1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯的微波合成及表征

在微波辐射下,以多聚磷酸为催化剂,水为溶剂,邻苯二胺和间苯二甲酸为原料,合成得到1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯.运用正交实验优化了合成反应条件,最优化工艺条件是n(间苯二甲酸)∶ n(邻苯二胺)=1∶2.3,多聚磷酸用量为12 g,微波辐射时间为25 min,微波功率为539 W.产率达87.32%,合成产物经熔点测试、IR和1HNMR表征得到确认.     

苯并咪唑-2-硫的无溶剂微波合成

以多聚磷酸(PPA)作催化剂,在无溶剂微波照射下,用邻苯二胺与硫脲合成苯并咪唑2硫,为合成目标产物提供了一种新方法,与常规合成法相比,反应时间由2～3h缩短至6～10min.正交试验结果表明影响因素的影响顺序为:微波功率>催化剂用量>原料配比>照射时间;最优化工艺条件是:邻苯二胺与硫脲的摩尔比为1∶2,微波功率为126W,微波照射时间为6min,催化剂用量为7mL.通过数字熔点仪、红外光谱仪、核磁共振谱仪对合成的产物进行表征.     

微波辐射下2-(4-氨基苯基)苯并咪唑合成方法研究

以多聚磷酸(PPA)为催化剂,邻苯二胺和对氨基苯甲酸为反应物,在微波辐射下合成2-(4-氨基苯基)苯并咪唑.考察了微波辐射时间、反应物料摩尔比、催化剂用量对反应产率的影响后,通过测熔点、红外光谱和核磁共振谱手段对产品结构进行表征分析.通过对实验数据进行分析,得出反应的最佳条件为:微波辐射功率80W,辐射时间10min,n(邻苯二胺)∶n(对氨基苯甲酸)为1∶1.3,催化剂用量为6mL时,产率可达89.5%.产物熔点为227.4～229.8℃.     

二-（双胍基对苯基）甲烷的合成及表征

为了降低双氰胺固化环氧树脂时的固化温度,以二氨基二苯甲烷、双氰胺为原料,蒸馏水作溶剂,盐酸作催化剂制备了一种新型改性双氰胺固化剂. 采用三因素三水平正交实验研究反应时间、反应温度、反应物投料比例对二-（双胍基对苯基）甲烷产率的影响. 结果表明:当反应时间4 h,反应温度120 ℃,二氨基二苯甲烷和双氰胺物质的量比1∶2.15时,二-（双胍基对苯基）甲烷的产率可达85.12%. 用红外光谱、核磁氢谱对化合物化合物结构进行分析并确认. 该法合成的二-（双胍基对苯基）甲烷产物纯净,无副产物产生.     

天然杀虫剂5-（2-丙烯基）-1，2，3-三甲氧基苯的合成

以连苯三酚为原料，经烯丙基化、Claisen重排和甲基化反应等步骤，制备得到了5-(2-丙烯基)．1，2，3-三甲氧基苯．该合成方法操作简便，反应易于控制，容易合成．中间体和产物经红外光谱和氢核磁共振谱分析证实了结构，产物总收率达25．6％．生物活性实验表明，产物对杂拟谷盗成虫的毒杀作用低于从香薷挥发油中得到的天然产物的杀虫效果．其LD50为0．06532μL/头。     

微波合成1-对羟基苄基-2-对羟基苯基苯并咪唑

在微波辐射下,用乙醇作溶剂,以邻苯二胺和对羟基苯甲醛为原料,合成了对1-羟基苄基-2-对羟基苯基苯并咪唑.利用正交法优化微波促进该反应的工艺条件,优化工艺参数,选n(对羟基苯甲醛):n(邻苯二胺)为2.3∶1.0,微波辐射温度为78℃,微波辐射时间为60min,产率达69.7%.用IR、1HNMR和13CNMR对产物进行了表征.     

对[2，2′-二（1，3，4-噁嗯二唑-5，5′-二叔丁基苯）]苯的微波合成与表征

采用微波加热方法，以对叔丁基苯甲酸、无水乙醇、水合肼、对苯二甲酰氯等为原料合成了一种高性能有机发光材料对[2，2′-（1，3，4-噁二唑-5，5′-二叔丁基苯）]苯。对各步合成反应如酯化、酰肼化、脱水闭环等的反应时间与产率进行了研究。结果显示，微波加热不仅使反应速度提高了25倍，产物产率也有所提高。用质谱、^1H—NMR谱、元素分析等手段对各步产物进行了表征，用荧光光谱方法对最终产物进行了确认，发射峰430nm，发蓝色光。     

（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-（＋）-扁桃酸拆分合成（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件：曼尼希反应的最佳投料比为n（2-乙酰噻吩）∶n（浓盐酸的用量）=15∶1,产物收率可达90.6％;还原反应在25℃下,投料比为n（3-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮盐酸盐）：n（硼氢化钠）=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3％,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

1-[2-(噻唑偶氮基)-2-乙酰氧基-5-甲基苯]-硫酸二甲酯合成研究

叙述了乙酰胆碱酯酶发色底物—１［２（噻唑偶氮基）２乙酰氧基５甲基苯］硫酸二甲酯的合成过程,并按Ｈｏｏｉｄｏｎｋ等人的方法检验了合成产物的性质,检测了合成产物与乙酰胆碱酯酶产生的颜色反应．所得结果与Ｈｏｏｉｄｏｎｋ发表的结果一致．     

2-硝基苯基苯并咪唑衍生物微波合成

在微波辐射下,以乙醇为溶剂,以邻苯二胺和硝基苯甲醛为原料,合成3种2-硝基苯基苯并咪唑.利用正交法优化微波促进该反应工艺条件,优化工艺参数为n(邻苯二胺)∶n(硝基苯甲醛)=1.2∶1.0,微波辐射温度为58℃,微波辐射20min.在优化条件下产率达81.2%,产物经熔点测试,采用IR和1HNMR进行表征确认.     

二（2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑）合锌的合成与表征

以2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑（HMPB）为配体,采用溶液析出法,合成了二（2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑）合锌,利用元素分析、IR光谱、MS等进行了表征,并研究了配合物的紫外吸收光谱.结果表明：配体通过氮原子和氧原子与Zn2＋以二齿形式配位,配合物具有强烈的紫外吸收能力,其最大吸收峰位于340 nm.     

2-（4-甲酰基苯偶氮）-7-（4-安替吡啉偶氦）-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物：(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料，经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸]，产率为63．1％．(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4-氨基安替吡啉为原料，经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物，产率为52．6％．产物的结构经红外光谱表征．     

液晶单体（反，反），4-丙基-4‘-甲氧基双环己烷的合成

采用经精制得到的反式结构的4-(4-丙基环己基)环己醇(简称3HHE)为原料，与氢化钠反应生成相应的醇钠，再与碘甲烷反应，得到目标产物液晶单体(反，反)，4-丙基-4’-甲氧基双环己烷(简称301HH)，并对反应的影响因素进行了研究和探讨，得出了最佳反应条件。由于产品纯度要求(GC)不小于99．5％，水含量(GC)小于500mg／L，单项杂质含量(GC)不超过0．3％，故对产品进行精制。实验操作过程中采用一次性加料，操作简单，反应过程中无毒害气体放出，原料3HHE反应完全，是比较理想的合成路线。     

阻燃剂磷酸双（2，3-二溴丙基）二氯丙酯的合成

以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料合成了阻燃剂磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯,并探讨了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条件,从而使产品收率达70％以上。     

含苯并咪唑席夫碱铜（Ⅱ）配合物的合成、表征及电化学性质

参照文献使用水杨醛与2-氨乙基苯并咪唑盐酸盐反应合成了一种席夫碱配体（HL）。通过元素分析、红外光谱和紫外-可见光谱表征等方法,对配合物的组成和结构进行了测试,并用循环伏安法对配合物进行了电化学性质的研究。     

3-甲基-5-苯基-（2-氟苯基）-2-吗啉醇盐酸盐的合成

以安非他酮在人体内的活性代谢物羟基安非他酮为先导化合物,利用1-（2-氟苯基）-2-溴-1-丙酮和苯甘氨醇在NMP溶剂中反应,经胺化、环合、酸化合成得到了吗啉环上5位含苯基的新型吗啉醇类化合物.总收率70.3%,新化合物结构经IR1、HNMR、MS确证.该化合物在国内外未见报道.整个合成路线具有反应时间短,条件温和、收率高等优点.     

1，3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1．3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1：3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0．016％,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89．5％。     

4-(呋喃-2''''-亚甲基)氨基安替比林的合成与表征

介绍了未见文献报道的4-(呋喃-2’-亚甲基)氨基安替比林的合成方法，通过元素分析、IR光谱及核磁共振谱分析，对其组成、结构进行了确认和表征，测定了其熔点，考察了它在几种常见溶剂中的溶解性能。     

2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑的合成

以4，6-二氨基-1，3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料，在多聚磷酸介质中，合成2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑，并利用红外光谱进行结构表征．考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响，得出最佳反应条件为：在氮气保护下，脱除HCI的最佳时间是18h；多聚磷酸中ω（P2O5）=82.5％；反应的最佳温唐为200℃;重结晶试剂采用水：SnCl2用量为0.5g时的产率最高．产率大于90%。