希夫碱的合成、提纯与倍频效应测试

芳胺与四种取代苯甲醛缩合，合成了２０个希夫碱化合物，进行重结晶提纯，讨论了希夫碱的分解与分解抑制。测试了希夫碱化合物的紫外 可见吸收曲线及ＳＨＧ效应，发现有７个化合物有倍频效应，其中两个倍频能力高于尿素，讨论了取代基对λｍａｘ、Δλ１／２ｍａｘ及ＳＨＧ效应的影响。     

芳胺与芳醛希夫碱化合物的合成与表征

以3-硝基-4-羟基吡啶为原料,经过溴化、硝化、还原等反应,合成了5-溴-3,4-二氨基吡啶。然后分别以各种芳氨和芳醛为原料,以无水甲醇和离子液体为溶剂,合成了6种新型杂环希夫碱化合物6a～6f。所得化合物用IR和1 H NMR进行了确证,并考察了离子液体等对希夫碱收率的影响因素。     

不同取代芳醛Claisen-Schmidt缩合反应活性研究

以取代芳醛和丙酮为原料,合成了7个取代亚苄基丙酮,研究了不同取代芳醛与丙酮之间的Claisen-Schmidt缩合反应的电子效应.产物结构经IR及1HNMR鉴定,并用HPLC测定了含量.研究取代基电子效应对缩合反应影响的实验表明,含推电子取代基芳醛所需的缩合反应温度较高,而含吸电子取代基芳醛的缩合反应在较低温度下就可以进行.     

3—乙酰基Zuo酚酮与芳醛缩合反应的研究

本文探讨了３－乙酰基Ｚｕｏ酚酮与ＴＭＢ等芳香醛的羟醛缩合反应。３－乙酰基Ｚｕｏ酚酮与ＴＭＢ、丁香醛戎椒醛等取代醛反应分别生成３－（３，４，５－三甲氧基）肉桂酰基Ｚｕｏ酚酮、３－（４－羟基－３，５－二甲氧基）肉桂酰基Ｚｕｏ酚酮、３－（３，４－亚甲二氧基）肉桂酰基Ｚｕｏ酚酮。与桂皮醛反应生成３－（５－苯基－２，４－戊二烯酰基）Ｚｕｏ酚酮等４种尚未见文献报道的新化合物。其结构经红外光谱、核磁巫振谱及元素     

室温离子液体介质中芳醛与丙二腈的Knoevenagel缩合反应

制备了室温离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑和1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐,分别在常规搅拌、研磨、超声波和微波辐射条件下以其作为反应介质,顺利地促使芳醛与丙二腈进行了Knoevenagel缩合反应,反应时间大大缩短,产率一般在90%左右,最高可达98%以上。     

邻苯二胺与醛缩合反应的研究

邻苯二胺与二分子醛缩合形成分子内双席佛碱,接着发生分子内熏排形成1-取代-2-芳基苯并咪唑衍生物。实验结果表明,与醛基相连的基团的给电子能力种类决定了分子内重排反应产物-1-取代-2-芳基苯并咪礁衍生物的结构。文章为一步法合成1-取代-2-芳基苯并眯唑衍生物提供了参考依据。     

壳聚糖与苯甲醛缩合反应的研究

利用壳聚糖C2位上活泼氨基与苯甲醛发生缩合反应制备Schiff碱,通过L9(3^4)正交实验,研究了缩合反应的最佳条件：壳聚糖在3％的乙酸溶液中溶胀30min。pH=5．0,70℃时反应4h。反应物配比[n(壳聚糖)：n(苯甲醛)]=1：6,缩合率达86．73％。     

Boc-L-天冬酰胺与正己胺的缩合反应研究

氨基酸因含有氨基、羧基等活性基团,易于对其结构进行调控,是构筑小分子有机凝胶的常用骨架或切块。以天冬酰胺为基本骨架,将羧酸位点与正己胺进行缩合反应,形成酰胺键,是一种良好的凝胶因子中间体。研究了Boc-L-天冬酰胺与正己胺的缩合反应,考查了有机碱、反应溶剂和反应温度对反应的影响。条件优化之后发现使用DCC作为缩合剂,DIPEA提供碱性环境,25℃下在DCM溶剂中反应,反应收率可达74%。合成的目标化合物结构经过¹H NMR表征确认,该工艺条件温和,操作简单,效率高。     

Zn-ZSM-5分子筛催化剂上醛氨缩合反应条件的研究

研究了Zn-ZSM-5分子筛催化剂上的醛氨缩合反应,考察了反应温度、原料配比、反应时间、空速和催化剂寿命等因素对醛氨缩合反应的影响,系统研究了醛氨缩合反应的规律。结果表明,在反应温度450℃、n(甲醛)∶n(乙醛)∶n(氨气)=1∶1∶4和空速(0.6～1.0)h~(-1)条件下,醛氨缩合反应的选择性较高.总收率达85%以上。此条件下,Zn-ZSM-5分子筛催化剂寿命较长,约20 h。     

超高效液相色谱法测定塑料制品中的禁用芳香胺

采用有机溶剂对塑料制品中的禁用芳香胺进行提取,提取液经浓缩后用甲醇定容,再进行超高效液相色谱分析,从而建立了一个同时测定塑料制品中24种禁用芳香胺的高效液相色谱方法。该方法的线性范围为0.5～50mg/L,加标回收率为59.5%～101.3%,RSD为0.75%～8.8%;在S/N=3的条件下,3,3'-二甲基联苯胺和3,3'-二甲氧基联苯胺检测限均为0.5mg/L,其余禁用芳香胺检测限均为0.3mg/L。     

2-甲基苯并咪唑类化合物与芳香醛的缩合反应研究

本文研究了2-甲基苯并咪唑和2-甲基苯并噻唑衍生物,在乙酸酐中与芳香醛缩合形成2-(2-苯并咪唑基)-1-芳基乙烯类或2-(2-苯并噻唑基)-1-芳基乙烯类化合物。结果表明,利用微波加热方法要比普通加热方法反应更快、收率更高、后处理更简单。     

TMB等与乙酰基酚酮缩合反应的研究

本文探讨了酚酮领域内的羟醛结合反应，３－乙酰基酚酮与ＴＭＢ、丁香醛、胡椒醛等取代醛反应分别生成３－（３，４，５－三甲氧基）肉桔酰基酚酮、３－（４－羟基－３，５－二甲氧基）肉桂酰基酚酮和３－（３，４亚甲－３，４－二氧基）肉桂基酚酮．与桂皮醛反应生成３－（５－苯基－２，４－戊二烯酰基）酚酮等四种尚未见文献报道的新化合物．其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析得以证实．     

离子液体中芳香醛和丙二酸亚异丙酯的Knoevenagel缩合反应研究

研究了离子液体中芳香醛和丙二酸亚异丙酯之间的Knoevenagel反应,发现在乙二胺二乙酸盐(EDDA)催化下缩合反应能在室温下短时间内顺利完成,产物分离方便,离子液体和固定在其中的催化剂可以循环利用,效果良好。     

气相色谱/串联质谱法测定塑料制品中的禁用芳香胺

采用有机溶剂对塑料制品中的禁用芳香胺进行提取,提取液经浓缩后用甲醇定容,再进行气相色谱/串联质谱法测定,采用的测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定塑料制品中24种禁用芳香胺的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.4%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~15.7%在,信噪(比S/N)=10的条件下,所有禁用芳香胺检出限均小于1.0 ng/ml。     

二苯亚砜与芳香化合物缩合制备芳基取代硫鎓盐的研究

以多聚磷酸为脱水剂,二苯亚砜分别与二苯硫醚,二苯基醚和联苯反应制备了三种芳取代三苯基硫鎓盐。该反应条件温和,反应温度为40～50℃,时间为6～8h。其中4-(苯硫基)三苯基硫鎓六氟磷酸盐的收率为87．6％。对三种硫鎓盐的紫外光谱和红外光谱进行了详细的研究。三种硫鎓盐对环氧树脂具有良好的固化性能。     

Morpholinium Trifluoroacetate‐Catalyzed Aldol Condensation of Acetone with both Aromatic and Aliphatic Aldehydes

We report a highly efficient, general and practical method for the aldol condensation of acetone with aromatic and aliphatic aldehydes, using morpholinium trifluoroacetate as a catalyst.     

染料产品中有害芳香胺检验的样品前处理方法研究

样品在分析之前一般要经过样品前处理过程,以起到富集痕量组分、消除基体干扰、提高方法灵敏度的作用.样品前处理是染料产品中有害芳香胺检测的关键步骤.本文使用正交试验的方法对几个关键因素进行研究,筛选出染料产品中有害芳香胺检测的样品前处理方法:萃取液使用三氯甲烷,裂解时间30分钟,裂解温度70℃.结果表明,方法回收率＞80％.