4—羟基（2′,4′—二甲氧基）二苯甲酮的合成研究

以间苯二酚为原料,用硫酸二甲酯进行Ｏ－烷基化反应,再与对羟苯甲酰氯红弗－克酰化反应合成了４－羟基（２′,４′－二甲氧基）二苯甲酮,并对工艺条件进行了研究。其中Ｏ－烷基化反应于８０￣９０℃反应３￣４ｈ,间二甲氧基苯收率９３．５％;费－克化反应于６０℃反应２￣３ｈ,４－羟基（２′,４′－二甲氧基）二苯甲酮收率为５１．２％。     

2-乙酰基-7-甲胺基酮与TMB等取代芳香醛的反应

本文探讨了２－乙酰基－７－甲胺基卓酮与３，４，５－三甲氧基苯甲醛（ＴＭＢ）等取代芳香醛的羟醛缩合反应。２－乙酰基－７－甲胺基卓酮与ＴＭＢ、丁香醛、二溴醛等取代芳香醛进行反应分别生成了２－（３，４，５－三甲氧基）肉桂酰基－７－甲胺基卓酮；２－（４－羟基－３，５－二甲氧基）肉桂酰基－７－甲胺基卓酮；２－（４－羟基－３，５－二溴）肉桂酰基－７－甲胺基卓酮等三种尚未见文献报道的新化合物。它们的结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析得以证实。     

对氯甲苯氯化制2,4-二氯甲苯

用正交试验法研究了由对氯甲苯经催化氯化制取２，４－二氯甲苯的最佳反应条件。反应温度３３３Ｋ，催化剂《ＳｂＣｌ＿３）用量１．５％时，对氯甲苯转化率为５９．７％，２，４－二氯甲苯的收率为４５．１３％。     

2、4－二甲氧基乙酰基乙酰苯胺合成的研究

本论文研究了以间二氯苯为原料经硝化、甲氧基化、还原、酰化反应制备２、４－二甲氧基乙酰基乙酰苯胺。采用混酸硝化法制备２、４－二氯硝基苯,收率８４％,纯度９８％。以季铵盐和聚乙二醇为相转移催化剂进行甲氧基化反应,可缩短反应时间,提高收率。溶剂中铁粉还原法制备２、４－二甲氧基苯胺,收率８４％。２、４－二甲氧基苯胺与双乙烯酮反应收率８９％。     

2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的合成

以硝基苯为原料，经溴化、还原、缩合、环合、氯化和氧化等６步反应合成了２－氨基－４－溴－５－氯苯甲酸，总收率为１１．７％。     

3-(2-氯苯基)-5-甲基-4-异唑甲酸的合成研究

以邻氯苯甲醛、羟胺和乙酰乙酸乙酯为主要原料，经过肟化、氯代、环合和水解反应，合成了氯唑青霉素中间体———３－（２－氯苯基）－５－甲基－４－甲基异唑甲酸。总收率达５０％以上。     

2,2—二甲氧基丙烷的合成研究

阐述了２，２－二甲氧基丙烷的合成方法，着重介绍了以丙二醇和丙酮为原料经２，２，４－三甲基－１，３－二氧环戊烷合成了２，２－二甲氧基丙烷的新方法，两步反应总收率６３．７％。此外对实验结果及应用所用催化剂、分水剂等做了讨论。     

制备2，4－二氯－5－氟苯甲酰乙酸甲酯的缩合剂及工艺研究

通过３种不同的碱来制备２，４－二氯－５－氟苯甲酰乙酸甲酯，优选得到了其最佳缩合剂甲醇钠；同时应用正交设计实验，研究了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响，在优选条件下收率为７８．５％。     

2－（3，4，5－三甲氧基）苯基4，9－二氢外庚并吡喃－4，9－二酮的一步合成

在原甲酸三乙酯和高氯酸的存在下，３－乙酰基酚酮１与３，４，５－三甲氧基苯甲醛（ＴＭＢ）２反应一步得到２－（３，４，５－三甲氧基）苯基－４，９－二氢环庚并吡喃－４，９－二酮３。化合物３为尚未见文献报道的新化合物，其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析证实。     

TMB等与乙酰基酚酮缩合反应的研究

本文探讨了酚酮领域内的羟醛结合反应，３－乙酰基酚酮与ＴＭＢ、丁香醛、胡椒醛等取代醛反应分别生成３－（３，４，５－三甲氧基）肉桔酰基酚酮、３－（４－羟基－３，５－二甲氧基）肉桂酰基酚酮和３－（３，４亚甲－３，４－二氧基）肉桂基酚酮．与桂皮醛反应生成３－（５－苯基－２，４－戊二烯酰基）酚酮等四种尚未见文献报道的新化合物．其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析得以证实．     

2,5-二甲氧基-4-氯-硝基苯的铁粉还原及后处理方法研究

２,５－二甲氧基－４－氯－硝基苯为原料,经过铁粉还原方法合成２,５－甲氧基－４－氯苯胺,收率达９０％,进而,对还原反应体系的后处理方法进行了研究,还阐述了２,５－二甲氧基－４－氯苯胺及其乙酰乙酰基及其重氮盐衍生物的重要用途。     

3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐合成研究

以邻甲基苯胺、2,5-二氨基甲苯和苯胺为原料,经氧化反应,合成3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐,讨论了反应条件对反应收率的影响。结果表明,当n(2,5-二氨基甲苯)∶n(2-氨基甲苯)∶n(苯胺)∶(重铬酸钠)=1∶1∶1∶1.945,pH值为6~8,40~45℃反应4 h;98~102℃反应3 h,3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐的收率为93.6%。     

2,4—二氯甲苯的合成

以３－氯对甲苯胺为原料,先制成盐酸盐,再用亚硝酸钠反应,得到２－氯－４－重氮基甲基的盐,用氯化亚铜将重氮基转化为氯,并经分离提纯,得到２,４－二氯甲苯。对反应条件的控制进行了讨论。该法后处理工艺简单,收率较高。     

氟氯苯胺的合成研究现状

氟氯苯胺是一种很有发展前途的医药合成中间体。综述了氟氯苯胺的几种合成方法,总结了以对硝基氯苯、邻二氯苯、邻氯苯胺、对硝基苯胺等为原料合成氟氯苯胺的方法,并对合成路线进行分析、比较,指出邻二氯苯为原料的合成路线工业生产可行。     

微波促进聚乙二醇催化卤素交换氟化反应

聚乙二醇可作为卤素交换氟化反应有效的相转移催化剂。运用PEG - 60 0 0作相转移催化剂从对硝基氯苯合成对硝基氟苯 ,微波加热的反应速率是常规加热的近 3倍 ,对硝基氟苯的收率为 91 6 %。同样 ,在微波加热下邻硝基氯苯、2 ,5 二氯硝基苯和 3 ,4 二氯硝基苯的卤素交换氟化反应速率分别提高到常规加热的 6倍、2 4倍和 52倍 ,产物邻硝基氟苯、5 氯 2 氟硝基苯和 3 氯 4 氟硝基苯的收率分别提高到 79 2 %、66 7%和 82 8%。不同相对分子质量聚乙二醇运用于对氯硝基苯的实验发现 ,尽管可得到相近的原料转化率 ,但目标产物的收率却相差非常大 ,相对分子质量越小 ,产品收率越低     

高纯度(R)-2,5-二氢-3,6-二甲氧基-2-异丙基哌嗪的合成新方法

以D-缬氨酸为原料,经BOC保护,酰胺化,环合和甲基化,通过高真空精馏得到目标产物纯度达到98%的(R)-2,5-二氢-3,6-二甲氧基-2-异丙基哌嗪,总收率46.8%。通过工艺改进简化了操作,降低成本,降低反应条件,更加适合工业化生产要求。     

辅酶Q10的合成

以茄尼醇和2，3－二甲氧基－5－甲基－1，4－苯醌为原料合成全反式辅酶Q10。首先以茄尼醇合成全反式侧链四十碳十烯－1－醇，再和2，3－二甲氧基－5－甲基－1，4－苯醌的还原产物在无水氯化锌存在下缩合。缩合反应收率为20％。     

2-氨基-4-氯-苯并噻唑的合成

以邻氯苯基硫脲和硫酰氯为原料,经环合反应制得2 氨基 4 氯苯并噻唑,收率为94 8%,探讨了溶媒种类、投料比、反应温度和反应时间对收率的影响,并改进了合成工艺。     

2,5—二甲氧基—4甲基苯甲醛的合成

研究了有机中间体２,５－二甲氧基－４－甲基苯甲醛的合成方法。在甲酰化步骤中采用了Ｒｉｅｃｈｅ反应代替Ｇａｔｔｅｒｍａｎｎ反应,不但缩短了反应时间,更重要的是避免了剧的氢氰酸产生,使操作更为安全和简便。     

有机碱催化合成8-氯4(2’-氯4’-氟苯氧基)喹啉

4,8 二氯喹啉和 2 氯 4 氟苯酚在三乙胺催化下合成了题示化合物 ,其收率为 75%,比熔融缩合法高 2 6%。最佳反应条件为 :n( 4 ,8 二氯喹啉 )∶n( 2 氯 4 氟苯酚 )∶n(三乙胺 ) =1 0 0∶1 75∶1 0 0 ,回流时间为 2 0h。