5—氯—2—硝基苯甲醛的合成

苯甲醛经硝化、还原、重氮化和桑德迈尔反应制得间氯苯甲醛，再将间氯苯甲醛硝化得５－氯－２－硝基苯甲醛。试验得到了最佳合成反应条件，五步反应总收率在４４％以上。     

2—氯代苯骈噻唑的合成方法研究

研究了以２－巯基苯骈噻唑为原料,采用氯甲酸三氯甲酯为氯化剂合成２－氯代苯骈噻唑的方法,重点考察了不同溶剂和反应温度对合成反应的影响,为２－氯代苯骈噻唑的合成提供了一种新的方法。     

5－氯－2－硝基苯甲醛的合成

苯甲醛经硝化、还原、重氮化和桑德迈尔反应制得间氯苯甲醛，再将间氯苯甲醛硝化得５－氯－２－硝基苯甲醛。试验得到了最佳合成反应条件，五步反应总收率在４４％以上。     

2—氨基—4—氯代苯并噻唑的合成

２－氯代苯胺与硫氰酸铵反应制得２－氯代苯基脲、，后才关不合成２－氨基－４－氯代本并噻唑。     

2-氯代苯骈噻唑的合成方法研究

研究了以 2 巯基苯骈噻唑为原料 ,采用氯甲酸三氯甲酯为氯化剂合成 2 氯代苯骈噻唑的方法 ,重点考察了不同溶剂和反应温度对合成反应的影响 ,为 2 氯代苯骈噻唑的合成提供了一种新的方法。     

氯代酯中游离氯杂质对合成EHP的影响

一、前言氯甲酸异辛酯同其它氯代酯一样,都是由相应的醇与光气反应制得,反应式如下:式中 R为2—乙基己基氯代酯中所残留的游离氯就是残余反应物光气和副产物氯化氢。在氯代酯与Na_2O_2水溶液反应合成过氧化二碳酸二异辛酯(简称EHP)时,氯化氢和光气也同时很快地与该碱性溶液(Na_2O_2可视为强碱弱酸盐)发生化学作用,使反应温度不好控制,降低了加料速度,并消耗NaOH和H_2O_2。反应式如下: 二、不同游离氯含量的氯代酯对合成EHP的影响及有关副反应消耗的考察在合成EHP时,副反应耗Na_2O_2不仅与氯代酯中残留的游离氯有关,还与其它反应条件有关(其它副反应也可消耗Na_2O_2)。但试验证实,尽管合成条件有所变动,副反     

氯代苯酐的合成

介绍由邻二甲苯氯代,再经空气氯化及异构体分离合成氯代苯酐中试规模的合成路线。氯化中采用现行商品苯酐氧化的固定床催化剂催化氧化,并采用45块理论塔板的分离得到纯度大于98％的3－氯代苯酐和4－氯代苯酐。     

3,5—二溴—4—羟基苯甲醛的新合成法

本文采用氯置换反应中生成的溴化氢为溴的新方法由对羟基甲醛合成３，５－二溴－４－羟基苯甲醛，使溴的实际用量减少４１％以上，并首次选用稀酒精水溶液作为溶剂，使生产成本大幅度降低，反应收率达９８．５％。     

亚硫酰氯法合成2—氯代苯并噻唑

采用２－巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成２－氯代苯并噻唑,反应的最佳配比为：２－氯代苯并噻唑：亚硫酰氯（ｍｏｌ／ｍｏｌ）＝１：１．０５,最佳反应温度为１１５℃,催化剂用量为２－巯基苯并噻唑用量的８‰,２－氯代苯并噻唑的收率为９６．７％,较文献值高约８％,纯度≥９８％。     

3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛的合成与表征

以2,6-二羟基苯甲醛为原料,通过氯代、醚化两步反应,合成得到3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛。通过对反应条件优化,确定最佳氯代条件为:n(NCS)∶n(2,6-二羟基苯甲醛)=1.2∶1;甲醇为反应溶剂;反应温度50℃;反应时间16 h条件下,氯代产物收率达到94.8%。最佳醚化条件为:氢化钠用量为n(NaH)∶n(3-氯-2,6-二羟基苯甲醛)=1.5∶1;n(氯甲基甲醚)∶n(3-氯-2,6-二羟基苯甲醛)=1.4∶1,反应室温进行1 h,3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛(1)收率为39.3%。反应中间体及目标化合物结构通过¹H NMR和ESI-MS进行表征,并通过¹H-¹H NOESY对目标产物进行了表征。     

2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶合成与应用

介绍了 2 氯吡啶和 2 ,6 氯吡啶的合成技术 ,应用 ,市场与发展     

GC/MS分析工业邻氯苯甲醛

应用气相色谱-质谱联用技术对工业品邻氯苯甲醛中的各种杂质进行了分析,取得了GC/MS数据资料,鉴定出10种化合物,为生产与应用该产品提供技术参考。     

含氟杀虫剂溴虫腈的制备

对含氟杀虫剂溴虫腈的四条合成路线进行了比较。重点介绍了以对氯苯甲醛 ,氰化钠等制得 2 对氯苯基甘氨酸 ,再经三氟乙酸化 ,2 氯丙烯腈环化、溴化 ,最后与氯甲基乙醚反应制得产物的路线。其总收率为 50 % (以对氯苯甲醛计 )。     

毛细管气相色谱法定量分析间氯苯甲醛

提出了用毛细管气相色谱法同时测定以苯甲醛为原料氯化生产间氯苯甲醛时原料和产物的方法 ,并测得苯甲醛在 7 3～ 130 .3mg、间氯苯甲醛在 10 7～ 168.2mg范围内 ,均呈良好的线性关系 ,相关系数在 0 9990以上 ,相对标准偏差小于 1 5 % (n =5 ) ,回收率 99 5 %～ 10 1.3%     

新型光致变色材料的合成研究

以联苯甲酰、邻氯苯甲醛为原料 ,经过环合、氧化合成了光致变色化合物 2 ,2′ 二邻氯苯基 4 ,4′ ,5 ,5′ 四苯基 1,2′ 二咪唑。讨论了多种因素对氧化反应收率的影响 ,其最佳工艺条件为 :以乙二醇一乙醚为分散剂 ,单体 2 邻氯苯基 4 ,5 二苯基咪唑与氧化剂K3 [Fe(CN) 6]的物质的量比为 1∶2 ,反应温度 2 0～ 2 5℃ ,反应时间 5h ,总收率为 84 .9%。     

对氯苯甲醛的合成

研究了对氯甲苯侧链氯化、水解法合成对氯苯甲醛的工艺。重点考察了原料中杂质及温度等对氯化反应的影响和温度、催化剂对水解反应的影响。在理想条件下对氯苯甲醛的收率达60％，产品纯度为99％以上，该工艺已应用于工业化生产。     

磺草酮的绿色合成研究

以2-氯-4-甲砜基苯甲酸为起始原料,经过酰化、缩合和重排3步反应,合成了玉米田高效除草剂磺草酮。对于中间体1,3-环己二酮的合成,也进行了一定的研究。选取了一条绿色的合成路线,对各步反应进行了优化,提高了反应收率。反应总收率在85．6％以上,含量达98．3％。     

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成新工艺

研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件。以邻甲苯酚为原料,经"一锅煮"得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛,在优化的反应条件下,反应总收率为33.2%,目标产物含量99.7%,用IR、1H NMR表征了其结构。     

邻氯苯甲醛合成中氯化工序的技术改进

介绍了在邻氯苯甲醛合成中 ,采用的双釜串联氯化技术 ,改善了反应条件、提高了氯气利用率、降低了消耗、解决了环境污染问题。     

间接电氧化法合成氯代苯甲醛

以Ｍｎ２＋为电解媒质，采用无隔膜电解槽，间接电氧化法合成苯甲醛及四种氯代芳烃醛。电流效率大于５０％，电解收率大于６０％，母液经处理后可循环电解，不造成环境污染