色谱法研究杂多酸Ⅶ: 杂多酸薄层色谱分离及测定

本文研究了杂多酸的TBA及无机阳离子两种不同类型盐的薄层色谱特性,探讨了实验条件对两种类型杂多酸盐薄层色谱分离的影响, 选择合适的条件可使杂多酸盐各组分得到分离。以薄层色谱扫描仪对分离后的样品斑点进行扫描测定, 得到满意的结果。     

色谱法研究杂多酸 Ⅳ.杂多酸在反相离子对色谱中的保留行为

本文研究了Keggin型杂多酸盐在四丁基铵-磷酸盐缓冲液-甲醇体系中的色谱保留行为.导出了反相离子对色谱中离子对试剂浓度,强溶剂浓度及离子强度影响溶质保留值的三个规律式,并用实验及文献值进行了验证,在所研究的体系中,不同电荷数的杂多酸阴离子都可有保留,通过调节适当的离子对试剂浓度及强溶剂浓度,可改善其选择性.     

色谱法研究杂多酸 4: 杂多酸在反相离子对色谱中的保留行为

本文研究了Keggin型杂多酸盐在四丁基铵-磷酸盐缓冲液-甲醇体系中的色谱保留行为。导出了反相离子对色谱中离子对试剂浓度, 强溶剂浓度及离子强度影响溶质保留值的三个规律式, 并用实验及文献值进行验证, 在所研究的体系中, 不同电荷数的杂多酸阴离子都可有保留, 通过调节适当的离子对试剂浓度及强溶剂浓度,可改善其选择性。     

色谱法研究杂多酸 4: 杂多酸在反相离子对色谱中的保留行为

本文研究了Keggin型杂多酸盐在四丁基铵-磷酸盐缓冲液-甲醇体系中的色谱保留行为。导出了反相离子对色谱中离子对试剂浓度, 强溶剂浓度及离子强度影响溶质保留值的三个规律式, 并用实验及文献值进行验证, 在所研究的体系中, 不同电荷数的杂多酸阴离子都可有保留, 通过调节适当的离子对试剂浓度及强溶剂浓度,可改善其选择性。     

含钨杂多酸对钢铁腐蚀行为的影响(英)

采用失重法研究了含钨杂多酸在ＮａＣｌ 溶液中对钢铁腐蚀行为的影响．实验结果表明所研究的杂多化合物对钢铁均具有一定的缓蚀作用．但杂多酸盐特别是缺位型杂多酸盐的缓蚀效果较好．     

固体杂多酸盐催化性能的研究：Ⅱ磷钨,硅钨杂多酸的合成,表征…

事成了Ｈ３－ｘＣｓｘＰＷ（ｘ＝０－３，Ｈ４－ｘＣｓｘＳＷ（ｘ＝０－４）两系列杂多酸盐，以Ｈａｍｍｅｔｔ指示及ＮＨ３－ＤＴＰＤ研究了它们的酸性质。用ＢＥＴ法测定了其表面积，并在叔丁醇脱水生成异丁的反应中考察了杂多酸盐的催化性能，其催化活高于文献报导的其它杂多化合物在相同条件下的活性。     

钨钼杂多酸及其盐与二甲基亚砜加合物的制备和性质研究

在乙腈和水的混合溶剂中制备了9种钨钼杂多酸和杂多酸盐的二甲基亚砜加合物。研究结果表明,加合物中杂阴离子的Keggin结构基本不变。配体DMSO以S=O键上的氧作为配位原子,它不直接与杂阴离子骨架结构发生配位作用,而是与杂多酸中的质子氢或杂多酸盐中的金属阳离子以氢键或配位键相配位,生成的质子(钅羊)离子和金属配离子再通过离子缔合键与杂阴离子相结合,形成杂多酸或杂多酸盐加合物。     

薄层电色谱技术的研究进展

薄层电色谱技术将电场力的作用引入薄层色谱的分离过程中,具有分离时间短、分辨率高等特点,将可能在物质分析分离中发挥重要作用.本文介绍了薄层电色谱仪器装置的设计、固定相和流动相的类型、薄层电色谱的应用等内容,总结了目前的研究工作中存在的主要问题,并展望了该技术未来的发展趋势,还介绍了与薄层电色谱有相似的毛细管电色谱和自由流电泳技术.引文献50篇.     

固载杂多酸盐催化剂的制备与性能研究

介绍了固载型杂多酸盐催化剂TiSiW12 O4 0 /TiO2 的两种制备方法 ,并以乙酸正丁酯的合成 ,考察了制备条件对其催化活性的影响 ,结果令人满意     

1∶12系列钼钨磷混配型杂多酸(盐)的合成及性质研究

用分步法制备出高纯度、高产率的混配型钼钨磷杂多酸H_3PMo_6W_6O_(40)·xH_2O晶体,并合成出4种通式为Ln[PMo_6W_6O_(40)]·xH_2O(Ln=La,Ce,Pr,Nd)钼钨混配型稀土杂多酸盐及ZnHPMo_6W_6O_(40)·xH_2O杂多酸盐。     

以单质硫为固定相的薄层色谱-红外光谱技术

以中红外光透明的单质硫作为薄层色谱的新型固定相.减小固定相颗粒大小有助于分离,因此通过优化实验条件制备了粒径约为500 nm的硫颗粒,并用其制备了普通的薄层板和窄带薄层板以开展原位薄层色谱-红外光谱联用分析.以罗丹明B和龙胆紫以及罗丹明B和溴酚蓝为研究对象,实验结果表明,以单质硫作为新型固定相的薄层板具备一定的分离混合组分的能力,且不影响分离组分的红外检测,可以实现薄层色谱-红外光谱联用分析.     

径向展开薄层色谱法分离生物碱及其分离效能

径向展开薄层色谱法是一种将样品由中心沿径向向外展开的简便、快速、高效的色谱方法。该文组装了简单的径向展开薄层色谱装置,并建立了朱砂安神丸的径向展开薄层色谱检测法,对其中的生物碱成分进行分离,研究了径向展开薄层色谱的分离特性。从薄层色谱基础理论出发,对径向展开薄层色谱和一般薄层色谱的分离效能进行了比对研究,设计试验进行计算和求解。证明了径向展开薄层色谱法更快、更高效、更经济,适用于生物碱等高极性样品分离。探索了径向展开薄层色谱法高分离效率的理论根源,这一研究思路也为理论创新提供了新的方法和思路。     

二维薄层色谱板的研制

二维薄层色谱板是在一块板上同时涂布不同吸附性能——正相和反相两种吸附剂的一种高性能的薄板,在极性和非极性溶剂中依次展开。由于它能获得更多的分离信息,可使定量分离的峰的数目大为增加,适合于分离复杂的混合物。二维薄层色谱板的概念是G.Guiocholl首先提出的。用二维技术进行复杂物质的分离,国外已有报道,国内尚末见报道。 制备分离性能良好的二维薄层色谱板的首要问题是要能分别制出正相及反相高效薄层色谱板。另一个问题就是如何把两种不同性能吸附剂很好地衔接在同一块板上     

树脂——薄层色谱法在天然产物研究与生产中的应用

求文提出了树脂与近代分离分析方法的高效能薄层色谱（HPTLC）及薄层色谱（TLC）相配合对天然产物中有效成分进行分离、提取、精制以至工业化生产的快速、有效、简便的方法。本方法以树脂为主体、HPTLC（TLC）为前导，可快速选择树脂类型及分离洗脱条件。并讨论了本方法与树脂—紫外分光光度法的异同。     

微乳液薄层色谱用于化橘红药材分离鉴定的研究

以SDS/正丁醇/正庚烷/水微乳液作为流动相,在聚酰胺薄层上用薄层色谱法分离了化橘红提取物中的多种成分,考察了微乳液类型、含水量和有机溶剂对分离效果的影响,并用薄层色谱扫描仪进行荧光扫描,获得了化橘红的微乳液薄层扫描指纹图谱,可作为化橘红质量控制和鉴定的依据.     

色谱法研究杂多酸 Ⅰ.反相高效液相色谱法分离钨杂多酸

色谱法在有机物及无机物分析中已获得了广泛的应用。但在杂多酸体系中,应用却有限,主要是用纸色谱法和薄层色谱法。一濑典夫等将钼硅酸与钼磷酸分别萃取后用高效液相色谱进行了测定。Harmalker等在经过改性的Sephadex G50上用凝胶色谱法分离了P_2W_(17)V(Ⅳ)O_(62)~(8-)的α_1、α_2异构体。在反相柱上分离无机离子一般采用离子对色谱法,用不含离子对试剂的流动相分离无机离子的工作尚未见报道。本工作以CH_3OH-磷酸缓冲溶液作流动相,研究反相高效液相色谱法直接分离几种钨的杂多酸离子,以寻求一种研究杂多酸的新方法。     

奎宁-杂多酸杂化催化剂催化H2O2为氧源的苯羟基化反应

将奎宁与Keggin结构磷钼钒杂多酸结合制备出一种新颖的多相苯羟基化杂化催化剂, 采用傅里叶变换红外光谱、紫外-可见光谱、X射线衍射、扫描电镜、热重、N₂吸附-脱附和CHN元素分析等表征手段对催化剂进行了分析. 结果表明, 该催化剂是一种具有较高比表面积和孔体积的半无定形有机杂多酸盐. 在H₂O₂为氧源的苯羟基化反应中, 杂化催化剂引导了液-固两相催化体系, 表现出较高催化活性和重复使用稳定性. 催化剂中奎宁与杂多阴离子间的氢键和电子相互作用赋予了其高熔点和难溶性, 而高比表面积和因奎宁而改善的杂多阴离子的氧化还原性是其获得优异催化性能的主要原因. 这为多相苯羟基化反应提供了一种新的且制备便捷的基于多金属氧酸盐的高效催化剂.     

类水滑石及其杂多阴离子柱撑物的合成与表面酸性研究

合成了一些类水滑石和过渡金属取代型杂多酸盐，并由此制备了相应杂多阴离子柱撑水滑石层柱材料。用ＸＲＤ，ＩＲ和元素分析等手段对合成产物进行组成和结构表征，用ＮＨ３－ＴＰＤ，Ｐｙ－ＩＲ研究了合成产物的表面酸性和酸类型，并在异丙醇反应中考察了合成物的酸碱催化行为，结果表明，水滑石和柱撑水滑石均同时存在酸碱中心，且酸碱相对强度与柱阴离子类型密切相关。杂多阴离子进入水滑石层，同时改变了水滑石和杂多酸盐的酸强度     

醇类氧化反应中杂多酸盐催化剂的光谱研究

一种可回收循环使用的磷钨杂多酸盐(n-C_(16)H_(33)N(CH_3)_3)_3[PW_4O_(16)])应用于醇类的无溶剂催化氧化反应.通过IR和~(31)PNMR光谱对醇氧化反应前后以及反应过程中催化剂的结构变化进行表征分析,得出此催化剂为多种磷钨杂多酸盐的混合物,反应中活性中间体为含活性氧物种,多次反应-分离循环后催化剂活性会逐渐降低,催化剂的结构逐渐变为稳定的keggin结构.     

圆形薄层色谱分离铜和镍——介绍一个分离实验

薄层色谱用于分离痕量金属比纸色谱所需的展开时间更短,尤其是圆形薄层色谱,具有快速、简便、灵敏度高对设备要求低的优点。本实验通过对用圆形薄层色谱法分离铜、镍的实验条件的试验（薄层板活化时间、活化湿度展,开剂组成等）,从而确定实验步骤,以获得最佳分离效果。