甘草酸二铵18位差向异构体的核磁共振研究

目的对甘草酸二铵18位两种差向异构体的1HNMR、13CNMR谱信号进行全归属。方法应用COSY、TOCOSY、NOESY、HSQC、HMBC二维核磁共振技术,对甘草酸二铵两种异构体进行了测试。结果首次利用二维核磁共振技术对甘草酸二铵两种异构体的1HNMR、13CNMR谱信号进行了全归属。结论甘草酸二铵两种异构体的部分13CNMR谱数据差别较大,可作为区分两种异构体的一个指标。     

吡罗昔康与β-环糊精包合物结构的核磁共振研究

本文采用~1HNMR和二维NOE等方法研究了吡罗昔康与β-环糊精包合物的结构。化学位移变化和NOE的结果提示,在溶液中二者的摩尔比为1:1时,主要是药物的苯环部份包藏在β-环糊精的空腔内。     

双氢青蒿素羟丙基-β-环糊精包合物的制备与表征

采用正交设计法,以双氢青蒿素(dihydroartemisinin,DHA)和羟丙基-β-环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD)的摩尔比、包合温度和包合时间为考察因素,以包合物中DHA的包封产率和载药量为评价指标,优选包合工艺。用红外光谱法、差示扫描量热法和粉末X-射线衍射法表征制备的包合物,并采用分子模拟技术研究HP-β-CD包合DHA的可行性。结果显示,最佳包合条件:DHA与HP-β-CD的投料摩尔比为1∶5、包合温度为50℃、包合时间为1 h。红外光谱法、差示扫描量热法和粉末X-射线衍射分析均表明DHA与HP-β-CD形成了包合物,分子模拟结果揭示了DHA与HP-β-CD包合物具有较低的结合自由能和较高的溶剂可及表面积,HP-β-CD包合DHA可行,能显著提高DHA的水溶性。DHA-HP-β-CD包合工艺可行,为研究生产工艺提供了理论和实验依据。     

核磁共振技术在糖类结构解析中的应用

随着人们对糖生物活性的研究和糖生物学的兴起,对糖类结构进行正确解析成为促进糖科学发展的关键之一。核磁共振技术是目前各类有机分子结构解析最重要的工具,其在糖类物质结构解析中发挥着日益重要的作用。本文综述了各类核磁共振技术,包括1HNMR技术、13C NMR技术、2D NMR技术等在糖类结构解析方面的应用,并介绍了微线圈探针技术、超高场NMR技术等的发展对糖NMR解析的改善。     

吡罗昔康与β-环糊精包合物结构的核磁共振研究

本文采用¹HNMR和二维NOE等方法研究了吡罗昔康与β-环糊精包合物的结构。化学位移变化和NOE的结果提示,在溶液中二者的摩尔比为1:1时,主要是药物的苯环部份包藏在β-环糊精的空腔内。     

绞股蓝皂苷Ⅸ的核磁共振研究

从加拿大产西洋参茎叶中分离得到一个化合物 ,为绞股蓝皂苷Ⅸ .利用1H NMR ,13C NMR和 2DNMR(2D HOHAHA ,HMBC)等谱学方法明确了其结构 ,并对其1H和13C谱数据进行了明确归属 ,为与绞股蓝皂苷Ⅸ结构类同的皂苷类化合物的结构研究提供了可靠的谱学方法和数据 .     

氟脲嘧啶和呋氟脲嘧啶的β-环糊精包合物的组成和稳定常数的核磁共振研究

利用氟脲嘧啶(5-Fu)和呋氟脲嘧啶(FT-207)与β-环糊精(β-CD)形成主—客包合物后~(19)F化学位移的变化研究了这些包合物的组成和稳定常数。5-Fu和FT-207均与β-CD形成1:1包合物,包合物的稳定常数在40℃分别为17.0±1.7mol~(-1)·L和9.0±0.1mol~(-1)·L。研究结果还表明,与β-CD形成包合物后,5-Fu和FT-207的~(19)F化学位移的变化有较明显的差异,提示了它们分子中的氟脲嘧啶环在β-CD疏水性内腔中的位置是不同的。     

氟脲嘧啶和呋氟脲嘧啶的β-环糊精包合物的组成和稳定常数的核磁共振研究

利用氟脲嘧啶(5-Fu)和呋氟脲嘧啶(FT-207)与β-环糊精(β-CD)形成主—客包合物后¹⁹F化学位移的变化研究了这些包合物的组成和稳定常数。5-Fu和FT-207均与β-CD形成1:1包合物,包合物的稳定常数在40℃分别为17.0±1.7mol^-1·L和9.0±0.1mol^-1·L。研究结果还表明,与β-CD形成包合物后,5-Fu和FT-207的¹⁹F化学位移的变化有较明显的差异,提示了它们分子中的氟脲嘧啶环在β-CD疏水性内腔中的位置是不同的。     

布地奈德差向异构体核磁共振的研究

目的对手性药物布地奈德差向异构体核磁共振信号进行归属。方法用制备型高效液相色谱纯化(R)-和(S)-布地奈德;利用核磁共振技术分别测定(R)-和(S)-布地奈德的结构。结果得到差向异构体单体(R)-布地奈德和(S)-布地奈德,对二者的核磁共振信号进行了归属,从而确定布地奈德核磁共振各信号的归属。结论依据(R)-和(S)-布地奈德核磁共振数据可将布地奈德核磁共振碳谱和氢谱中的信号进行归属。     

7α和7β-甲基-10β,17β-二乙酰氧基-4-雌甾烯-3-酮的合成

由于7α-甲基或10β-乙酰氧基4(5)烯-3-酮雌(雄)甾化合物具有显著的抗着床或抗蜕膜活性,我们合成了既具有7α-甲基或7β-甲基又具有10β-乙酰氧基的两个新甾族化合物(1_a)和(1_b)。经药理试验表明(1_a)和(1_b)对孕鼠均有抗早孕作用。     

用二维核磁共振技术研究野菊花三醇的结构

从野菊花(Chrysanthemum indicum L.)亲脂性极性较大的部分,分离得到一个新的倍半萜成分,命名为野菊花三醇。通过¹H-¹H COSY,¹H-¹³C COSY及远程¹H-¹³C COSY二维核磁共振谱研究,确定其属于(牛龙)牛儿烷衍生物,并确定其结构和相对立体构型。     

β-环糊精-双氯芬酸钠包合物的表征

目的制备β-环糊精-双氯芬酸钠(β-CD·DS)包合物,确定该包合物的包合部位. 方法用差热分析法证明包合物的形成,用1HNMR、IR法对该包合物进行表征. 结果双氯芬酸钠(DS)2个苯环上的质子化学位移和红外吸收频率都发生了较大的变化,提示DS的2个苯环分别可与β-环糊精(β-CD)包合.结论β-CD·DS包合物是二氯苯部分嵌入β-CD与羧乙基苯部分嵌入β-CD两者兼有的客体位置异构体.     

7α-和7β-甲基-10β,17β-二乙酰氧基-△~4-雌甾烯-3酮的抗早孕作用

7α-和7β-甲基-10β,17β-二乙酰氧基-△~4-雌甾烯-3酮(简称7α-和7β-甲-乙氧雌酮)对小鼠抗早孕ED_(50)分别为1.6和5.5 mg/kg。7α-甲-乙氧雌酮在大鼠也有抗早孕作用并使血浆孕酮浓度降低,应用10 μg/ml浓度能抑制离体妊娠大鼠卵巢孕酮合成。7α-和7β-甲-乙氧雌酮与兔子宫胞浆雌二醇受体的相对结合亲和力(RBA)分别为10.8和1.5,与孕酮受体的RBA均<1.7α-和7β-甲-乙氧雌酮都有较弱的雌激素和抗雌激素活性。     

黑曲霉β-葡萄糖苷酶基因在大肠杆菌中的克隆与表达

目的构建糖类标记载体筛选克隆。方法以pPIC9K-βGl2为模板,通过PCR扩增得到全长的Bgl2基因片段,克隆至pET-28a载体,转化E.coli BL21(DE3),Cel-M9培养基筛选阳性克隆,经DNA测序分析,成功构建pET28a-Bgl2表达载体。SDS-PAGE显示,重组菌经IPTG诱导后表达了目的蛋白,其相对分子质量与预期结果相符。结果 PCR扩增得到Bgl2基因片段,SDS-PAGE显示蛋白以包涵体形式表达,克隆可用Cel-M9培养基筛选。结论用Cel-M9培养基筛选出阳性克隆为构建食品级载体奠定基础。     

转化生长因子-β抑制剂研究进展

转化生长因子-β(transforming growth factor-β,TGF-β)是生物体内重要的细胞因子,具有多种生物学效应,包括胚胎发育、伤口愈合、趋化作用和细胞周期调控等。上皮-间质转化(EMT)是肿瘤细胞获得侵袭和转移能力的最主要途径,而TGF-β是已知诱导肿瘤细胞发生EMT的关键因子,对肿瘤的发生、转移等起着非常重要作用。近年来对TGF-β抑制剂的研究取得了一些进展,已经有部分药物上市和进入临床研究,在肿瘤的治疗、疤痕修复、青光眼治疗和肝肾的纤维化疾病治疗等方面有广泛应用。本文主要对近年来设计合成的新型TGF-β抑制剂进行综述。     

β-受体阻滞剂在心血管疾病中的应用

心血管疾病是现代社会严重威胁人类健康引起死亡的主要疾病之一。在心肌细胞膜上和血管的平滑肌细胞上均存在β-肾上腺素能受体,该受体在心血管疾病的发生、发展过程中起了重要作用。然而β-受体阻滞剂问世以来,特别是几项大规模临床实验结果表明,β-受体阻滞剂可明显降低心肌梗死后和慢性心力衰竭患者的猝死和总死亡率,该药应用更为广泛。现将临床对β-受体阻滞剂的应用作一综述。1治疗心力衰竭循证医学证明β-受体阻滞剂是目前提高心力衰竭患者的生存率,改善预后有效药物。因此建议[1]有心功能(NYHA)Ⅱ~Ⅲ级患者,病情稳定者均须应用β-…     

药用辅料磺丁基醚-β-环糊精在不同制剂中的应用进展

目的:介绍药用辅料磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)在不同制剂中应用的最新进展。方法:根据文献,综述该类辅料的理化性质及在不同制剂中的作用及应用。结果与结论:SBE-β-CD在水中的溶解度大于700mg·mL-1,是由β-CD与1,4-丁烷磺内酯发生取代反应得到的亲水性β-CD衍生物,带负电荷;其在口服制剂、注射剂、鼻用制剂、眼用制剂、经皮给药制剂中已有较好的应用,可增加药物溶解性及稳定性,但也可能会降低部分药物的效用。     

浅论β-环糊精在药物制剂中的应用

近年来,环糊精在药物制剂中的应用较为普及和深入。β-环糊精的分子具有独特的空间结构:内疏水外亲水的结构。小分子的药物与环糊精制成包合物后,由于环糊精的空间大小与药物分子的空间大小差不多,所以形成的包合物非常稳定。药物在储存时,易受到阳光,温度,水分等因素的影响,从而导致药物变性。为解决药物制剂中存在的难题,笔者就β-环糊精及其衍生物在药物制剂方面的应用作一综述。     

α-(取代苯丙酮酰氨基)-β-取代苯基丙烯酸乙酯化合物的360兆核磁共振氢谱和碳谱

本文由360兆核磁共振仪测定的PMR和CMR谱,结合元素分析、IR及MS等数据,确定了三个未知化学结构的化合物为α-(取代苯丙酮酰氨基)-β-取代苯基丙烯酸乙酯,并归属了全部CMR谱线。由80兆PMR则无法判明。     

β-环糊精在中药制剂中的应用

将中药制成环糊精包合物后,可显著改善药物理化性质.环糊精在中药领域已有较普遍的应用和较深入的研究,但其产业化进展较为缓慢.β-环糊精及β-环糊精衍生物在药剂学上的应用对于开发研制中药新剂型、新品种有着良好的前景.