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1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对反应的影响。得到优化工艺条件:反应温度35℃、反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84%,产物通过IR、^1H—NMR鉴定。 相似文献
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以1,1,2 三氯乙烷为原料,先与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,再与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比,偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响,得到优化反应条件为:第一步反应温度65℃,反应时间1 5h,C2H3Cl3:NaOH=1 00:1 15,偏二氯乙烯的收率99%;第二步反应HNO3:HCl=1 3:1 3:1(mol/mol),反应温度20℃,反应时间3h,产物通过GC MS结构分析。 相似文献
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1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
在高频共振研磨机中采用湿法研磨5 h制备了平均粒径为266 nm的微纳米碳酸钾。以微纳米碳酸钾为碱,硝基甲烷和异硫氰酸甲酯在无水乙醇中反应得到1-甲胺基-2-硝基乙烯硫醇钾,然后在水溶液中与硫酸二甲酯反应得到1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯。探讨了物料比、反应温度、反应时间对第1步反应的影响,优化后两步反应总收率为86%。化合物的结构通过FTIR和1HNMR进行了表征。 相似文献
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以1,1,2 三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察了温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响。得到优化的反应条件为:①偏二氯乙烯合成温度65℃,反应时间1.5h,n(C2H3Cl3)∶n(NaOH)=1∶1.15,偏二氯乙烯的收率99%;②1,1 二氯 2 硝基乙烯的合成n(HNO3)∶n(HCl)∶n(C2H2Cl2)=1.3∶1.3∶1,反应温度20℃,反应时间3h。产物通过GC MS结构分析。 相似文献
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对2一甲基咪唑为反应底物制备1,1一二氨基一2,2.二硝基乙烯(FOx一7)的合成方法进行了实验研究,找到了一种新的合成FOx.7的方法,该方法首次采用低碳有机羧酸与硝化中间体2一(二硝基亚甲基).4,5.咪唑烷二酮l的反应实现FOx一7的合成,对产物结构进行了表征并对反应奈件进行了优化。开环试剂为甲酸时,最优条件下两步反应(收率分别为20.3%和95.3%)的总收率约为19.3%,与氨水开环法(约13、1%)相比收率有较大幅度提高,通过控制反应时间和结晶时间可对FOx.7的颗粒度进行控制,同时该方法也是制备大颗粒和不同形貌特征FOx一7的有效方法。对开环反应机理进行了探讨, 相似文献
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1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯(MAMTNE)是合成雷尼替丁的中间体.用差分脉冲伏安法研究了该中间体的电化学行为,用银基汞膜电极做工作电极,在NaAc-HAc溶液中,在-0.680V有一个灵敏的还原峰,该中间体的浓度在1.01×10-5~1.51×10-4mol/L范围内与峰高呈线性关系,其回归方程为Y=2.26×105x 1.52,相关系数为R=0.9993,RSD为3.14%.应用该法测定了几个合成样品,结果满意. 相似文献
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以正丙醇、三氯化磷、4-甲硫基苯酚等为原料,合成有机磷杀虫、杀菌剂丙虫磷以及中间体二正丙基亚磷酸酯等.通过正交优化试验,考察了温度、时间和物料配比对二正丙基亚磷酸酯的合成收率的影响.确定了二正丙基亚磷酸酯的合成工艺条件.在此工艺条件下,二正丙基亚磷酸酯的平均合成收率达89.4%.在二正丙基亚磷酸酯的合成基础上,探索了二正丙基磷酰氯的合成工艺条件,在所选择的合成条件下,二正丙基亚磷酸酯氯化制备二正丙基磷酰氯的收率达92%以上.同时,较系统地考察了高选择性有机磷杀虫、杀菌剂丙虫磷的合成的工艺条件如反应温度、反应时间、缚酸剂种类以及缚酸剂的用量.在通过正交优化试验获取的较适宜的合成工艺条件下,丙虫磷的合成收率达90%以上(以4-甲硫基苯酚投料计).二正丙基亚磷酸酯和丙虫磷的结构用IR和1H-NMR表征. 相似文献
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报道了丙硫菌唑中间体2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成方法。以1-氯-N,N-二甲基环丙基甲酰胺和邻氯氯苄为原料,经格氏反应制备2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮;后者再与硫叶立德试剂反应得到相应的环氧化物。 相似文献
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(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 相似文献
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甘油法合成1,3-二(二甲基胺基)-2-丙醇及其脱硫性能评价 总被引:1,自引:0,他引:1
以生物柴油副产甘油为原料,与HCl反应合成1,3-二氯-2-丙醇(DCP),DCP与二甲胺(DMA)反应可以制得1,3-二(二甲基胺基)-2-丙醇(BDAP),从而开发出基于生物质可再生资源的新型酸性气体脱除剂BDAP合成路线.在DMA/DCP摩尔比5:1、80℃下反应4 h后BDAP的收率可达80.6%,纯度达99.6%.在室温、常压吸收、80℃解吸的操作下,BDAP对H_2S气体具有很好的循环吸收与解吸性能,其对H_2S气体吸收能力是目前工业上所用甲基二乙醇胺(MDEA)的4倍. 相似文献
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Ashraf A. Aly Alaa A. Hassan Stefan Bräse Mahmoud A. A. Ibrahim El-Shimaa S. M. Abd Al-Latif Eduard Spuling 《Journal of Sulfur Chemistry》2017,38(1):69-75
Bisthioureas reacted with either 2-(bis(methylthio)methylene)malononitrile or ethyl 2-cyano-3,3-bis(methylthio)acrylate to give 1,3,4-thiadiazoles and 1,3-thiazoles. Only, the reactive allyl derivative of bisthioureas reacted with the bis(methylthio)methylene compounds to give 1,3-thiazoles. The mechanism was discussed. The structures of products were proved by MS, IR, NMR and elemental analyses and X-ray structure analysis. 相似文献
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Alexander V. Martynov Nataliya A. Makhaeva Lyudmila I. Larina 《Journal of Sulfur Chemistry》2017,38(5):510-518
An efficient method for preparation of earlier unknown S-oxide of 2(E),6(E)-bis(chloromethylidene)-4-thiomorpholinamine by oxidation of 2(E),6(E)-bis(chloromethylidene)-4-thiomorpholinamine hydrochloride with hydrogen peroxide in H2O or EtOH/H2O followed by the reaction mixture neutralization with Na2CO3 has been described. Interaction of the S-oxide with acetaldehyde, butanal, benzaldehyde, 4-methoxybenzaldehyde and 4-pyridinecarboxaldehyde in EtOH, C6H6, in the mixture of acetonitrile and ethanol or ethanol and benzene affords the unknown hydrazones, N-organylmethylidene-2(E),6(E)-bis(chloromethylidene)-4-thiomorpholinamine-1-oxides. 相似文献
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Tamer El Malah Stefan Bräse N. A. A. Elkanzi Alan B. Brown 《Journal of Sulfur Chemistry》2016,37(2):222-228
1,3-Thiazine-2-thione derivatives were obtained from the reaction between dithiocarbamates and 2-[bis(methylthio)-methylene]malononitrile. Evidence for the structure of the obtained products was obtained by IR, mass, and NMR spectra and elemental analysis. The reaction mechanism is also discussed. 相似文献