UPLC法测定阿利吉仑原料药的有关物质

采用UPLC法测定阿利吉仑原料药的有关物质。方法:采用UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为甲醇:醋酸盐(pH至5.0)=60:40;流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为3 ml/min,检测波长为228 nm。结果显示阿利吉仑及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C和杂质D)的线性范围分别为0.5~6.02μg;平均回收率分别为99.8%、98.5%、96.5%、97.1%、94.3%;本法简便、准确、可靠、适合于阿利吉仑原料药有关物质测定。     

阿利吉仑残留溶剂的测定

目的:建立阿利吉仑中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶解介质,色谱柱为DB-624(30m*0.53 mm,3μm),载气为氮气,FID检测器,测定阿利吉仑中残留的甲醇、乙醇、乙醚、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、异丙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环和甲苯。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%~110%之间。结论:该法适用于阿利吉仑原料药的残留溶剂测定。     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量的优化

目的:优化高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量。方法:采用Waters Symmerty~? C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.005 mol/L磷酸二氢钠与0.01mol/L戊烷磺酸钠混合溶液(磷酸调节pH值3.0)-乙腈(94∶6)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量5μL,检测波长233nm。结果:盐酸二甲双胍质量浓度在140.36～421.08μg/mL范围内,线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.10%,RSD为0.54%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于盐酸二甲双胍片含量的测定。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。     

HPLC法测定灯盏花素胶囊中野黄芩苷的含量

建立了灯盏花素胶囊中野黄芩苷的含量的测定方法。采用HPLC测定胶囊中野黄芩苷的含量,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,进样量20 uL,流动相:甲醇-0.1%磷酸(40∶60),流速1.0 mL/min,检测波长:335 nm。野黄芩苷在20～160μg/mL范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为0.46%。本方法操作快速简单,准确可靠,可用于灯盏花素片的含量测定和质量控制。     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

反相高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇片和气雾剂中沙丁胺醇的含量

在Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,4.6μm)上进行分离,以0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液-乙腈(体积比为85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为40℃,建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定硫酸沙丁胺醇片和气雾剂中沙丁胺醇含量的方法。结果显示:沙丁胺醇在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9988,RSD为3.21%(n=6),硫酸沙丁胺醇片和气雾剂的回收率分别为105.69%和91.62%。利用此方法测定硫酸沙丁胺醇片和气雾剂中沙丁胺醇的含量,具有方法简便、快速、准确可靠的优点,可以作为沙丁胺醇药物制剂的含量测定和质量控制。     

HPLC法用于西咪替丁片含量及溶出度的测定研究

建立了高效液相色谱法测定西咪替丁片含量及溶出度的实验方法。采用Agilent TC-C₁₈(?4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,以甲醇-水(体积比300∶700)(每1000 mL中含0.3 mL磷酸和0.94 g己烷磺酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。实验表明,建立的实验方法在22.73～341.01μg/mL范围内相关系性良好,重复性相对标准偏差为0.4%,稳定性相对标准偏差为0.1%。所建立的实验方法与《中华人民共和国药典》2020版中西咪替丁片含量及溶出度测定结果相比较,HPLC法测定的含量及溶出度普遍比紫外吸收系数法所得的值低1%～4%。该方法专属更性强、准确度更高,更适用于西咪替丁片含量及溶出度的测定。     

高效液相色谱法测定亳芍中芍药苷的含量研究

建立亳芍中芍药苷含量的HPLC测定方法。方法:采用岛津VP-ODS C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(80∶20,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:在0.028mg/mL～0.142mg/mL范围内芍药苷的量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.3%。结论:采用HPLC测定亳芍中芍药苷的含量简便、准确、选择性好,可用于亳芍中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷原料药的含量

目的:采用HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷的含量。方法:采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.96 g/L戊烷磺酸钠水溶液(磷酸调成pH2.5)∶乙腈=65∶35,稀释液为乙腈∶水=80∶20,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:硫酸氢氯吡格雷的线性范围为70~120μg/mL;3批样品中硫酸氢氯吡格雷含量分别为99.18%、99.54%、99.64%。结论:本法简便、准确、适合于硫酸氢氯吡格雷的含量测定。