苯酚(4.77%)、长叶薄荷酮(4.25%)。     

气相色谱-质谱法分析到手香挥发油的化学成分

采用气相色谱 -质谱 (GC/ MS)技术和标准图谱检索对照的方法分离和鉴定到手香挥发油中各化学组分 ,用离子流色谱峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量。共分离出 3 4种化合物 ,并鉴定其中 2 5种化合物 ,其相对含量占总挥发油的 98.62 %。到手香挥发油主要成分为香芹酚 (5 7.82 % )、β-石竹烯 (1 5 .2 4% )、γ-萜品烯 (1 0 .0 1 % )、α-佛手柑烯 (8.69% )、间伞花烃 (5 .65 % )、α-石竹烯 (2 .3 2 % )、氧化石竹烯 (1 .1 3 % )及它们的异构体等。     

葡萄籽中挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用同时蒸馏萃取的方法,对产于辽宁鞍山海城地区的巨峰葡萄籽的挥发油进行了提取。采用气相色谱-质谱技术进行了分离和鉴定。共鉴定出13种化合物。它们是2,6-二叔丁基对甲酚、2-乙基-1-乙醇、壬醛、α-蒎烯、3-蒈烯、d-苎烯等。同时运用峰面积归一化法测得各化学成分在挥发油中的相对百分含量。     

草果挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱

采用自行研制的 PR混合溶剂超声波提取中药材草果中的挥发油 ,气相色谱 -质谱 ( GC/MS)分析其化学成分及相对含量 ,建立草果挥发油的 GC/MS指纹图谱。结果表明 :挥发油中主要含有 1 ,8-桉油精( 1 6.1 9%)、2 -十四烯 -1 -醇醋酸酯 ( 1 4 .3 2 %)、醋酸香叶酯 ( 1 4 .5 2 %)、癸醇醋酸酯 ( 7.96%)、香叶醇 ( 7.1 2 %) ,以及 1 -十二碳烯醇醋酸酯、橙花叔醇、9-十八碳烯酸、松油醇、对伞花烃、棕榈酸、亚油酸等。这些成分相对含量较高 ,各组分间比例基本保持恒定 ,可作为草果的特征成分 ,为鉴别中药草果真实性及评价其质量的指标提供依据