降糖胶囊中添加格列本脲的检测

应用TLC和HPLC法对4批次降血糖中成药-降糖胶囊分别检测是否含化学药品格列本脲,结果显示有二批次降糖胶囊掺有格列本脲.为揭露打击在此类中成药中擅自添加化学药品成分的违法行为提供有力参考.     

非法添加格列本脲的快检方法

某公司生产的六味降糖胶囊,服用后能快速降低血糖。怀疑其有非法添加的化药降糖成分。运用薄层鉴别方法,经试验证明,该胶囊的确非法添加了格列本脲,进一步采用HPLC法验证,该成分确实是格列本脲。薄层鉴别法能够高效快速的排查六味降糖胶囊中是否非法添加化药格列本脲,且稳定性和重复性好,适用于药品快速筛查。格列本脲（别名：优降糖,达安疗,达安宁,乙磺己脲等为第二代磺脲类药,     

气相色谱法测定格列本脲胶囊中二甲基甲酰胺的含量

 目的测定格列本脲胶囊中残留有机溶剂二甲基甲酰胺的含量。方法采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以二甲基亚砜为溶剂,四氨呋喃为内标,采用毛细管柱,以100%二甲基聚硅氧烷为固定相,柱温150℃维持14min,以40℃·min^-1的速率升温至200℃,维持12min,实现了各组分的基线分离。结果3批格列本脲胶囊中二甲基甲酰胺的残留量均低于限量(0.088%)。结论 经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可信,适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

中药保健品苦瓜素胶囊中非法添加格列本脲的快速检测方法

目的：考察建立一种测定中药保健品苦瓜素胶囊中非法添加格列本脲的快速检测方法。方法：建立薄层色谱法初步筛选、高效液相色谱法对可能添加格列本脲的中药保健品苦瓜素胶囊进行分离分析,并用高效液相色谱法一二极管阵列进行定性鉴别,再采用高效液相色谱法测定其中格列本脲的含量。结果：苦瓜素胶囊中检出格列本脲,含量为3．38μg／g）。结论：本法可用于快速检测中药保健品中添加的格列本脲。     

消糖灵胶囊中格列本脲的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g,加水300mL溶解,用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(65∶35)为流动相;检测波长为230nm。进样量:20μL;理论板数按格列本脲峰计算应不低于5000。结果格列本脲质量浓度线性范围是7.8~62.4μg/mL,R=0.9999;平均加样回收率为99.85%,RSD为1.73%(n=9)。结论:HPLC法可控制消糖灵胶囊中格列本脲的含量,准确度高,重现性好,方法简便。     

液-质联用选择离子质谱法测定降糖中成药中添加格列本脲的含量

目的 建立液-质联用(LC-MS)选择离子(S[M])法对平糖宝胶囊中格列本脲的含量进行了测定.方法 采用岛津VP-ODS (150 L×2.0,6012554) 色谱柱,流动相为0.2%冰乙酸水溶液-乙腈(30∶70),流速为0.2 ml / min;柱温为室温.结果 格列本脲线性范围为0.868～8.68 ng,回归方程为Y=392 433X-101 195 ,r=0.999 7;平均回收率为97.74%.同时测定了4种降糖中成药中格列本脲的含量.结论 该法准确度高,重复性好,可作为本制剂的质控方法.     

平糖王胶囊中格列本脲的快检方法

目的 平糖王胶囊中格列本脲的快检方法.方法 使用薄层色谱法、HPLC 法检测.结果 薄层色谱法:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.阴性对照色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,无相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰.HPLC 色谱法:样品(含格列本脲)溶液主峰保留时间与格列本脲对照品色谱峰保留时间一致;阴性对照(未添加格列本脲)溶液色谱图在与格列本脲对照品色谱峰保留时间相应的位置上未出现色谱峰.结论 本方法操作简单,专属性强,且稳定性和重复性好,适合用于平糖王胶囊中格列本脲的快速筛查.     

一阶导数紫外光谱法测定滋阴降糖胶囊中格列苯脲的含量

目的：建立滋阴降糖胶囊中格列笨脲含量的测定方法。方法：用一阶导数光谱法直接测定滋阴降糖胶囊中格列苯脲含量，239.1nm波长处测定振幅D值。结果：格列苯脲在5.10-25.50μg／ml范围呈良好线性关系；其回归方程为D=3.257×10^-3C＋2.750×10^-3（r=0.9995）；平均回收率99.95％，RSD=1.88％（n=5）。结论：本方法搡作简单、准确，可用于测定滋阴降糖胶囊中格列苯脲含量。     

格列本脲治疗妊娠期糖尿病30例临床疗效观察

目的:探讨妊娠期糖尿病患者应用格列本脲的治疗效果。方法:观察60例妊娠期糖尿病患者作为研究对象,随机分为A组与B组各30例,A组使用格列本脲治疗,B组给予胰岛素治疗。结果:治疗后两组患者的空腹血糖(FBG)、糖化血红蛋白(HbA1c)及餐后2h血糖(2h PBG)等指标比较差异均有统计学意义(P0.05);A组新生儿低血糖发生率、巨大儿发生率及新生儿窒息发生率高于B组,差异有统计学意义(P0.05)。结论:使用格列本脲治疗妊娠期糖尿病患者,能有效控制血糖水平,但治疗后对新生儿低血糖、新生儿窒息以及巨大儿等发生率的影响不及胰岛素。     

天麦消渴片联合格列本脲治疗2型糖尿病的临床研究

目的研究天麦消渴片与格列本脲联合应用对2型糖尿病的降糖作用、临床疗效及毒副作用。方法将92例2型糖尿病患者随机分成3组,A组给予格列本脲,B组给予天麦消渴片,C组给予格列本脲和天麦消渴片,治疗后测定患者空腹血糖、胰岛素、糖化血红蛋白、三酰甘油、总胆固醇、高密度脂蛋白胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇及餐后2 h血糖,评价治疗效果。结果 3组空腹血糖及餐后2 h血糖均明显下降,C组总有效率明显高于A、B组(P均<0.05)。A组血脂无显著变化,B组和C组血脂均有明显改善。C组未发现明显毒副作用。结论天麦消渴片与格列本脲联合应用治疗2型糖尿病具有良好的协同作用,无明显的毒副作用,且对于防治2型糖尿病并发症具有良好作用。     

降血糖新药--格列本脲和盐酸二甲双胍复合片

在 2型糖尿病的治疗中 ,常常需要联用两种或多种降糖药。为了满足临床需要 ,美国施贵宝公司开发了格列本脲和盐酸二甲双胍复合片 (商品名Ｇｌｕｃｏｖａｎｃｅ) ,并于 2 0 0 0年 7月31日获美国ＦＤＡ批准上市。本品有 1.2 5ｍｇ/ 2 5 0ｍｇ ,2 .5ｍｇ/ 5 0 0ｍｇ和 5ｍｇ/ 5 0 0ｍｇ 3种规格。1　药理毒理1.1　作用机制[1] 　本品将两种作用机制互补的降糖药格列本脲和盐酸二甲双胍组成复方制剂 ,以改善 2型糖尿病患者的血糖控制。格列本脲通过刺激胰岛功能细胞的胰岛素释放而发挥急性降糖作用 ,它长期给药时的降糖机制尚未明确。胰腺外作用…     

高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量

目的探讨用高效液相色谱(HPLC)法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量。方法采用HP ODS-Hypersil色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温:20℃,流动相为甲醇-0.005 mol/L磷酸二氢胺(pH3.5,70∶30),流速0.8 ml/min,检测波长300 nm。结果格列本脲在0.141~2.25μg范围内呈较好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.18%,RSD为1.72%(n=3)。结论高效液相色谱法测定格列本脲简便、快捷、灵敏,可以作为消糖灵胶囊含量的测定方法。     

HPLC-MS-MS法测定降糖类中成药中非法添加物格列波脲

目的建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲。方法液质联用定性筛查选用Dikma Spursil C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长235 nm。结果格列波脲在0.002⁰.2 mg/mL质量浓度范围内与峰面积有良好线性关系Y=217.88X+0.324 5,r2=0.999 8,平均回收率为96.3%,RSD为1.0%(n=9)。结论通过对30多批次降糖类中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含有量分别为5.8 mg/g、3.5 mg/g。     

微粉化及包合技术对格列本脲溶出度的影响

 目的考察微粉化及包合技术对格列本脲溶出度的影响。方法用球磨机制备了微粉化物，用研磨法制备了格列本脲-β-环糊精包合物，并通过DSC和XRD研究包合物的性质；测定了微粉化物及包合物的溶出速率，并考察了两者的稳定性。结果溶出速率的大小依次为微粉化物＞包合物＞原料药，DSC和XRD的结果表明形成了包合物；微粉化物及包合物均有良好的稳定性。结论微粉化及包合技术能显著提高格列本脲的溶出度。     

格列本脲致低血糖反应52例临床分析

格列本脲是治疗2型糖尿病的常用药物，应用不当常引起低血糖反应，可危及生命。笔者现将1995年1月-2003年10月诊治的52例服用格列本脲所致低血糖反应的临床资料分析报告如下。     

HPLC法检测降糖中成药添加磺酰脲类药物

目的建立降糖中成药添加磺酰脲类药物的HPLC检测方法。方法采用色谱柱为Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液与乙腈梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为235nm。结果选定的色谱条件下,磺酰脲类药物有很好的分离。结论该法灵敏准确,可作为检查降糖中成药中非法添加磺酰脲类药物的一种筛查手段。     

HPLC测定消糖灵胶囊中格列苯脲的含量

消糖灵胶囊为《卫生部药品标准中药成方制剂第十册》所收品种，由人参、黄连、天花粉、杜仲、优降糖等组成，具有益气养阴、清热泻火、益肾缩尿的作用。用于糖尿病。优降糖（又称格列本脲，glibenclamide）为处方中的西药成分（每粒含格列苯脲0．7mg），但原标准未对其进行定量控制，本实验采用RP—HPLC法，建立了分离效果好专属性强的消糖灵胶囊中格列本脲含量测定方法。     

常用降血糖类中成药中磺酰脲类成分的检测

目的：探讨在常用中成药降血糖类药品中检测掺杂西药磺酰脲类的分析方法。方法：采用Diamonsil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测并对检出的磺酰脲类成分采用质谱检测仪验证。结果：格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的最低检测限分别为0.05ng、0.4ng和0.35ng,共检测23批样品,其中有3批样品掺杂了磺酰脲类成分。结论：本方法操作简便,灵敏度高,可作为检测中成药降血糖类药品中掺杂磺酰脲类成分的分析方法。     

基于人胎盘体外循环灌注模型的格列本脲胎盘透过性研究

目的应用人胎盘体外循环灌注模型,进行格列本脲治疗妊娠期糖尿病的安全性研究。方法选用自然分娩或剖宫产刚娩出的健康、完整、足月人胎盘36例,以安替比林为参照物,体外模拟子宫环境,建立同一个胎盘小叶母体面和子体面的双向闭合循环。每例胎盘体外循环灌注时间3 h,期间从母体池和子体池取样,应用UFLC-MS/MS测定格列本脲浓度。在循环过程中,通过检测灌流液pH值、pO₂、hCG、葡萄糖消耗量、乳酸生成量、子体池损耗和安替比林的透过率来评估胎盘活性。结果 3 h循环灌注后,格列本脲的胎盘透过率为(1.64±0.85)%(n=36),清除指数为(0.05±0.03)(n=36)。结论格列苯脲的胎盘透过率极低。对于妊娠期糖尿病患者,尤其是无法或拒绝胰岛素治疗的妊娠期糖尿病患者,格列本脲或可成为一种供选择的治疗药物。