分离硅、磷快速定量测定砷的探讨

砷是钢铁成分中的有害元素,当砷含量较高时,会使钢的脆性增加,延伸率,断面收缩率及冲击韧性降低。测定钢铁中砷的含量对炼钢十分重要,为实现砷的快速测定,本文深入探讨分离硅、磷,用砷钼蓝比色法,实现砷定量的快速测定。提出用高氯酸冒烟分离钢铁样品中的硅,用硝酸溶解残留物,在酸性介质中,加入钼酸铵溶液和乙酸丁酯萃取生成磷钼酸,砷与钼酸铵生成砷钼黄,再加入酒石酸钾纳掩蔽磷,加入抗败血酸和氯化亚锡混合液还原,使砷钼黄还原为砷钼蓝,然后用此砷钼蓝比色法快速定量测定砷。此方法的加标准回收率94.74%~108.0%.检出限为0.005%。     

硅钼兰比色法测定锅炉水中二氧化硅的优化

通过探讨分光光度法测定水中常量二氧化硅的方法,在盐酸浓度为0.12 mol/L的酸度条件下,水样中活性硅与钼酸铵生成为硅钼黄,酒石酸掩蔽磷酸根等干扰物质,用抗坏血酸还原生成硅钼蓝,生成硅钼蓝络合物的颜色深度与水样中硅浓度成正比,符合郞伯比尔定律。本方法适用于SiO_2含量较高的水样中SiO_2的测定,如原水、循环冷却水和炉水等。此方法操作简单,准确度高,具有推广价值。     

硅钼蓝光度法测定锰桃中硅的含量

在弱酸介质中,硅酸能与钼酸铵生成可溶性的黄色硅钼杂多酸,此杂多酸能被硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,在680nm波长条件下进行紫外分光光度测定锰桃中硅的含量,并对该方法的分析条件进行了优化。实验结果表明在该方法测定锰桃中硅的加标回收率在99.88%-102.3%之间,多次测定结果相对标准偏差为0.1139%,检出限为0.0.0264μg/m L。该方法精密度好、回收率高,可行性高,适用于锰桃中硅含量的测定。     

分光光度法测定水果中维生素C

在最佳实验条件下,硅钼黄能被维生素C定量地还原,在734.6nm处有最大吸收的硅钼蓝,维生素C质量浓度在0.001 000～0.020 00mg/mL范围内与硅钼蓝吸光度服从比尔定律,通过测定硅钼蓝的吸光度,测定维生素C的质量浓度,从而建立了硅钼蓝光度法测定维生素C的方法。探讨了反应温度、反应时间、放置时间、硅酸钠溶液用量、钼酸铵溶液用量、盐酸溶液用量、pH=10缓冲溶液用量等因素的影响,确定了硅钼蓝光度法测定维生素C的最佳条件。结果表明,线性回归方程为A=0.010 2+46.781c(mg/mL),线性相关系数(γ)=0.999 2,方法检测限为0.000 033mg/mL。该方法用于测定沙田柚、猕猴桃、柠檬中维生素C质量浓度,结果与文献报道的方法相符,加标回收率分别为97.6%～101.3%、97.6%～101.8%、97.3%～99.0%。     

分光光度法测定煤沥青中硅含量

研究了分光光度法测定煤沥青中硅含量,试样经灰化后与碳酸钠高温熔融生成可溶性硅酸盐,与钼酸铵反应生成硅钼黄,在强酸性条件下用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,在波长810nm下有最大吸收,用标准曲线法定量。进行了显色反应条件试验以及精密度试验、回收率试验、对照试验,方法的加标回收率为91%～105%,相对标准偏差(RSD)小于7%。     

硅钼蓝光度法测定牙膏中二氧化硅含量的研究

牙膏经烘干后,经过氧化钠熔融,盐酸酸化后,在0.6~1.0 mol/L酸性溶液中,加入钼蓝显色剂将硅钼黄还原成硅钼蓝,在波长680 nm处测定其吸光值。用钼蓝分光光度法测定,方法精密度(RSD,n=12)为0.88%,回收率为96.8%~103.7%,方法稳定,测试结果可靠。     

含磷、砷时锗的钼藍法比色

一、引言锗的比色测定,近年来有很大发展。在这些方法中用锗钼黄或锗钼蓝比色仍为较好的方法,它的缺点是当试样中含有砷或磷(未攷虑硅的存在)时对比色有干扰,因为它们也发生类似的反应。因此用钼蓝法比色测定锗时首先要攷虑它与妨碍性元素的分离。关于Ge(鳍)与As砷(V),P(磷)(V)的分离在文     

硅钼蓝光度法测定药物中硫普罗宁含量

建立了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的新方法,详细探讨了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的各种影响因素。结果表明,在一定的反应条件下,体系中生成的硅钼黄可被硫普罗宁分子中的巯基(-SH)定量还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度,从而间接测定硫普罗宁的含量。显色体系最大吸收波长为686nm,硫普罗宁质量浓度在8.00~80.0μg/mL范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.0163+0.0104ρ(μg/mL),线性相关系数r=0.9995。方法用于测定硫普罗宁药片中硫普罗宁的含量,结果与标准方法相符。     

硅钼蓝分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅

对硅钼蓝分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅进行了研究。研究了硅钼黄的显色条件及干扰因素,在本方法试验控制Ｈ２ＳＯ４浓度范围内硅与钼酸钠生成硅钼黄,经ＦｅＳＯ４还原成硅钼蓝,ＳｉＯ２含量在０～６００μｇ／１００ｍｌ范围内服从比耳定律。操作简便,重现性好,结果准确,测定磷矿石中的二氧化硅含量,结果满意。     

硅钼蓝-紫外可见分光光度法测定里松温泉水中硅的含量

采用硅钼蓝-紫外可见分光光度法测定里松温泉源头水中硅的质量浓度。实验结果表明:体系中硅钼蓝的λmax=814 nm,硅质量浓度在0~0.019 63μg/m L范围内与吸光度具有良好的线性关系,其线性方程为y=0.212 5+1.197 2x,相关系数为0.999 6,回收率为96.47%~105.0%,RSD为0.358%~1.191%。该方法操作简便、精密度好、准确率高,可用于温泉水中硅质量浓度的测定。     

高纯三氧化二钛中微量硅的萃取分光光度测定

为了测定三氧化二钛中的微量硅，对萃取——分光光度测定法的某些操作步骤进行了改进和检验。利用Ｈ２ＴｉＯ３沉淀可将母体钛分离，硅的回收率大于９０％。稳定硅钼兰的还原状态后，可使分析的精密度大为提高。对钛氧化物中１０μｇ／ｇ量级硅的测定结果表明，该法能满足微量硅的分析要求     

含铁沸石分子筛中硅铝比的测定

针对含铁沸石分子筛,提出用硅钼蓝光度法测硅,用EDTA和硝酸铅滴定法测铝铁合量,再用磺基水杨酸光度法测铁,根据测试结果计算硅、铝、铁的含量及求出硅铝物质的量比,并通过实验证明该方法简单可行。通过硅铝物质的量比的测定,能为分子筛产品的性能提供重要参考指标和理论依据,而且,根据实际需要,还可调整沸石的硅铝物质的量比,来满足所需性能。另外,本方法因为所需化学药剂常见,在一般实验室均可进行,所以在经济上和适用范围上都有较明显的优势,参考价值显著。     

细粒煤浮选磁选联合脱灰脱铁试验研究

为获得满足工业硅生产所需的低灰低铁烟煤,以云南省某煤矿细粒煤泥为试验对象进行磁选、浮选单独脱铁脱灰试验研究,获得最佳磁选、浮选条件,并在此基础上进行浮选磁选联合脱灰脱铁试验。结果表明：磁场强度为1.701 T、煤泥粒度为-0.25 mm时,煤泥磁选、浮选效果较好,可获得相对较高的脱铁率和脱灰率。通过对比先浮选后磁选及先磁选后浮选2种试验流程及分选效果,最终选用先浮选后磁选试验流程,该流程中浮选精煤只需简单调浆即可直接用于磁选,省去了一次过滤,经济效益显著。控制精煤产率在62.08%时,能获得灰分5.94%、铁含量0.28%的合格精煤,达到了工业硅冶炼用烟煤灰分〈6%、铁含量〈0.3%的要求。     

碳素钢中硅、锰、磷的高速测定

通过一次性称样，分别采用硅钼蓝光度法，过硫酸铵－银盐氧化直接比色法连续测定硅，锰，磷。在适宜的酸度，温度等条件下，显色反应速度快，稳定性强，测定准确率高。     

利用双液浮选法回收硅片切割废料中SiC的试验研究

研究了以煤油作为捕收剂和载体回收硅片切割废料中碳化硅的双液浮选工艺.研究捕收剂用量、pH值、固液比及粒度对回收碳化硅纯度的影响.通过单因素及正交试验,综合考虑极差分析和方差分析的结果,确定最优工艺条件为:捕收剂用量50mL·g-1、pH值为8.3、固液比为3∶400g·mL-1、粒度8.636μm,此条件下回收的碳化硅纯度达到99.08％.采用双液浮选工艺回收太阳能硅片切割废料中的碳化硅粉体具有显著的经济效益和社会效益.     

宜昌中品位胶磷矿双反浮选试验研究

对湖北宜昌镁硅含量较高的难选胶磷矿采用阴离子捕收剂反浮镁、阳离子捕收剂反浮硅的双反浮选工艺进行了选别试验,获得了较好的浮选指标。     

用唐钢石人沟铁精矿生产超级精矿

以石人沟铁矿精矿粉为原料生产超级铁精矿，进行了磨矿—反浮选、分级—反浮选和分级—低磁场磁选等试验，并按磨矿—反浮选方案建成了生产超级铁精矿的选矿厂。实践证明阳离子反浮选是生产低硅高纯铁精矿的可靠工艺。     

Inhibition of oxygen evolution by zaluzanin C

The inhibition of ATP synthesis, proton uptake, and electron transport (basal, phosphorylating, and uncoupled) from water to methylviologen by zaluzanin C indicates that it acts as an electron transport inhibitor. Uncoupled photosystem I electron transport rate was not affected by zaluzanin C; however, uncoupled photosystem II electron flow from water to 2,3,5,6-tetramethyl phenylenediamine and from water to silicomolybdate was inhibited, but electron transport from diphenylcarbazide to silicomolybdate was not affected. We conclude that the site of inhibition by zaluzanin C is located at the oxygen evolution level.     

磷肥副产氟硅酸制备无水氟化氢联产水玻璃的研究

利用磷肥副产物氟硅酸制备无水氟化氢联产水玻璃,研究了其工艺原理及条件。其中氢氟酸各项指标均达到GB 7744-2008《工业氢氟酸》的要求,水玻璃作为低品位胶磷矿正浮选抑制剂,当原矿五氧化二磷品位为 22.71%、氧化镁和二氧化硅质量分数分别为3.21%和22.17％时,经正浮-粗-精-扫作业与反浮一次粗选作业选别后,获得最终精矿中五氧化二磷品位为29.99%、氧化镁质量分数为0.85%。该工艺具有经济技术可行,循环利用氟和硅资源,节能,环保等特点。     

Synthesis,Characterization and Ion Exchange Behavior of Polyaniline Stannic Silicomolybdate,an Organic–Inorganic Composite Material: Quantitative Separation of Pb<Superscript>2+</Superscript> Ions from Industrial Effluents

Polyaniline stannic silicomolybdate, an organic–inorganic composite material was synthesized by mixing polyaniline, an electrically conducting organic polymer into the matrices of inorganic precipitate of stannic silicomolybdate. The experimental parameters such as mixing volume ratio and pH were established for the synthesis of the material. The material was found granular, thus suitable for column operations. Polyaniline stannic silicomolybdate shows better ion exchange capacity and thermal stability. The exchanger was characterized on the basis of instrumental techniques such as FTIR, TGA, DTA XRD and SEM. The X-ray diffraction study showed semi-crystalline nature. The elution behavior of the material was also examined. The SEM micrographs show the difference in surface morphology of inorganic component and the composite material. Distribution coefficient studies were performed for different metal ions in varied solvent systems such as Triton X-100, trichloroacetic acid and acetic acid. The effect of temperature on the distribution coefficient was also studied. It was found that 40 °C appeared to be the most suitable temperature. The material was found to be selective for Pb²⁺ ion. On the basis of distribution coefficient values, some analytically important binary separations of metal ions viz. Mg²⁺–Pb²⁺, Zn²⁺–Pb²⁺, Cd²⁺–Pb²⁺ and Mg²⁺–Cu²⁺ were achieved on polyaniline stannic silicomolybdate columns. The practical utility of polyaniline stannic silicomolybdate was explored by achieving quantitative separation of Pb²⁺ in industrial waste effluents from battery manufacturing units.