无需衍生化样品处理快速测定食品中黄曲霉毒素B_1

目的建立无需衍生化法.超高效液相色谱直接测定食品中的黄曲霉毒素B_1的快速检测方法。方法样品经甲醇.水(7:3,v:v)提取,免疫亲和柱净化,C_(18)色谱柱分离后,采用大体积流通池荧光检测器检测。结果黄曲霉毒素B_1在0.10~5.00 ng/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,R~20.999,在饼干、粉丝、点心、沙琪玛、蛋糕、辣椒酱6种基质中,黄曲霉毒素B_1在0.50~2.00μg/kg范围内加标,平均回收率在71.7%~111.2%之间,相对标准偏差(RSDs)为3.8%~11.5%,检出限(LOD)为0.05 gg/kg。结论本方法灵敏、快速、无衍生、结果准确,能够满足食品中黄曲霉毒素B_1残留的检测需求。     

光化学衍生-高效液相色谱法测定 粮谷类样品中黄曲霉毒素

目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素(AFT)含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量。同时对免疫亲和柱洗脱条件、流动相的洗脱程序进行了优化。结果在0.5~10 ng/mL(AFT B_1,G_1)和0.15~3.0 ng/mL(AFT B_2,G_2)线性范围内,所得回归方程的相关系数均大于0.999。黄曲霉毒素B_1、G_1方法检出限为0.15 ng/g,黄曲霉毒素B_2、G_2方法检出限为0.05 ng/g,加标回收率为89.5%~107%,精密度为1.4%~7.2%。采集粮谷类样品222件,其中有5件样品检出AFT,但均未超过国家限值标准。结论该方法灵敏度和准确度较高,可适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。     

高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素B1

用甲醇-水(55:45)、三氯甲烷、苯-乙腈(98:2)等有机溶剂作为提取剂,用三氟乙酸作衍生剂,通过带荧光检测器的高效液相色谱仪测定食品中黄曲霉毒素B1的含量。结果表明,该方法的线性回归关系良好,方程为y=3.10x-0.63,相关系数r=0.9999。不同样品中黄曲霉毒素B1回收率为84.2%-86.9%,平均变异系数RSD=6.09%。在总共150份检测的玉米、大米和花生样品中,黄曲霉毒素B1总的检出率为82.0%,总的超标率仅为6%,但不同样品中黄曲霉毒素B1含量的变幅较大(0-485.34μg/kg)。     

免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法快速检测玉米粉中黄曲霉毒素B1

本文建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光法-陕速检测玉米粉中黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）的方法。样品经甲醇/水（4∶1.v/v）浸提,免疫亲和柱净化,高效液相色谱分离,光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果表明：AFB1在2.5-150μg/L具有良好的线性关系,相关系数为R-2=0.9998,检测限为1.0μg/kg,平均回收率为84.0%-96.3%,RSD范围为0.7%-2.5%。该方法具有快速、准确和重复性好的优点,适用于大批次玉米及玉米粉制品中AFB1的检测。     

光化学衍生检测玉米中4种黄曲霉毒素

建立了HPLC-免疫亲和柱净化,柱后光化学衍生检测玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法。玉米样品提取、浓缩、过滤后经免疫亲和柱净化,液相色谱分离后采用光化学衍生器对黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行在线衍生,通过配制荧光检测器的液相色谱同时检测玉米中B1,B2,G1,G2这4种黄曲霉毒素。结果表明,4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的色谱分析时间在6~11 min内完成,检测定量限分别为:0.10,0.03,0.10,0.03μg/kg,完全符合并高于欧盟检测标准定量限,通过光化学衍生器在线衍生将B1、G1的分析定量限提高到2.7倍和3.6倍。玉米基质中B1,B2,G1,G2在添加水平为10,3,10,3μg/L时其回收率分别为:90.3%,85.6%,93.5%,92.8%。其线性范围分别为0~20μg/L,0~6μg/L,0~20μg/L,0~6μg/L,RSD分别为2.3%,1.5%,2.7%,3.2%。文章建立了分析玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法,经验证该方法定性准确,定量灵敏度高,可同时检测出玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量。     

不同前处理方法对粮油中黄曲霉毒素B1检测效果对比

考察3种前处理方法的净化效果,建立柱后光化学衍生-高效液相色谱法对粮食中黄曲霉毒素B1的检测方法.样品经甲醇+水(70∶30)提取,常规手动亲和柱净化、全自动亲和柱净化及免疫磁珠-全自动净化3种前处理净化,经Eclipse plus C18色谱柱分离,用64％水+18％甲醇+18％乙腈等度洗脱.优化色谱条件后,从加标回...     

柱前衍生-高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

目的:改进柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法:分别用甲醇-水(8∶2,v∶v)或二氯甲烷提取食品中的黄曲霉毒素。提取液经免疫亲和柱净化后,采用三氟乙酸(或甲酸)进行衍生,并利用高效液相色谱仪进行测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.2、0.2、0.2、0.2μg/kg;在低、中、高加标浓度下的回收率分别为81.0%~94.1%、75.6%~92.0%、75.0%~92.4%、77.6%~91.3%。结论:改进后的柱前衍生-高效液相色谱法克服了样品基质的干扰,测定结果更准确。     

间接竞争ELISA检测试剂盒测定粮油食品中的 黄曲霉毒素B1

目的建立一套适用于食品中黄曲霉毒素B1的快速、简便、准确的检测方法,同时,进一步验证本公司研制的黄曲霉毒素ELISA检测试剂盒的检测效果。方法用酶联免疫法和高效液相色谱法分别对市售的食用油、花生、谷物样品中AFB1的污染程度进行检测分析。结果用ELISA法和HPLC法测定食用油样品的回收率分别为87.1%~92.7%和85.8%~100.8%;花生样品的回收率分别为76.0%~92.8%和76.3%~92.9%;谷物样品的回收率分别为82.6%~92.7%和82.7%~106.4%,花生加标样品6次平行测定的RSD分别为1.29%~2.46%和5.15%~8.70%,11份阳性样品测定结果表明2种方法具有很好的一致性(r2=0.995)。结论 ELISA法和HPLC法均有很好的线性关系,且测定结果相近。本公司研制的黄曲霉毒素ELISA试剂盒可以快速地检测食品中黄曲霉毒素B1,分析周期短,分析效率高。     

免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法测定食用油中黄曲霉毒素B_1

样品经甲醇–水(7∶3,V/V)提取,提取液经过滤、稀释、免疫亲和柱净化,通过高效液相色谱柱后衍生法测定黄曲霉毒素B_1的含量。实验结果表明,黄曲霉毒素B_1在0.5~15.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.999。同一份样品加标后经三个不同品牌的免疫亲和柱纯化后,测定结果存在一定差异。不同样品中黄曲霉毒素B_1加标回收率在87.2%~95.8%之间,相对标准偏差(n=6)在2.12%~6.51%之间。     

粮食中黄曲霉毒素B1检测的免疫磁珠法样本前处理应用研究

采用免疫磁珠净化法对小麦、玉米等样品进行样本的前处理分析研究,完成多种样品基质的净化和富集,随之利用高效液相色谱法对样品中的黄曲霉毒素B1含量进行检测分析.为了验证免疫磁珠法快速提取的可行性,在相同的实验条件下采用免疫亲和柱完成对样品提取,对比两种净化方式对样品检测结果的差异性,结果表明两种提取方式的检测结果误差在可接...     

测定花生油中黄曲霉毒素B1前处理方法的优化

目的 建立一种环保的同时适用于高效液相色谱柱后光化学衍生法(liquid chromatography post-column photochemical derivation, LC-PSD)和酶联免疫吸附筛查法(enzyme-linked immunosorbent screening, ELISA)测定花生油中的黄曲霉毒素B1的前处理净化方法。方法 花生油试样经甲醇-水溶液(70:30, V:V)提取, 经乙醚净化、冷冻离心除脂净化和免疫亲和柱净化后, 采用LC-PSD法和ELISA法测定。结果 黄曲霉毒素B1在0.1~40 ng/mL范围内均表现出良好的线性关系, LC-PSD法相关系数均大于0.999, 检出限为0.03 μg/kg, 定量限为0.1 μg/kg。ELISA法相关系数均大于0.9346, 检出限为0.1 μg/kg, 定量限为0.3 μg/kg, 均满足现行国标要求。黄曲霉毒素B1在添加水平为5 μg/kg和20 μg/kg时, LC-PSD法的加标回收率为84%~99%, 不确定度(n=6)为0.2%~3.3%, ELISA法的加标回收率为109%~124%, 不确定度(n=6)为0.3%~10.9%。结论 优化后的花生油中黄曲霉毒素B1检测前处理方法可以使检验效率提高40%以上, 有机溶剂的使用量降低50%以上, 经济效益提高50%以上, 优化方法适合大批量测定花生油中黄曲霉毒素B1。     

柱后衍生高效液相色谱法测定花生奶中的黄曲霉素B1的含量

采用先进的生物技术免疫亲和柱提取样品中的黄曲霉素B1，利用柱后衍生系统和高效液相色谱法相结合，快速、准确地检测花生奶中的黄曲霉素B1的含量，检出限量可达5μg／kg，添加回收率在80％以上。方法简便、快速、灵敏度高，可作为常规手段推广应用。     

几种传统食品中黄曲霉毒素B1的检测与安全评价

采用酶联免疫法检测月饼、花生油、花生糖和豌豆酱等传统食品中的黄曲霉毒素B1（简称AFT B1）含量，分析AFT B1超标的原因及其安全性，结果表明：大部分传统食品中AFT B1在安全限量之内，少数几类产品存在安全隐患。     

2种高效液相色谱仪测定芝麻酱中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

目的评定并比较2种厂家高效液相色谱仪测定芝麻酱中黄曲霉毒素B_1的不确定度。方法分别采用Agilent1260型及Thermo U3000型高效液相色谱仪测定芝麻酱中黄曲霉毒素B1的含量,应用不确定度理论分析检测数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。结果结果表明当黄曲霉毒素B_1的测定结果(Agilent 1260、Thermo U3000)分别为6.1236、6.0230μg/kg时,其扩展不确定度分别为0.42706、0.31115μg/kg,k=2。结论标准溶液的配制、由最小二乘法拟合标准曲线计算样品浓度以及回收率测定引入的不确定度对结果影响较大。在本实验条件下, Agilent1260型测定引入的相对不确定度大于Thermo U3000型测定引入的不确定度,后者仪器更加稳定,结果更准确。     

茶叶中黄曲霉毒素B1的检测方法研究

目的针对茶叶中黄曲霉毒素B1的检测,对比胶体金免疫层析法、高效液相色谱、酶联免疫法的差异。方法以红茶、绿茶、花茶为基质,进行方法验证。并选取具有代表性的红茶、绿茶、乌龙茶、及花茶、萃取茶、药用保健茶分别用不同的方法检测。结果改良后的液相法和胶体金免疫层析法准确度和精密度较高,酶联免疫法存在假阳性。随机检测11种茶叶仅有一种检出黄曲霉毒素B1。     

多功能净化柱-光化学衍生高效液相色谱法测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1

为了快速、准确测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B₁(AFB₁)的含量,建立了采用多功能净化柱对油样进行前处理,再结合光化学衍生高效液相色谱法测定植物油中AFB₁含量的方法,对前处理提取剂、高效液相色谱法的分析条件(色谱柱、进样量)进行优化,再通过与国标中免疫亲和柱法进行比较,对所建立的方法进行评价。结果表明：优化的条件为以乙腈-水溶液(84+16)为提取剂,采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),进样量10μL;建立的方法加标回收率和精密度良好,定量限为0.2μg/kg,低于GB 2761—2017规定的最低限量值要求,可满足企业生产的监测需求;将建立的方法用于测定浅色植物油中AFB₁时,检测结果与免疫亲和柱法相比相对误差为0～18.0%,符合国标要求,但对于深色植物油测定的相对误差超出国标要求。综上,建立的方法可用于快速、准确检测花生油(成品油和原油)及成品玉米油、亚麻籽油、葵花籽油、浅黄色菜籽油、黄色芝麻油中AFB₁     

自上而下法评定固相酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B1的不确定度

目的利用自上而下方法评定固相酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度。方法在控制不确定度来源或程序的前提下,得出试验数据、质控数据进行评定,通过计算偏移和实验室内复现性2个分量,最后合成得到该方法的测量不确定度。结果按照自上而下法的公式计算,本研究测得食物油中黄曲霉毒素B_1含量为(46.25±6.28)μg/m L,扩展不确定度U_(rel)为14%(k=2)。结论使用自上而下法对固相酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量进评定过程是实用和可靠的,可以为其他同类型的检测方法进行测量不确定度评定时所借鉴,也为实验员在实验质量控制方面提供参考。     

中国被毛孢降解黄曲霉毒素B1的特性研究

目的 分析中国被毛孢（Hirsutella sinensis）8#菌株降解黄曲霉毒素B1 (AFB1)的能力。方法 考察该菌株培养液、菌丝体悬液和上清液去除AFB1的能力;利用洗脱和萃取法区分生物降解和可逆吸附AFB1;研究不同初始AFB1浓度、温度、pH和金属离子对其降解能力的影响;对AFB1降解液进行高效液相色谱和薄层色谱分析。结果 H.sinensis培养液和菌体降解效果显著（P<0.05）,96 h后对初始浓度100 ng/mL的AFB1降解率分别是96.90%±4.39% 和 97.93%±2.92%。磷酸盐缓冲液洗脱液和甲醇萃取液均未检测到AFB1,证实了该菌生物降解AFB1。菌株AFB1降解效果与初始浓度密切相关。当反应温度25 ℃,pH 7.0时,培养液作用72 h后降解率为99.90%±0.18%。同时,反应液中加入Fe2+有利于降解,而Mg2+却起到了抑制作用。高效液相色谱和薄层层析对产物分析表明,该菌株可将AFB1降解为至少为1种产物。结论 中国被毛孢8#菌株对AFB1有良好的降解作用,可用于生物降解真菌毒素的潜力菌株。