延胡索及其破壁品、炮制品中有效成分的研究

目的：比较生品、破壁延胡索及其炮制品中延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量差异。方法：采用破壁技术对延胡索进行破壁处理并炮制，采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),流动相乙腈-醋酸盐缓冲液(pH 6.0)(30∶70)，流速1 mL·min^-1，柱温35 ℃，检测波长280 nm，测定破壁及炮制前后的延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量。结果：破壁延胡索与生品相比，去氢紫堇碱和乙素含量都有所增高，破壁醋炙品中两者含量最高。结论：延胡索破壁后有利于生物碱的溶出。     

陕西产延胡索产地加工和炮制一体化的研究

[目的]对陕西产鲜品延胡索产地加工和炮制一体化方法的研究。[方法]将鲜品延胡索分别经水煮、醋煮、醋炙和酒炙等炮制后,采用反相高效液相色谱法对各样品水提物和醇提物中延胡索乙素、去氢紫堇碱和原阿片碱进行含量测定,比较不同炮制方法对这3种药效成分的影响。[结果]延胡索经醋炙、醋煮、酒炙等炮制后,均能增加水提液、醇提液中去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱含量。延胡索鲜品直接醋炙、醋煮、酒炙可使去氢紫堇碱、延胡索乙素含量较高。[结论]延胡索炮制工艺可采用鲜品产地加工和炮制一体化的操作方式。     

运用近红外光谱建立延胡索中5种生物碱成分同步测定的定量模型

该文建立了同步测定延胡索中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素5种生物碱成分的近红外光谱定量模型。首先采用高效液相色谱结合紫外检测法测定延胡索中上述5种成分的化学值,然后采用傅里叶变换近红外光谱技术并结合偏最小二乘法(PLS) 建立、优化模型,采用校正模型的相关系数(r) 、校正均方根误差(RMSEC)、内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测模型的相关系数(r)和预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行评价。所建立的定量校正模型中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素的r分别为0.941 0,0.972 7,0.964 3, 0.978 1,0.979 9; RMSEC分别为0.006 7,0.003 5,0.005 9,0.002 8,0.005 9; RMSECV 分别为0.015,0.011,0.020,0.010,0.022。预测模型中上述5种成分的相关系数r分别为0.916 6, 0.942 9,0.943 6,0.916 7,0.914 5; RMSEP 分别为0.009,0.006 6,0.007 5,0.006 9,0.011。该研究所建立的近红外定量模型稳定性较好,预测结果较准确,可望用于延胡索药材中5种主要生物碱成分的同步快速测定。     

不同炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响

目的比较不同炮制方法对延胡索中3种有效成分含量的影响。方法将鲜延胡索、水煮延胡索和市售的延胡索药材分别经醋煮、醋炙和酒炙后,分别采用水超声法和甲醇热回流法进行提取,采用反相高效液相色谱法测定3种有效成分的含量。色谱柱为Agilent TC—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（三乙胺调pH5．3）为28：72,流速：1mL／min,柱温：35℃,检测波长：280nm。结果延胡索经炮制后水提液中生物碱含量均有所提高,醇提液中生物碱含量也有上升的趋势;延胡索鲜品直接经醋炙、醋煮、酒炙处理后,去氢紫堇碱含量较高,延胡索在产地水煮后延胡索乙素含量较高。结论本研究建立了同时检测延胡索中3种有效成分的检测方法,该方法简便、可靠、重复性好。根据临床需要,延胡索炮制工艺可采用鲜品水煮后再炮制或产地加工和炮制一体化的两种操作方式。     

延胡索产地醋煮工艺的研究

目的 优选出延胡索最佳产地醋煮工艺.方法 首先对温度、用醋量和拌润时间进行了单因素考察,然后采用正交实验,以用醋量、拌润时间和粒度作为正交设计因素,再采用HPLC法测定延胡索中延胡索乙素、原阿片碱和去氢紫堇碱3种有效成分的含量,最后获得延胡索最佳产地醋煮工艺.结果 延胡索最佳产地醋煮工艺即选小个子药材加40%的醋和适量水拌润4 h后煮至醋液吸尽;大个药材应适当破碎后再炮制.结论 优选出的延胡索最佳产地醋煮工艺简单易操作,稳定可行.     

双波长HPLC同时测定延胡索中3种生物碱的含量

目的:建立同时测定延胡索中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的HPLC方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×250nm,5 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸(加三乙胺调节pH 6.0,B)进行梯度洗脱(0～ 20 min,25％A;20～30 min,25％～55％ A;30 ～45 min,55％A;45 ～ 50 min,55％～25％A;50 ～55 min,25％A);检测波长为270,280 nm,柱温30℃.结果:巴马汀在2.12×10-2～1.59 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);脱氢紫堇碱在4.10 e 10-2～ 3.07 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);延胡索乙素在2.10×10-2～1.57 μg呈良好的线性关系(r =0.999 9);加样回收率分别为100.10％,100.03％,97.47％.结论:该方法准确、稳定、分离效果好,可用于测定延胡索药材中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的含量.     

HPLC法同时测定复方元胡止痛片中6种成分

目的建立HPLC法同时测定复方元胡止痛片(延胡索、香附、川楝子、徐长卿)中6种成分的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以[甲醇-乙腈(1∶1)]-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;检测波长280 nm(原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱)和242 nm(α-香附酮)。结果原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱、α-香附酮分别在2.15~41.00μg/m L(r=0.999 9)、2.74~54.80μg/m L(r=0.999 8)、3.36~67.20μg/m L(r=0.999 6)、2.67~53.40μg/m L(r=0.999 5)、1.99~39.80μg/m L(r=0.999 7)、5.13~102.60μg/m L(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.98%(1.13%)、99.12%(1.58%)、98.33%(0.83%)、99.05%(1.72%)、97.83%(1.42%)、98.64%(0.70%)。结论该方法准确可靠,专属性强,可用于复方元胡止痛片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中7种生物碱

目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调p H值至6.0)(10∶90)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果原阿片碱线性范围为6.8~119.0 ng,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为2.0%;盐酸巴马汀线性范围为24.38~426.65 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为2.8%;盐酸小檗碱线性范围为8.88~155.40 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%;脱氢紫堇碱线性范围为77.66~1 359.05 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%;延胡索乙素线性范围为41.4~724.5 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为2.6%;四氢小檗碱线性范围为6.70~117.25 ng,r=0.999 7,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;延胡索甲素线性范围为25.50~446.25 ng,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为2.2%。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于醋延胡索配方颗粒的质量控制。     

基于多成分含量测定结合化学计量学考察延胡索不同加工方法对成分稳定性的影响

目的 考察不同加工方法对延胡索Corydalis yanhusuo药材、饮片长期贮存中成分稳定性的影响,进而选择合理的加工方法,确保药材质量.方法 将新鲜延胡索分为大个延胡索(直径＞1cm)和小个延胡索(直径＜1cm),分别进行个子货烘干、晒干,切片烘干、切片晒干,水煮、水蒸、醋煮及采用最优工艺醋蒸.通过超高效液相色谱...     

延胡索炮制品在大鼠血浆中的药动学研究

 目的考察延胡索在大鼠血浆中的药动学特征及炮制对其吸收和代谢的影响。方法采用高效液相测定灌胃延胡索提取物后的大鼠血浆中的药物浓度。结果建立了同时测定大鼠血浆中延胡索乙素,原阿片碱和去氢紫堇碱的方法,该方法的低,中,高3种药物浓度的回收率,日内和日间精密度均符合要求。结论醋炙能加快延胡索乙素和去氢紫堇碱在体内的吸收,同时延缓二者的消除,其中对延胡索乙素的作用更明显,而对原阿片碱影响不大;酒炙对延胡索乙素的作用与醋炙相似,但作用较醋炙弱,同时对原阿片碱和去氢紫堇碱均有延缓消除的作用。     

延胡索中生物碱类成分的质量控制

目的:建立RP-HPLC同步测定延胡索中11种生物碱成分的方法,为该药材的质量控制提供参考。方法:Kromasil Eternity C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1 mol·L-1乙酸铵溶液(每1 L溶液中加冰乙酸0.5m L)(B)梯度洗脱(0~50 min,20%~55%A;50~55 min,55%~65%A;55~60 min,65%A),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长280 nm,进样量10μL。结果:11种待测成分的线性关系良好,相关系数均0.999;精密度试验RSD 0.1%~2.0%,稳定性试验RSD 0.2%~2.1%,重复性试验RSD 1.7%~4.1%,平均加样回收率98.2%~100.8%(RSD 1.6%~3.5%),均符合中药质量分析要求。结论:建立的RP-HPLC灵敏、简便、可靠,可用于延胡索药材中多种生物碱成分的同步测定。     

醋延胡索饮片颜色与其内在质量的相关性分析

目的:基于国际照明委员会(CIE)LAB颜色空间技术对醋延胡索饮片颜色数据化,结合饮片中10种主要生物碱类成分的含量,探讨醋延胡索饮片颜色与主要成分含量的相关性,以及不同颜色饮片的内在质量差异。方法:采用精密色差仪测定醋延胡索饮片颜色参数;采用HPLC测定醋延胡索饮片中主要化学成分含量,Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸二氢钾水溶液(B)梯度洗脱(0～10 min,5%～22%A;10～30 min,22%～25%A;30～50 min,25%～60%A;50～70 min,60%～95%A),检测波长280 nm,柱温25℃,流速1.0 m L·min~(-1),进样量10μL。结果:不同颜色醋延胡索饮片质量均符合2015年版《中国药典》的要求,但饮片之间内在质量存在差异,样品中所测化学成分总量与CIELAB颜色空间内a~*(红绿轴)和总色差值(ΔE)呈正相关性,与L~*(明度),b~*(黄蓝轴)具显著负相关性;所测成分中除D-四氢药根碱与四氢黄连碱外,延胡索丙素等7种成分的含量与颜色呈正相关,只有延胡索甲素含量与颜色呈负相关。结论:色彩分析技术不仅可以客观量化饮片颜色,还可通过分析颜色与主要有效成分含量的相关性,实现饮片质量的快捷评价。     

HPLC测定延胡索不同炮制品中延胡索乙素含量

目的：比较炮制对延胡索中延胡索乙素含量的影响。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为C18，流动相为[甲醇-水(70：30)]：磷酸缓冲液(100：1．8)，检测波长为280nm。结果：各样品中，以醋制品中延胡索乙素含量为高。加样回收率为99．07％，RSD为1．81％，相关系数r=0．9998。结论：醋制后能增加延胡索中延胡索乙素含量。     

近红外光谱法快速测定天南星药材中水分

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法。方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度。结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4 774~9 845 cm~(-1)波段,选择前6个主成分建立最优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38。经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8%。结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定。     

微乳液相色谱法测定夏天无中生物碱的含量

目的： 建立微乳液相色谱同时测定夏天无中药根碱、巴马汀、小檗碱、延胡索乙素、原阿片碱含量的方法。 方法： 以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化微乳组成体系,得到最佳的微乳体系组成为 2% SDS-0.5%正辛醇-4.0%正丁醇-磷酸氢二钠（磷酸调pH至4.0）。选择Sinochrom ODS-BP色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,流速0.8 mL·min^-1,检测波长280 nm。 结果： 在优化条件下,5种生物碱类成分在20 min内达到基线分离,分离度及峰形良好。其中,药根碱、巴马汀、小檗碱、延胡索乙素和原阿片碱分别在0.800 9~16.01,0.800 9~16.01,0.200 2~4.004,8.013~160.3,12.09~240.7 mg·L^-1线性关系良好,相关系数均>0.999 5,检出限（S/N=3）分别为0.201,0.254,0.053,1.27,1.05 mg·L^-1,平均加样回收率为97.34%~99.51%。 结论： 所建立的微乳液相色谱法简单、快速、准确,可用于夏天无中5种生物碱类成分的含量测定,为中药的质量控制提供了新选择。     

毛细管电泳法测定延胡索中2种生物碱含量电泳条件优化研究

目的:优化毛细管电泳同时测定延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的电泳条件,建立其含量测定方法.方法:采用单因素法,对影响缓冲溶液的组成、浓度、pH,分离电压,进样时间进行多水平优选.利用优化后的电泳条件同时测定延胡索中延胡索乙素和原阿片碱.结果:以60 mmol·L-磷酸二氢钠(磷酸调pH6.0)-甲醇(5％THF)(体积比为65:35)为运行缓冲液,运行电压为17 kV,进样电压为40 kPa,进样时间为3 s,温度为20℃,检测波长为283 nm的电泳条件为最佳优化条件,在20 min内达到完全分离.结论:确定了毛细管电泳法测定延胡索中两种生物碱含量电泳条件,该法简便、准确、可靠,为毛细管电泳法测定药材含量提供了一定的方法学依据,为延胡索药材的质量控制提供参考.     

近红外光谱技术鉴别虎掌南星与天南星

目的 研究建立鉴别虎掌南星与天南星药材的方法.方法 应用近红外光谱(NIRS)技术结合模式识别法分析药材,在12 500～3 600 cm-1范围内采集光谱.以21点平滑后一阶导数经矢量归一化的方法预处理光谱,采用OPUS/IN-DENT定性分析软件的沃德法(Ward'sAlgorithm)进行聚类分析,MATLAB7.8软件进行主成分分析.结果 在6 445.2～6098.1 cm-1和4 601.5～4 246.7 cm-1区域.基于聚类分析和主成分分析的模式识别法均可以鉴别虎掌南星和天南星药材.结论 近红外光谱技术结合聚类分析和主成分分析的模式识别法可用于鉴别虎掌南星和天南星药材,方法简单、快速、具有可操作性.