甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的分析方法研究

 目的 建立甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相测定方法。方法 以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷（15∶85）洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果 样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率在70.3%～115.6%,相对标准偏差在1.1%～13.1%,符合农药残留分析的要求。结论 本方法重复性及净化效果好,可用于甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

荭草药材中12种有机氯及拟除虫菊酯农药残留分析

目的:建立荭草中12种有机氯和拟除虫菊酯的固相萃取-毛细管气相色谱的分析法。方法:样品以正己烷-丙酮为提取剂,采用超声提取,Florisil固相萃取柱净化。采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m,0.25μm)程序升温,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果:12种农药能在31min内获得良好分离,9种有机氯农药标准品在1～200μg.L-1,3种拟除虫菊酯在5～1 000μg.L-1线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996,低、中、高3个添加水平的回收率分别为82.0%～104.4%,79.1%～106.8%,82.1%～106.4%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～7.9%,0.8%～6.1%,0.7%～6.1%,检出限为0.15～13μg.kg-1。对15个批次的样品测定结果均未检出有机氯及拟除虫菊酯农药残留。结论:本方法简便快速,适合荭草中痕量的有机氯及拟除虫菊酯农药残留的同时测定。     

GC-ECD法分析金银花中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留状况

目的建立气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法分析金银花Lonicera japonica Flos中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留状况。方法 GC-ECD法同时测定42批样品中29种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药,并进行风险分析。结果所有样品均检出农药残留,共有16种。其中,有机氯类10种,拟除虫菊酯类6种,前者整体检出率低于后者,%ADI为0.001%~0.555%。结论金银花中农药的检出率较高,但均在可接受范围内,需尽快建立金银花中农药的最大残留限量标准以及安全使用规则。     

鸡血藤中有机氯农药残留量测定研究

目的：测定鸡血藤中有机氯农药残留量。方法：利用气相色谱分析方法同时测定鸡血藤中9种有机氯农药的残留量。结果：不同产地的鸡血藤有机氯农药含量较低，低于相关的农药含量标准。结论：测定结果表明本法符合农药残留分析要求．但应制定相应限量标准。     

禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中残留状况调查

目的:全面系统调查禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中的污染情况,为其质量安全与风险控制提供科学依据。方法:对收集的64个样品中18种禁限用有机氯和拟除虫类菊酯类农药进行残留筛查,并从最大残留限量理论值的角度进行安全评价。结果:样品总体检出率为29.7%;检出农药品种为硫丹、氰戊菊酯、氟虫腈,检出率分别为1.6%、17.2%、17.2%。硫丹、氰戊菊酯的残留量低于最大残留限量理论值,氟虫腈的残留量则高于最大残留限量理论值。结论:金银花中有部分禁限用有机氯和拟除虫菊酯类农药检出,可有针对性地对这些农药进行监管。此外氟虫腈残留具有一定的风险,需重点进行监管。     

GC-ECD法同时测定荆芥中拟除虫菊酯和有机氯类农药残留

目的建立GC-ECD法同时测定荆芥中拟除虫菊酯和有机氯类农药的残留。方法荆芥乙腈提取物的分析采用DB-1701毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样口温度250℃;检测器温度275℃;载气为高纯氮气,程序升温;柱体积流量3 mL/min;不分流进样,进样量为1μL。荆芥经乙腈超声提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化后,用GC-ECD同时测定22种农药残留量。结果 22种农药在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 2),平均回收率75.2%~110.3%;12批样品中,8批样品检出了氯氟氰菊酯,检出量0.07~1.25 mg/kg,其他类农药未检出。结论该方法操作方便,准确稳定,重复性好,可同时测定荆芥中5种拟除虫菊酯和17种有机氯类农药的残留。     

瓜蒌中有机氯农药残留量测定研究

目的：测定瓜蒌中有机氯农药残留。方法：利用气相色谱法同时测定瓜蒌中9种有机氯农药的残留量。结果：方法回收率为78．0％－102．0％，RSD＜10．0％，所测10个样品中总BHC及总DDT含量＜0．05μg/g。结论：测定结果可见本法符合农药残留分析要求，但应制定相应限量标准。     

气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留量

有机氯类农药是一类高效广谱杀虫剂,广泛应用于杀灭农业害虫,曾是杀虫剂中使用最广泛的一大类。这类农药化学性质稳定,脂溶性大,     

毛细管气相色谱法测定党参中有机氯类农药残留量

目的 对党参中残留12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法 采用FDA方法提取、硫酸磺化后，以不分流进样方式，用DB－1弹性石英毛细管柱，经柱程序升温技术分离，并用电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果 三水平的平均回收率为80．1％－103．8％，RSD为0．52％－6．21％；被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论 本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性，可用于党参中12种有机氯农药残留量的测定。     

含参类制剂中有机氯农药残留量测定

目的:用毛细管气相色谱对几种含参类中药制剂中19种有机氯农药的残留量进行测定。方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil(固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果:平均回收率为70.4%~125.0%,RSD为3.16%~9.86%,所测定样品均含有不同程度的农药残留。结论:本方法快速、简便、准确,适用于中药样品中有机氯类农药残留的检测。     

气相色谱法测定罗汉果中有机氯农药残留量

 目的测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据。方法样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及⁶³Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%～100%之间,RSD小于10%。结论本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。     

不同产地黄芪中有机氯农药残留的分析

目的:比较研究不同产地黄芪药材中9种有机氯农药残留.方法:随机抽取样品,经有机溶剂超声提取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用rtx-5弹性石英毛细管柱(0.25μm×0.25mm×30m)经一次程序升温技术分离,并用电子捕获检测器(ECD)检测,外标法计算含量.结果:最低检测限＜0.01×10-6;加样回收率为86.9％～105.0％,甘肃、内蒙、山西等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》2010年版一部规定要求.结论:建立了一套简捷、可行性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法.     

气相色谱法测定鲜地黄中有机氯类农药残留量

目的:测定9种鲜地黄中有机氯农药的含量。方法:用毛细管气相色谱法,采用药典方法提取、硫酸磺化后,以不分流进样方式,用SPB-608弹性石英毛细管柱,进样口温度230℃经柱程序升温技术分离初始温度100℃,先以10℃.min-1升至220℃,再以8℃·min-1升至250℃,保留10 min,用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果:方法的回收率为89.8%～101.3%,RSD为4.7%～8.4%。结论:11个不同产地的鲜地黄中均含有不同程度的农药残留。本方法可用于鲜地黄中有机氯农药残留量的测定。     

山楂常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留的膳食暴露研究＊

目的 检测全国不同主产区山楂中常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农药残留状况，基于残留水平进行山楂的膳食暴露评估。方法 采用乙腈提取，QuEChERs净化的前处理方法，建立3类共20种常见农药残留的气相色谱-三重4级杆串联质谱（GC-MS/MS）法，对收集的全国不同产地共41批山楂样品进行农残检测。结果 20种农药在0.002-1 mg·kg^-1浓度范围内线性关系良好，r² ≥ 0.997；精密度、准确度及回收率均能满足方法学检测要求。山楂样品筛查，共检出8种农残，三类农药均有检出，乙硫磷2.4%、p,p′-滴滴滴4.9%、溴氰菊酯7.3%、甲基对硫磷19.5%、p,p′-滴滴伊39.0%、马拉硫磷46.3%、氰戊菊酯90.2%、氯氰菊酯95.1%。结论 基于理论最大残留限量评估，山楂样品中氰戊菊酯高于理论最大残留限量。建议相关部门应制定山楂中农残最大残留限量标准，并加强山楂种植过程中使用农药的监管。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定中成药中有机氯农药的残留量

目的建立凝胶渗透色谱(GPC)净化-毛细管气相色谱测定中成药中有机氯农药残留量的方法。方法凝胶渗透色谱采用的流动相为丙酮-环己烷(1∶4),最佳流速是5 ml/min,最佳馏分收集时间是15~26 min。结果低、中、高3个添加水平的回收率分别为85.5%~115.0%,84.3%~123.4%,86.7%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.3%,检出限0.008~0.05μg/kg。结论该方法简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好。     

有机氯农药残留量的气相色谱检测方法研究

建立了西洋参中有机氯农药残留量的气相色谱的分析方法。样品以丙酮提取，在NaCl存在下，以二氯甲烷进行液液分配，提取液以浓H2SO4净化，采用SE－54弹性石英毛细管柱，GCECD检测有机氯（六六六，DDT异构体及七氯，艾氏剂）农药的残留量，最低检测浓度为3．2×10－2ng／g～1．4ng／g，添加回收率在80％～133．18％，并对北京及东北产西洋参药材进行了实际残留量测定。     

不同产地黄芪中有机氯农药残留的研究

目的进行不同产地的黄芪药材有机氯农药残留的质量评价。方法采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液液分配、浓硫酸磺化净化技术、弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)SE-54,GC-ECD检测有机氯农药残留。结果最低检测限为0.1~0.5ng/g,添加回收率为72.6%~114.8%;甘肃、内蒙等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》标准。结论建立了一套简捷、操作性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法。