环氧化季戊四醇油酸酯的合成

以季戊四醇油酸酯和过氧化氢为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对环氧化季戊四醇油酸酯的合成反应进行了研究。考察了催化剂用量、过氧化氢用量、反应温度、甲酸用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响。确定了较佳的合成条件,当m(季戊四醇油酸酯)∶m(甲酸)∶m(过氧化氢)∶m(离子交换树脂)=1∶20%∶70%∶5%时,在60℃反应温度下反应6h,制得淡黄色油状环氧化季戊四醇油酸酯,产品环氧值为4.6%,碘值低于3g/100g。     

新型原油降凝剂的合成及应用

以苯乙烯、富马酸二异辛酯为原料,合成了苯乙烯-富马酸二异辛酯共聚物.研究了单体配比、催化剂、阻聚剂、反应时间、反应温度等因素对反应的影响,并确定了合成该降凝剂的适宜工艺条件:苯乙烯与富马酸二异辛酯的物质的量比为5:1,引发剂添加量0.4%,溶剂甲苯加入量50%,反应温度80 ℃,反应时间5 h.     

Bunte盐法合成巯基乙酸异辛酯

本文以氯乙酸、异辛醇和硫代硫酸钠为主要原料，采用Ｂｕｎｔｅ盐法，合成了巯基乙酸异辛酯。通过实验，确定了工艺流程，选取了最佳的工艺条件。并对合成氯乙酸异辛酯的酯化反应进行了研究。     

环氧聚四氢苯酐二甘醇酯的合成及表征

以四氢苯酐、二甘醇、2-乙基己醇、双氧水为原料,钛酸四正丁酯、甲酸为催化剂,分别经酯化和环氧化两步合成功能化环氧聚酯增塑剂环氧聚四氢苯酐二甘醇酯。考察了酯化反应温度、时间、醇酸摩尔比、封端剂用量、催化剂用量以及环氧化反应温度、时间、双氧水用量、甲酸用量对环氧聚四氢苯酐二甘醇酯合成的影响。采用红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振仪(1H-NMR)、热重分析仪(TGA)对产品的结构和热稳定性等进行了表征。结果显示,最佳酯化反应条件为:四氢苯酐、二甘醇、2-乙基己醇的摩尔比为1.0:1.25:0.50,催化剂用量为酸酐质量的0.80%,反应温度200℃,反应时间6 h。最佳环氧化条件为:聚四氢苯酐二甘醇酯、甲酸、H2O2的质量比为1.0:0.50:0.90,反应温度50℃,反应时间1 h。产品环氧值>1.40%,碘值<4.0 g(100g)1,具有较好的流动性和热稳定性,加入PVC树脂中后,有效地提高了PVC的热稳定性。     

凝胶色谱与紫外分析桐油甲酯D-A反应的研究

选用具有高共轭脂肪酸含量的桐油与马来酸二异辛酯作为二烯体与亲二烯体,研究了合成C_22-三元酸一甲二辛酯增塑剂的工艺并探讨了酮油甲酯与马来酸二异辛酯D-A反应转化率的计算问题。通过对比分析得率、凝胶色谱、紫外3种测试方法,结果表明得率、凝胶色谱、紫外都可作为检测手段评估D-A反应的进行程度。其中得率误差较大,凝胶色谱计算转化率较为准确,紫外可利用270nm处的吸收判断反应程度,可是计算结果偏大,但可利用各波段吸收特征有效判断反应类型;综合分析凝胶色谱与紫外的结果得出桐油甲酯与马来酸二异辛酯的D-A反应最佳合成条件为桐油甲酯与马来酸二异辛酯在摩尔比为1∶1时,在220℃下反应5h,转化率为97.4%。     

环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯的合成工艺研究

运用条件试验法,以四氢苯酐和辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂经过酯化合成四氢邻苯二甲酸二辛酯,酯化反应结束后直接加甲酸、EDTA、对甲苯磺酸、双氧水等进行环氧化反应得到环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯。本研究以对甲苯磺酸作催化剂,分别对催化剂用量、反应时间、反应温度、原料配比等反应影响因素进行分析研究,并进行工艺优化,产品收率达99%以上。     

桐马酸二辛一甲酯合成及增塑PVC研究

选用具有丰富不饱和共轭三键的桐油为原料,并通过酯交换、D–A反应对其改性合成了具有六元环结构的多酯类化合物3–正丁基–6–(9–癸烯酸甲酯–10基)–4–环己烯二酸二异辛酯(METATM),并对其改性聚氯乙烯(PVC)的各项性能进行了研究。结果表明,桐油具有丰富的α–桐酸,其甲酯与马来酸二异辛酯合成METATM的最佳工艺为:桐油甲酯与马来酸二异辛酯的物质的量之比为1∶1,反应温度为220℃,反应时间为5 h,转化率达97.4%;其产品闪点与加热减量均优于邻苯二甲酸二辛酯(DOP),对PVC具有较好的增塑性能,但效果不及DOP,更适合作为辅助增塑剂与DOP复配使用,可有效降低非环保增塑剂的使用量。     

环氧改性水性醇酸树脂的制备及其性能

将亚麻油酸与环氧树脂E-51进行开环反应制得了环氧酯,然后将其替代部分多元醇参与水性醇酸树脂的制备,并利用红外光谱对产物结构进行了表征。重点考察了环氧酯的合成工艺及环氧酯用量对树脂、漆膜各项性能的影响。结果表明,环氧酯最优合成工艺条件为:反应温度110℃,反应时间4 h,四丁基溴化铵用量为反应物总质量的1%,在该条件下,合成树脂的酸值为10.3 mg KOH/g;当环氧酯用量为醇酸树脂总质量的10%时,树脂及其漆膜的综合性能最优,且通过TG测试表明,环氧改性后水性醇酸树脂漆膜的热稳定性得到明显改善。     

植物油基环氧化聚甘油多酯增塑剂的合成及应用

以生物柴油的副产物粗甘油为原料,通过聚合反应得到聚合甘油;再与油酸通过酯化反应得到中间产物聚甘油不饱和脂肪酸多酯。然后在无溶剂条件下,以硫酸为催化剂进行环氧化反应得到增塑剂环氧化聚甘油多酯。考察了反应温度、反应时间、甲酸用量以及 H2O2用量对产物的环氧值的影响。同时采用了傅立叶变换红外光谱和热重分析对产物的结构和热稳定性进行表征。结果表明,最佳环氧化条件为：反应温度65℃,反应时间6 h,聚甘油不饱和脂肪酸多酯、甲酸、30％ H2O2质量比为1∶0.5∶1.2。产品的酸值为1.24 mg KOH／g,环氧值为6.4％,残留碘值为6.8 mg／100 g,具有较好的热稳定性,应用到 PVC 树脂中可有效地提高 PVC 的增塑性。     

对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成研究

提出了一种合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的新工艺.即以对二甲氨基苯甲醛为起始原料,经氧化、酯化两步反应合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯.着重讨论了合成关键步骤：氧化反应.找到了氧化反应较佳的反应条件：反应温度60℃,反应时间 12 h,对二甲氨基苯甲醛与硝酸银的物质的量比为1∶2.1,托伦试剂的pH值为10,对二甲氨基苯甲酸收率达89.2%.对二甲氨基苯甲酸异辛酯的总收率达81.7%.     

Na/SiO2新型固体碱催化制备生物柴油的研究

以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料,经溶胶-凝胶法制备新型固体碱催化剂（Na/SiO₂）,用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,研究催化剂焙烧温度、n(NaOH)∶n(SiO₂)、n(甲醇)∶n(大豆油)、催化剂用量和反应时间对产率的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,固体碱催化剂Na/SiO₂在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有较高的催化活性,在催化剂焙烧温度600 ℃、n(NaOH)∶n(SiO₂)=2∶1、n(甲醇)∶n(大豆油)=15∶1、催化剂用量为大豆油质量的7%和反应时间3 h的条件下,脂肪酸甲酯产率可达97.42%,催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。     

梓油酸合成C_(22)二官能度缩水甘油酯型环氧树脂的研究

本文以中国特产油脂籽油为原料,通过脂肪酸异构化、双烯加成及酯化闭环等反应,合成了具有粘度小和柔韧性好等特点的C22二官能度缩水甘油酯型环氧树脂,探讨了最佳合成条件及反应规律,环氧树脂得率达90％以上。利用DSC－TG法对产物固化反应行为进行了表征,并对C22二官能度环氧树脂的应用前景进行了分析。     

环保型钙锌复合热稳定剂与增塑剂在 PVC中的协效作用研究

将生物基增塑剂橡胶籽油基环氧脂肪酸甲酯（ERSO）与热稳定剂油脂源多聚脂肪酸基钙锌（OMFCTS）复配,以β-二酮作辅助热稳定剂,改性聚氯乙烯（PVC）,通过热老化烘箱法、刚果红法、热重分析（TGA）、热重红外联用（TGA-FTIR）分析、热重质谱联用（TGA-MS）分析、力学性能测试及动态力学性能分析（DMA）考察了改性PVC的热稳定性及力学性能,并对8个配方改性后PVC的性能进行了对比。结果表明：与DOP/CaSt₂/ZnSt₂、DOP/OMFCTS和ERSO/CaSt₂/ZnSt₂体系相比,ERSO/OMFCTS体系的热稳定性最优,力学性能较好,改性PVC的玻璃化转变温度（38.2℃）最低,拉伸断裂伸长率达265.6%;静态热稳定时间（200℃）最长（46'21"）。ERSO和OMFCTS具有良好的协同作用,二者可有效替代传统增塑剂邻苯二甲酸二辛酯（DOP）及热稳定剂硬脂酸钙锌（CaSt₂/ZnSt₂）。     

环保增塑剂环氧脂肪酸甲酯催化合成工艺优化

以甲酸、过氧化氢和脂肪酸甲酯为原料,通过改变工艺条件合成环氧脂肪酸甲酯。考察过氧化氢浓度、甲酸用量、反应温度、反应时间、过氧化氢滴加时间以及过氧化氢用量对环氧化产品环氧值和碘值的影响。经单因素实验得到最佳工艺条件：甲酸用量为脂肪酸甲酯质量的6%,反应温度80 ℃,反应时间4 h,过氧化氢滴加时间30 min,50%过氧化氢用量为脂肪酸甲酯质量的32%。与传统工艺相比,新工艺条件降低了甲酸用量,提高了过氧化氢浓度与反应温度,缩短了反应时间。     

无毒增塑剂环氧脂肪酸甲酯的合成

采用封闭式冷却循环装置,生物型脂肪酸甲酯为原料,双氧水为给氧体,有机酸作载体,在不使用任何溶剂、稳定剂和酸性催化剂的条件下,一步环氧化反应制得无毒聚氯乙烯(PVC)增塑剂环氧脂肪酸甲酯。实验表明环氧化反应不使用无机中强酸作催化剂,从而降低了所排污水的酸值和COD值。当反应液循环速率为50g/s,搅拌速率为245r/min时,环氧化反应时间为3~3.5h,比传统工艺节省二分之一时间,且产品环氧值高、热稳定性好。     

SO2-4/ZrO2-Al2O3催化合成脂肪酸季戊四醇酯的研究

以脂肪酸和季戊四醇为原料，三甲苯为带水剂，SO^2-₄/ZrO₂-Al₂O₃固体超强酸催化,合成脂肪酸季戊四醇酯。实验结果表明，控制酯化温度（180～200） ℃、醇酸物质的量比为1∶5.6、催化剂加入量为原料总量的0.9%和反应时间为4 h时，可获得最佳反应结果，酯化率达99.88%。IR 谱表明，产品中羟基吸收峰基本消失，证明酯化反应较充分和完全。     

环氧化菜籽油基PVC增塑剂的制备与性能研究

先将菜籽油用苯甲醇醇解,然后再将所得的苯甲醇酯环氧化,制得环氧菜籽油脂肪酸卞酯增塑剂。研究了该增塑剂对聚氯乙烯(PVC)玻璃化转变温度、热稳定性和力学性能的影响。结果表明:每100份PVC树脂加入80份环氧菜籽油脂肪酸卞酯后,PVC树脂的玻璃化转变温度从80℃下降到-28℃,5%热失重温度由240.1℃提升到272.8℃,10%热失重温度由259.9℃提高到288.4℃;分别用环氧菜籽油脂肪酸苄酯和DOP增塑的PVC树脂在常温下显示出相似的力学性能和耐迁移性能。     

脂肪酶催化非食用植物油制备生物柴油的过程优化

以麻疯树油、亚麻油、乌柏油为原料油,采用固定化脂肪酶Lipozyme TL IM,在3.0 g油、1 mL正己烷、醇油摩尔比为3.5∶1、固定化酶质量为油质量20%的条件下进行生物柴油的制备,通过脂肪酸甲酯产率和组成分析,以考察生物柴油制备的影响因素,进行反应时间优化.结果表明,酶的催化作用对脂肪酸组分不存在选择性,且...     

月桂酸−Ti4+包覆三聚磷酸二氢铝的合成及在涂料中的应用

采用月桂酸和钛酸四丁酯对三聚磷酸二氢铝进行包覆改性。采用正交试验得到的最优反应条件为:钛酸四丁酯与三聚磷酸铝质量比0.15,钛酸四丁酯溶液质量分数10%,反应温度25℃,搅拌速率200 r/min,反应时间4 h。相比三聚磷酸二氢铝,得到月桂酸-Ti⁴⁺包覆三聚磷酸二氢铝对二甲苯、松节油和椰子油的接触角增大,说明其铺展程度及润湿效果得到了提升。用其制成的醇酸、环氧和聚酯涂料均有很好的贮存稳定性,用其制得的环氧底漆的耐盐雾性比用未改性的三聚磷酸二氢铝时更好。     

地沟油改性制备PVC用环氧脂肪酸甲酯增塑剂

以地沟油为原料,采用分步甲酯化、酸催化-环氧化法制备环氧脂肪酸甲酯增塑剂,并对产品的化学结构进行表征。结果表明,产品在839.2cm-1处出现了环氧基特征峰;环氧化反应后原料中的不饱和脂肪酸甲酯含量显著降低,同时生成了环氧脂肪酸甲酯;产品的环氧化程度随环氧化时间的延长逐步提高,在环氧化时间为8h时环氧值达到最大3.9%,碘值相应地从87.7降至8.7;与邻苯二甲酸二辛酯（DOP）相比,环氧脂肪酸甲酯增塑剂闪点高于197℃,对聚氯乙烯（PVC）树脂有相似的增塑效率,50%的增塑剂可使PVC的玻璃化转变温度从87℃降低到-10℃,但耐迁移性尚不及DOP。