微反应器制备纳米硫酸钡研究

采用微反应器技术对硫酸钠和氯化钡为原料制备纳米硫酸钡进行了研究,考察了反应物浓度、流量、反应温度对产品颗粒粒径的影响.实验结果表明,随着反应浓度增加,随着流量增大,随着反应温度的降低,制得的硫酸钡粒子粒径减小.当温度低于60℃时,平均粒径随反应温度的变化缓慢;当反应物浓度为0.9 mol/L、流量为10 L/h、室温条件下制备硫酸钡颗粒平均粒径为32 nm,且粒度分布窄,纳米硫酸钡颗粒的形貌为椭球状.釜式搅拌反应器制得的硫酸钡粒径明显比用微反应器制得的硫酸钡大5～7倍.     

微反应器技术制备纳米磷酸铁的研究与表征

采用微反应器技术对以硫酸铁和磷酸钠为原料制备纳米磷酸铁进行了研究,考察了反应物浓度、反应物流量、反应温度对产品形貌及粒径的影响,利用激光粒度分析仪和扫描电镜对产品进行了表征。结果表明,反应温度对磷酸铁粉体的粒径影响很大,且随温度升高产品粒径增大。在常温、硫酸铁溶液浓度为0.10~0.25 mol/L、磷酸钠溶液浓度为0.20~0.5０ mol/L、硫酸铁与磷酸钠溶液流量比为4∶5、反应物料在微反应器反应通道内的流速超过 5 m/s条件下,可制得纳米级磷酸铁粉体。由微反应器制得的磷酸铁纳米粉体呈不规则形状,粒度分布较窄。     

扁平式气流粉碎机超微粉碎布洛芬的工艺研究

采用扁平式气流粉碎技术进行了布洛芬微粉化试验研究,考察了工质压力、进样速度、布洛芬原料粒度及分布等对布洛芬微粉颗粒大小和粒径分布的影响.实验结果表明采用扁平式气流粉碎技术进行超细粉碎,可使布洛芬微粉平均粒径达到6μm,达到制备布洛芬缓释胶囊的要求.     

火焰法合成纳米TiO2颗粒生长过程

在新型火焰反应器生产纳米TiO2的过程中使用TEM微栅在不同火焰高度位置处进行原位取样分析,得到生长过程中纳米TiO2颗粒的粒径和形态. TiO2颗粒经历了成核、生长、聚并、烧结的过程. 调节反应物浓度为7.9×10-5~5.7×10-3 mol/L,研究了不同反应物浓度对纳米颗粒生长过程的影响,高前驱体浓度形成较高的单体浓度,使颗粒间碰撞几率增加,从而得到粒径较大的颗粒,产物粒径17~85 nm. 调节CH4和O2流量,改变温度场,研究温度对颗粒生长过程的影响,在相同反应物浓度条件下,较高的温度下形成分散性好、一次粒径为63 nm的颗粒,而在较低的温度下形成的颗粒一次粒径为35 nm,但颈部烧结严重;增加喷嘴气流速度减小了反应停留时间,颗粒粒径从63 nm减小到36 nm.     

微反应器制备纳米碱式碳酸锌研究

采用微反应器,以硫酸锌和碳酸氢铵为原料,对制备纳米碱式碳酸锌进行了研究,考察了反应物浓度、反应物流量、反应温度等因素对产品颗粒比表面积和形貌的影响.实验结果表明:采用微反应器,在硫酸锌浓度为0.5 mol/L、反应物流量为10 L/h、反应温度为50 ℃的条件下,制得了比表面积为60.90 m2/g、粒度分布窄、形貌为椭球花瓣状纳米碱式碳酸锌颗粒.     

超细矿粉掺合料的产品性能研究

选用S95矿粉和超细矿粉(S115-5、S115-10、S115-15)进行了性能对比分析。研究了两类矿粉的活性指数和流动度比,并通过激光粒度分析仪、扫描电子显微镜研究了两类矿粉的颗粒分布和颗粒形貌。结果表明:超细矿粉早期强度高于S95矿粉,流动度比低于S95矿粉;超细矿粉早期强度随D97粒径的减小而增大,后期强度则相反;超细矿粉呈现比表面积的依次增大,粒径分布依次偏向低粒径方向。     

微通道反应器合成纳米BaSO_4颗粒及其在干片多功能层上的应用

以BaCl_2和Na_2SO_4为原料,采用微通道反应器制备得到立方形纳米BaSO_4颗粒,并通过SEM、XRD对其进行表征。考察了不同反应方式及微通道反应器结构、反应物体积流量、反应物浓度、反应温度、体积流量比对纳米BaSO_4颗粒大小和形貌的影响。实验结果表明:25℃下,体积流量为2.5 ml/min,反应物浓度为0.1 mol/L,体积流量比为5是应用于淀粉酶医用干片多功能层的纳米BaSO_4颗粒合成的最佳反应条件。与直接沉淀法相比,微通道反应器内制备出的纳米BaSO_4颗粒形貌规整,最终得到产物粒径为25～55 nm。将所制备的BaSO_4多功能层应用到淀粉酶医用干片中,颜色梯度明显,经反射光密度仪检测,信号值依次减小,且信号值变化曲线重复性、稳定性较好,说明制备的BaSO_4颗粒可应用于淀粉酶体外诊断试剂中多功能层上。关键词:微反应器;合成;纳米粒子;医用干片     

光扩散用单分散交联聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备及其表征

以甲基丙烯酸甲酯为反应物,偶氮二异丁腈为引发剂,无水乙醇和水为分散介质,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)或SR454NS为交联剂,采用分散聚合的方法,制备了单分散交联聚甲基丙烯酸甲酯微球,研究了无水乙醇/水介质的配比、单体浓度和交联剂种类对PMMA微球的影响,并利用傅里叶红外光谱仪、激光粒度分析仪、热失重分析仪、扫描电子显微镜等对所制得的PMMA样品进行红外、粒度及跨度分布、热稳定性及形貌进行表征和观察。结果表明,制备的PMMA交联微球球形度好,粒径在2μm~4μm,粒径分布窄。     

微通道反应器中反应沉淀过程的工艺研究

采用Y型和线型微通道反应器,成功制备出平均粒径为35～110nm、无因次方差为0.2～0.3的纳米BaSO4颗粒:同时利用TEM、BET及XRD分别对微反应器和普通反应釜合成的硫酸钡粉体性质进行了表征.实验结果表明,反应物流量增大,混合效率提高,平均粒径及方差下降;初始浓度或体积流量比增加,粒径下降:在相同的工艺条件下,通过较大尺寸Y型微反应器制备的颗粒粒径及方差略大于小尺寸Y型合成的,而线型微反应器合成的产物粒子粒径最小.     

膜分散微反应器制备纳米ZnO颗粒

膜分散微反应器利用微孔膜作为分散介质,分散相在压力作用下通过膜孔均匀分布在连续相中,由于混合尺度很小,可以达到毫秒级快速均匀混合,非常适合于快反应的纳米颗粒制备工艺.以碳酸钠和硫酸锌的水溶液为原料,在膜分散微反应器内直接沉淀反应,制备了纳米碱式碳酸锌颗粒,再通过焙烧得到纳米氧化锌颗粒.研究了焙烧温度、反应物浓度、两相流量等因素对颗粒粒径的影响规律,使用XRD、TEM、N2吸附脱附等手段对样品进行了表征.利用这种方法制备纳米颗粒的过程能耗低,易于控制,可进行连续操作,后处理过程也较简便.     

惰性粒子喷动床中制备超细碳酸钙的实验与建模

A novel reaction-drying process was carried out in a spouted bed reactor with inert particles and used to prepare ultrafine CaCO3 particles. Effects of concentrations of CO2 and Ca(OH)2, and reaction temperature on Ca(OH)2 conversion were experimentally investigated. The particle sizes and composition of CaCO3 produced were characterized with transmission electron microscopy (TEM) and X-ray diffraction (XRD). The results indicated that ultrafine CaCO3 particles with mean size of 80 nm could be obtained with this novel process.By modifying the Arrhenius Equation and considering the Ca(OH)2 state, a kinetic model was established to describe the process in the spouted bed. The model parameters estimated from the reaction-drying experiments were found to fit well the experimental data, indicating the applicability of the proposed kinetic model.     

超声化学法制备阿奇霉素超细粉体的研究

采用超声化学法制备了阿奇霉素超细粉体.具体研究了超声模式、阿奇霉素酸溶液滴加速度、反应温度及稳定剂浓度对结果的影响,并通过红外光谱对样品结构和成分进行鉴定,用扫描电镜和Zeta电位粒度仪表征样品形貌及粒度分布.结果表明,本方法制备的阿奇霉素微粉,未改变阿奇霉素的结构,最佳条件下制备的颗粒粒径为260nm左右,颗粒均匀,粒度分布窄.     

Synthesis of Cerium(IV) Oxide Ultrafine Particles by Solid-State Reactions

CeO₂ ultrafine particles were prepared by solid-state reactions at room temperature. These particles were found to have very fine particle sizes (∼3 nm) with a fluorite structure ( a = 5.42 Å). BET measurements showed that the surface area of the particles was 96.2 m²/g. The use of two different precursors was found to affect the size of the CeO₂ particles. We discuss the effect of calcination at different temperatures on the morphology, size, and BET surface area of CeO₂ particles. A salt byproduct coating prevented agglomeration of the CeO₂ particles.     

惰性粒子喷动床中反应干燥集成化制备超细碳酸钙

在一内径为42mm的惰性粒子喷动床中, 以CO2气体和Ca(OH)2悬浮液制备超细碳酸钙粒子为研究对象,实验考察了进气中CO2气体浓度、Ca(OH)2悬浮液浓度、反应温度,静床高等操作条件对产物制备的影响。结果表明,利用惰性粒子喷动床反应与干燥集成化的特点,获得了平均粒度为80 nm、含水量低于0.15%的方解石型超细碳酸钙粒子,开发了一步法制备超细碳酸钙的新工艺。     

低温化学气相合成氧化钛超细粒子

氧化钛超细粒子具有很高的化学活性、良好的耐侯性和耐化学腐蚀性等,可。良的光催化剂、催化剂载体或吸附剂,也是功能陶瓷、高级油漆及涂料的主要尿 合成方法有液相法和气相法。液相法中最有代表性的是金属醇盐水解法［,’］。气。TIC14氧化怯L’】该法原料易得,产品粒度细,单分散性好,但反应温度高且副产品作者将金属醇盐水解反应移植至气相,利用亚微米级的金属醇盐气溶胶同水蒸气。     

Droplet Micro‐Reactor for Internal Gelation to Fabricate ZrO2 Ceramic Microspheres

A droplet micro‐reactor was developed to realize the internal sol–gel reaction of ZrO₂ inside the droplet. The reactants are only allowed to combine when the droplet forms, meanwhile, they are able to mix well and react to form gel particles with a proper designed structure of the micro‐reactor. In this condition, the mixing efficiency was determined by the structure of the micro‐reactor and the flow rate ratio of the two components. After sintering, ZrO₂ ceramic microspheres are acquired with high sphericity and narrow size distribution. This droplet micro‐reactor overcomes the gelation of the premixed sol and reactant in the channel, and it has been demonstrated to be more stable with a longer running time.     

撞击流强化混合特性及用于制备超细粉体研究进展

撞击流以其强化微观混合的优异特性在化学反应、结晶、制备超细粉体等方面有广泛应用。本文在撞击流技术强化混合特性的基础上对近年来几种撞击流反应器制备超细粉体研究进行了综述。简述了流体流动、受限空间、喷嘴形式及结构、外部激励等因素对浸没循环撞击流反应器、受限撞击流反应器、T形撞击流反应器、微小型撞击流反应器、撞击流-旋转填料床反应器混合性能的影响。从结晶、微观混合时间等角度分析了撞击流微观混合特性对化学反应及制备超细粉体的影响。并与常规反应器及方法对比,从超细粉体的粒度大小、形貌、表面、能量、分散性、电性能及稳定性等方面进行评估。提出一种双层对置撞击流反应器用于工业上大规模制取超细粉体的中试研究,并展望了撞击流技术用于制备超细粉体的前景。     

采用二步法合成核-壳型二氧化硅/二氧化铈复合微粒

以正硅酸已酯为硅源,以氨水为催化剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法并经500℃煅烧1 h后制备了SiO2微粒,运用激光粒度分析方法研究了各原料配比对SiO2粒子大小和粒径分布的影响;再以硝酸铈为铈源,碳酸铵为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,加入SiO2微粒,用化学沉淀法,通过控制反应和焙烧条件,经300℃煅烧1 h后成功合成了核-壳型单分散球状SiO2/CeO2复合微粒.并用差示扫描量热仪/热重分析仪、X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线能谱仪等手段以及zeta电位测定对SiO2/CeO2复合微粒的结构、组成和性能进行了表征.结果表明:SiO2/CeO2复合微粒呈规则球状,粒子分布非常均匀,粒径约300～350 nm;CeO2基本上为膜包覆,伴有少量的CeO2沉积,CeO2包覆层厚度约为30nm;SiO2包覆CeO2后所得复合微粒的表面电性质发生变化,其等电点对应的pH值从2.2增大至5.5.     

掺铝对气相合成TiO2超细粒子形态的影响

管式电加热气溶胶反应器中,利用ＴｉＣｌ４气相氧化制备ＴｉＯ２超细粒子。研究掺铝量和反应温度对粒子形态的影响,结果表明粒子中金红石相质量分数随掺铝量增加而增大,粒径随掺铝量增加而减小;当反应温度为１２００℃时,粒子中金红石质量分数出现最大值,粒径随温度升高而增     

基于制备超细复合含能材料的对置受限式撞击流反应器微观混合性能

由于对置受限式撞击流反应器较高的传热及混合效率,能够制备出粒径小、均匀且分布范围窄的超细颗粒。本文采用碘化物-碘酸盐平行竞争反应体系研究入射速度、结构尺寸对对置受限式撞击流反应器微观混合效果的影响规律,并将混合腔尺寸同等比例放大一倍进行对比研究。结果表明,随着入射速度的增大,离集指数减小,微观混合效果提高。喷嘴间距与喷嘴直径比的增大使得离集指数增大,微观混合效果降低。离集指数随着混合腔高度、混合腔出口尺寸的增大呈现先增大后减小的趋势,且混合腔高度对混合效果的影响较混合腔出口尺寸显著。将对置受限式撞击流反应器混合腔尺寸扩大一倍,离集指数增加到原来的2.4倍,微观混合效果显著下降,但是在较大入射速度下,两种结构的混合效果差距减小。研究结果可为纳米复合含能材料的制备提供高效、安全的技术支持。