分子蒸馏/气相色谱-质谱法分析火麻仁精油挥发性成分

运用索氏提取法取得火麻仁脂溶性成分,主要考察了不同蒸馏温度对分子蒸馏制备火麻仁精油组分的影响.通过GC - MS分析得出,250℃条件下蒸馏的火麻仁精油分离出136种成分,鉴定出115种挥发性成分,占该火麻仁精油总成分的98.81％,且精油的组分数量随蒸馏温度的增加而增加.其主要物质有:反-1-异丙基-4-甲基环已烷(22.56％)、乙酸(8.43％)、茴香脑(6.50％)、反-3-甲基-6-(1-甲基乙基)环已烯(5.06％)、1-甲基萘(4.36％)、已醛(3.87％)、己酸(2.63％)、萘(2.93％)等物质.     

同时蒸馏萃取/GC-MS分析荔枝精油香味成分

以荔枝为原料,采用同时蒸馏萃取法提取荔枝精油并结合气质联用分析其挥发性成分。分析料液比、萃取时间、溶剂加入量对精油提取率的影响,并通过正交试验得到最优提取工艺参数,结果为:料液比为1∶3(g/mL),萃取时间为2.5 h,溶剂加入量为60mL,萃取2次,在此条件下精油萃取得率为12.37%,同时对精油进行GC-MS分析,从精油中检出44种化学成分,其中大部分是含氧化合物,各成分的相对含量差异较大。     

生姜精油挥发性物质的主成分分析

选取生姜作为原材料,通过超临界CO_2萃取法得到生姜精油,采用气质联用(GCMS)技术对样品中挥发性成分进行测定,并运用主成分分析法(PCA)分析姜油样品中特征挥发性物质。研究结果表明:超临界CO_2萃取的姜油样品中GC-MS共检测出68种挥发性物质,主要包括烯烃类34种、酮/酚类7种、醛类5种、酸酯类14种、醇类8种,主成分分析法(PCA)分析得出5种特征挥发性物质:姜烯、姜黄烯、姜酮、6-姜酚、β-倍半水芹烯,其贡献率大小依次为姜烯姜黄烯6-姜酚姜酮β-倍半水芹烯。     

沙田柚皮精油分子蒸馏分离及成分分析

为比较不同方法提取沙田柚果皮精油的成分,分别采用冷磨法与水蒸气蒸馏法提取沙田柚果皮精油,使用分子蒸馏设备将所得原油分别分为轻、重组分,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)分别对原油及各组分进行成分分析,得到柚皮冷磨油和水蒸气蒸馏油及其各自轻重组分挥发性成分的指纹图谱。结果显示共检出33种挥发性成分,主要为烯烃类、醇类、酯类、醛类和酮类。冷磨油和水蒸气蒸馏油挥发性成分差别较大,共有成分为14种,经对比分析发现冷磨法比水蒸气蒸馏法更能保留原有的精油香气成分。分子蒸馏分离后,各级馏分中成分数量及相对含量差异显著,轻组分中烯烃类物质含量均超过99%,说明分子蒸馏可有效分离纯化沙田柚精油,可用于柚子精油的综合加工利用。     

同时蒸馏萃取/气相色谱-质谱法分析火麻仁精油成分

采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取火麻仁精油,精油得率为0.096%,然后经气相色谱- 质谱联用技术对火麻仁精油成分进行分离鉴定。分离出128 种成分,鉴定出95 种挥发性成分,占火麻仁精油总成分的90.88%。其中主要成分为α- 石竹烯(7.59%)、十五烷酸(5.74%)、4- 羟基-2- 苯乙酮(5.45%)、a,a,4- 三甲基苯甲醇(5.38%)、萘及其衍生化合物(5.22%)、呋喃酮(3.49%)、1- 甲氧基-4-(1- 丙烯)- 苯(3.71%)、石竹烯氧化物(3.59%)、D- 柠檬烯(3.16%)、苯乙醛(3.03%)、3- 甲氧基丙二醇(2.97%)、苯酚类(2.85%)、葎草烯(2.56%)、环己烯醇(2.14%)、吲哚(1.64%)、1,3,3- 三甲基环庚烷醇(1.41%)、己醛(1.18%)、8- 甲基-1- 十一碳烯(1.15%)、十四烷烃(1.07%)、柠檬醛(1.02%)。     

分子蒸馏纯化薰衣草精油主要成分的HSSPMEGC分析

目的:采用分子蒸馏法纯化薰衣草精油(LO)的挥发性成分,HS-SPME-GC法分析其化学成分。方法:在单因素的基础上,通过星点设计效应面法的设计原理,以提取物质的色谱图总峰面积为考察指标,对顶空固相微萃取的萃取温度、平衡时间、萃取时间和解吸时间进行4因素3水平响应面分析;通过正交实验,以薰衣草精油中主要组分的纯度为考察指标,对分子蒸馏的蒸馏温度、蒸馏压力和刮膜转速进行3因素3水平分析。结果:顶空固相微萃取的最佳萃取条件为萃取温度70℃、萃取时间41 min、平衡时间10 min、解吸时间6 min,在最优条件下的峰面积平均值为7750;分子蒸馏的最佳条件为蒸馏温度55℃,蒸馏压力0.6 kPa,刮膜转速320 r·min^-1,在最优条件下薰衣草精油中乙酸芳樟酯、芳樟醇、乙酸薰衣草酯的纯度分别为45.11%、25.52%、14.27%。结论:HS-SPME技术和分子蒸馏技术适用于薰衣草精油挥发性成分的富集纯化。     

白豆蔻精油超临界CO2萃取工艺优化及挥发性成分分析

以白豆蔻为原料,利用水蒸气蒸馏（SDE）法和超临界流体萃取（SFE）法提取白豆蔻精油。以萃取率为评价指标,采用单因素试验及正交试验优化萃取工艺,并采用气质联用（GC-MS）法分析两种提取方法所得白豆蔻精油的组成。结果表明,最佳萃取工艺条件为：萃取压力25 MPa、萃取温度50 ℃、CO2流量14 mL/min、提取时间4.0 h。在此优化条件下,SFE提取白豆蔻精油得率为6%,为SDE提取精油的1.5倍。GC-MS分析结果表明,共检出挥发性化合物158种,其中SDE和SFE提取精油中分别检出97种、111种,独有化合物分别有47种、61种,共有化合物有50种。两种提取方法所得精油的组成相似,主要成分有桉叶油醇、α-蒎烯、4-异丙基甲苯、顺式十五烯酸、棕榈酸等,但含量差异较大。结果表明SFE是提取白豆蔻精油的有效方法。     

罗汉果超临界CO2萃取工艺及挥发性成分分析

对超临界CO2萃取罗汉果的工艺条件进行优化并对挥发性成分进行分析鉴定。以罗汉果萃取物得率为考察指标,采用L9(34)正交试验法进行优选。采用同时蒸馏萃取装置收集挥发性成分并用气相色谱-质谱仪进行分析和鉴定。最佳萃取条件为萃取压力为30 MPa,萃取温度45℃,CO2流量25 kg/h,萃取时间为3.0 h。共鉴定出55种化合物,用峰面积归一化法测定各组分的相对含量,主要成分为:棕榈酸(19.15%)、亚油酸(15.81%)、糠醛(11.06%)、苯乙醛(9.51%)、甘菊蓝(3.32%)、4-环戊烯-1,3-二酮(3.28%)、2-乙酰基吡咯(3.17%)、5-甲基糠醛(2.04%)、亚油酸乙酯(1.87%)、邻苯二甲酸单丁酯(1.42%)、2-乙基己酸(1.33%)、1-甲基吡咯-2-甲醛(1.12%)等。     

超临界CO2 萃取鸡腿菇中的挥发性风味成分

运用超临界CO2 萃取技术提取鸡腿菇中的挥发性风味成分,采用正交试验研究萃取温度、萃取压力、分离温度、分离压力等因素对鸡腿菇挥发性风味成分萃取率的影响。结果表明：最佳提取工艺条件为萃取温度55℃、萃取压力20MPa、分离温度25℃、分离压力8MPa。通过气相色谱- 质谱联用技术(GC-MS)分析萃取物,鉴定出25 种主要成分,其中亚油酸(52.67%)、硬脂酸(27.77%)和棕榈酸(13.66%)是构成鸡腿菇风味的主要挥发性成分。     

同时蒸馏萃取法和超临界提取法制备款冬花精油成分的研究

本文研究了采用同时蒸馏萃取法（SDE）和超临界流体萃取法（SFE）从款冬花中提取精油,再通过GC-MS手段鉴定不同精油中的主要化学成分,并比较它们的异同。结果表明,SDE法精油收率为0.13%,主要成分为小分子挥发性物质如β-没药烯、香松烯氧化物等;而SFE法精油收率在1.09%以上,其主要成分除了小分子挥发性物质外,还含有大量的较高分子量的特征成分,如款冬酮、款冬二醇等。精油提取方法的不同特性造成了款冬花精油产品在化学成分上的差异。这为工业上提取精油的工艺改善提供了重要的科学依据。     

超临界CO2-分子蒸馏纯化蒜油与水蒸气蒸馏法制取蒜油挥发性成分分析

采用分子蒸馏技术(MD)将超临界CO2(SFE)萃取的蒜油进行纯化,以顶空固相微萃取气质联用技术(HSSPME-GC-MS)分析蒜油中的挥发性成分,确定最佳工艺：进样速度1 滴/s,蒸馏温度60℃,刮膜转速250r/min。纯化的蒜油挥发性成分仅有4 种,二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚、2- 乙烯基-1,3- 二硫杂-4- 环己烯和3- 乙烯基-1,2- 二硫杂-5- 环己烯;与水蒸气蒸馏法制得的新鲜蒜油(F-GO)比较,SFE 法是一种理想的制取蒜油的方法;蒜油放置30d(S-GO)后有效成分含量下降,导致品质下降。     

同时蒸馏萃取-气质联用分析乌梅中的挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法提取两种不同工艺制成的乌梅中的风味成分。所得到的挥发性成分用气相色谱/质谱(GC/MS)法分离并分析鉴定,共鉴定出了69种挥发性成分。其中酚类15种,酸类8种,醇类2种,醛类5种,酯类6种,烃类26种,其它杂环类7种。两种乌梅的挥发性风味成分的种类和含量虽有差异,但是风味的主体成分基本相同。酚类及其衍生物应是提供乌梅烟熏香的最重要的成分。     

同时蒸馏萃取-气质联用分析乌梅中的挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法提取两种不同工艺制成的乌梅中的风味成分。所得到的挥发性成分用气相色谱/质谱(GC/MS)法分离并分析鉴定,共鉴定出了69种挥发性成分。其中酚类15种,酸类8种,醇类2种,醛类5种,酯类6种,烃类26种,其它杂环类7种。两种乌梅的挥发性风味成分的种类和含量虽有差异,但是风味的主体成分基本相同。酚类及其衍生物应是提供乌梅烟熏香的最重要的成分。      

中药栀子超临界萃取物的挥发性成分研究

研究了栀子萃取的最佳工艺条件及其挥发油中的化学成分。以L9（3^4）正交设计对超临界萃取条件进行优化，GC-MS联用技术对挥发性成分进行定性及半定量分析。结果显示：55℃，35MPa，120min的萃取条件下挥发性成分的收率最高，超临界萃取产物的主要成分为亚油酸，棕榈酸，反，反-2，4-癸二烯醛，而传统水蒸汽蒸馏工艺下主要成分为反，反-2，4-癸二烯醛。与水蒸汽蒸馏工艺相比较。超临界流体萃取工艺且有革取率高。生产周期短的优点．     

三种方法制备的柚皮精油的 分子蒸馏及GC-MS挥发性成分测定

本研究采用冷压榨、水蒸汽蒸馏及机械磨皮三种方法制备柚皮精油,通过分子蒸馏技术将原油分离为轻、重两个组分,利用气相色谱-质谱仪(GC-MS)分别对原油及各组分进行挥发性成分分析。结果表明,三种原油中主要的挥发性物质是以D-柠檬烯为主的萜烯类物质,相对含量均在92%以上,其中冷榨原油的香气成分含量均高于其他两种原油,热蒸原油中有异味物质(氧化柠檬烯以及右旋香芹酮)生成,磨皮原油澄清度较差,因此冷榨油品质最好。分子蒸馏技术分离纯化原油后分析发现,三种精油的轻组分中萜烯类物质含量均达到99%以上,重组分中萜烯类物质含量均有不同程度的降低;其中冷榨油重组分的呈香物质相对含量最高,与原油相比,呈香物质的相对含量提升最大。热蒸油重组分中的异味成分(氧化柠檬烯)相对含量下降至0.22%,但未完全除去;磨皮油重组分中保留指数大于2000物质的含量升高至5.92%,使精油澄清度下降。综合以上分析,分子蒸馏技术能对柚皮精油具有良好的脱萜效果,并且更有利于冷榨油的脱萜和浓缩精制。     

同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析长裙竹荪挥发性成分

以二氯甲烷为溶剂,采用同时蒸馏萃取法,结合气相色谱-质谱联用技术对长裙竹荪挥发性成分进行分析。通过中等极性柱和弱极性柱双柱定性分析,共鉴定出70种化合物,包括醇类5种、酚类4种、醛类10种、杂环类17种、酮类13种、烃类12种、酸类5种、酯类4种,其中含量较高的化合物有呋喃甲醛、苯乙醛、2-乙酰基呋喃、β-绿叶烯、亚油酸、异长叶烯酮等。     

同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析汉麻叶挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察以二氯甲烷为萃取溶剂,不同萃取时间对分析结果的影响。结果表明:最佳萃取时间为4h,从汉麻叶中鉴定出44种挥发性成分,占挥发油总组分的86.04%,其中酮类7种(4.67%)、酚类2种(6.13%)、醛类4种(3.88%)、醇类8种(15.35%)、烃类13种(29.40%)、杂环化合物类2种(0.97%)、其他8种(25.64%)。在鉴定出的成分中含量较多的是石竹烯氧化物(14.36%)、石竹烯(8.08%)和α-石竹烯(7.05%)等。     

芒果皮中挥发性成分的GC-MS分析

釆用同时蒸馏萃取法提取芒果皮中挥发性成分,并用GC-MS联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,从分离的51种物质中鉴定出36种化学组分,占总挥发性物质含量的80.86%.含量较高的组分是Y-松油烯(31.49%)、3-蒈烯(8.51%)、十四酸(5.07%)、苎烯(3.4796)、罗勒烯(2.77%).     

响应曲面法优化超临界CO_2萃取虎掌菌精油工艺及其挥发性化合物成分分析

以虎掌菌为萃取原料,采用超临界CO_2萃取技术进行虎掌菌精油的提取,在单因素试验的基础上,设定CO_2流量为25 kg/h,原料粉碎粒度为40目,一次性投料量为800 g,通过响应曲面法(Response surface methodology,RSM)建立数学模型,确定最优工艺条件:选择萃取压力、温度、时间为影响因子,以虎掌菌精油萃取得率为响应值进行响应面分析,结果表明在萃取压力33 MPa,萃取温度55℃,萃取时间145 min时虎掌菌精油萃取得率最大为4.18±0.46%,与理论值(4.23%)相接近。此外,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对虎掌菌精油的挥发性成分进行分析,通过人工解析结合标准图谱数据库(NIST)检索定性确认,共检测出77种化学成分,采用峰面积归一化法计算各化合物的相对百分含量,化合物含量占总面积的68.868%,其中主要成分为酸类28.09%,醛类18.77%,含氧杂环5.13%,烃类4.90%,酚类4.37%,醇类4.02%和酮类3.61%等,含量较丰富的有有2-甲基-己酸(19.46±0.81%),苯甲醛(6.86±0.17%)。     

GC-MS分析同时蒸馏-萃取(SDE)黑胡椒挥发性成分

采用同时蒸馏-萃取(SDE)黑胡椒挥发性成分,用色谱/质谱法分析鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一法定量分析其成分.根据总离子图,分析鉴定出3-蒈稀(27.2%),反式-石竹烯(22.08%),柠檬烯(19.34%),β-蒎烯(9.16%),α-蒎烯(5.15%),l-水芹烯(3.86%),可巴烯(2.32%),δ-檀香烯(2.19%),m-伞花烯(1.88%),β-香叶烯(1.6%)等30种化合物.