激光诱导击穿光谱技术在太空探测中的应用

激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种新型的元素分析技术,具有灵敏度高、快速、可多元素同时测量并可非接触遥测等优点,非常适合针对空间其他星球的空间遥测。搭建了一套激光诱导击穿光谱实验装置,并通过配置特定样品,开展了一系列LIBS探测实验。根据含有不同浓度的同种元素样品的LIBS实验结果,获得元素浓度与谱线强度的关系曲线(定标曲线)。对中南民族大学附近的土壤进行了LIBS实验,发现土壤中含有Mg、Ca、Na等18种元素,对河南云台山茱萸峰岩石的LIBS实验结果仅获得Fe、Mg、Ca3种金属元素。比较这两种实际样品的LIBS实验结果表明,检测样品的物理结构对LIBS的实验结果有一定影响。     

激光诱导击穿固体样品中金属元素光谱的实验研究

激光诱导击穿样品产生的等离子体寿命通常在微秒量级,对其时间演化过程进行了解有利于优化信号采集.定标曲线是定量分析的基础,并且与测量灵敏度和准确度密切相关.采用聚焦的脉冲激光束击穿样品形成等离子体,其发射光谱由中阶梯光栅光谱仪分光,并由增强型电荷耦合器件(ICCD)进行光电探测采集.为了实现对金属元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)测量,在石墨中分别加入Ca,Al,Na,K等元素制作成片状实验样品,利用实验装置进行了系统的激光击穿光谱探测研究.应用ICCD100 ns光学门宽的时间分辨率,通过实验得到了等离子体的时间演化特性曲线,分析了激光击穿固体样品后各待测元素的演化过程.根据含有不同浓度的同种元素样品的LIBS实验结果,归纳出各元素浓度与谱线强度的定标曲线,且大多数定标曲线的线性拟合相关度较高.同一元素不同波长的谱线,其定标曲线的斜率不同,对其差异进行了分析.     

以滤纸为基质利用LIBS定量分析水溶液中铅元素

为了提高激光诱导击穿光谱(LIBS)技术检测水溶液的灵敏度和重复性,利用激光诱导击穿光谱对水溶液中Pb元素进行检测分析。采用滤纸作为固体基质,选取Mn作为Pb的内标元素,将配置好的不同浓度的Pb溶液滴入滤纸中,比较采用内标法与无内标法定标的分析结果,表明选取Mn作为Pb的内标元素的定标曲线拟合相关系数R2达到0.998,检测限与实际测量值的相对误差较小。通过对实验系统的探测延时、门宽等参数的优化,在更低的激发能量下,经线性拟合计算得到Pb元素的检测限为3.87mg/L质量浓度,与以往实验中利用喷流方式检测相比,检测灵敏度提高了大约10倍,而且与同类方法比较检测限也相对较低。该实验系统样品处理简单,节省检测时间,为LIBS应用到现场快速检测重金属元素提供了一种较为实际的方法。     

集成ICCD单双脉冲LIBS对Pb溶液定量分析比较

激光诱导击穿光谱(LIBS)检测的稳定性和灵敏度不高是制约其发展的两大瓶颈问题。本实验采用集成ICCD的单、双脉冲LIBS系统,对经滤纸富集后的Pb(NO3)2水溶液中的Pb元素进行了分析,比较了采样门宽、积分延迟时间、双脉冲两束激光延迟时间等参数对光谱质量的影响,确定了水溶液中Pb元素的LIBS检测最佳实验条件,结果表明双脉冲具有更好的稳定性。在优化的实验条件下,获取了6个含Pb溶液浓度系列的单、双脉冲LIBS光谱信息,建立了元素真实浓度与其光谱强度之间的关系模型,得到溶液中痕量Pb元素的LIBS检测限分别为15.95μg/mL和5.48μg/mL。拟合结果表明双脉冲具有较高的线性相关系数以及较好的检测灵敏度和检测精度。说明集成ICCD双脉冲LIBS能够改善水体中重金属元素的检测效果。     

溶液中铬元素的激光诱导击穿光谱检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对含铬污水溶液中的重金属元素铬开展了探测实验。根据一系列含铬浓度不同的污水样品的LIBS实验结果,获得元素浓度和强度之间的关系曲线,即定标曲线。对CrⅡ(283.43nm)及CrⅠ(425.45nm)两处谱线进行了分析和比较。实验发现,283.43nm处原子辐射信号强度比425.45nm谱线强2倍;从定标曲线的线性相关度及信背比来看CrⅡ(283.43nm)谱线要优于CrⅠ(425.45nm)。计算二者检测限,质量浓度分别为80μg/mL(283.43nm)及170μg/mL(425.45nm)。实验采用CrⅡ(283.43nm)的定标曲线对含铬污水溶液进行了定量分析,测得该污水溶液的含铬质量浓度为333μg/mL,与采用原子吸收分光光度计所得到的检测结果(309μg/mL)符合较好。结果表明,在对铬元素进行LIBS检测时选用CrⅡ(283.43nm)谱线要优于CrⅠ(425.45nm)谱线。采用LIBS方法可实现对污水溶液中Cr元素的快速检测,具有很好的应用前景。     

内定标法水中Cr元素LIBS定量分析

以提高激光诱导击穿光谱(LIBS)技术精准检测水体中的重金属元素Cr为研究目的,对实验室配制的7种不同质量浓度的含铬(Cr)水溶液采用护肤棉进行富集,并对自然晾干后的护肤棉进行LIBS试验。首先对试验参数进行了优化并确定425.43 nm为Cr的特征分析谱线。选择护肤棉中固有的钙(Ca)元素作为内定标元素,其特征谱线为422.67 nm。分别采用内定标法和直接定标法进行定量分析,取其中的五个样品建立定量分析模型,并利用另外的两个样品验证模型的准确性,得出拟合曲线的线性相关系数分别为0.99614、0.73655,两个验证样品的相对误差值分别为11.38%、4.84%和64.66%、11.58%;内定标法LIBS的检出限为5.27μg/m L,优于之前滤纸富集的6.06μg/m L。试验结果表明以护肤棉为吸附基质结合内定标法能提高LIBS检测水体Cr元素的准确性、并能降低检出限。     

应用LIBS技术定量检测湖水样品中的铜

为了对湖水中的铜元素含量进行定性分析及定量检测,实验采用了激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,进行了理论分析和实验验证。以120mJ激光能量值,1.28μs延时时间和1Hz重复频率,测定了Cu元素浓度在2～75mg/L区域内变化时324.75nm谱线的强度值。对Cu元素的特征谱线进行了定性分析;建立了Cu元素浓度与谱线强度的定标曲线,该定标曲线线性拟合相关度R2=0.99;通过检测限公式得到铜元素的检测限为7.37mg/L。采用该定标曲线对湖水中的Cu元素含量进行了定量检测,得到湖水中Cu元素浓度为10mg/L。实验表明,采用LIBS方法可对水溶液中重金属元素铜进行快速检测。     

微孔喷射辅助水溶液样品激光诱导击穿光谱在线分析方法研究

受到水溶液内部复杂基质效应的影响,激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在水溶液样品的连续在线检测分析应用中受到很大制约。提出了一种微孔喷射辅助LIBS的新技术,用以实现水溶液中金属元素的连续在线分析。该方法通过微米量级的小孔矩阵和压电陶瓷振荡片将流动液体在线转化成密集的小液滴并连续喷出来,辅助LIBS系统进行检测。依据此思路,设计实现了一套由微孔喷射装置和传统LIBS装置组成的微孔喷射辅助LIBS检测系统。利用该系统,以水溶液中的Ca元素为目标元素展开实验,研究该方法的最优化实验参数、等离子体物理特性和检测能力等。结果表明,该方法对Ca元素的在线检测限能够达到0.96 mg/L,且在0~1124 mg/L范围内谱峰强度和浓度之间具有较好的线性关系。     

大气气溶胶有害成分的激光击穿光谱探测

大气气溶胶中的重金属成分对人类健康有严重的危害,有必要对其进行控制和检测。本文利用自行搭建的一套激光击穿光谱(Laser-induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)大气气溶胶监测系统,对中南民族大学电信学院楼顶处的气溶胶进行了为期一个月的探测研究,获得了这一个月中PM10的分布和Be元素谱线强度的分布,通过对烟花爆竹燃烧产生的烟雾进行探测,获得了多种重金属元素的LIBS光谱图。通过对光谱图的定性分析表明,该技术能够同时检测大气气溶胶中重金属成分。配置含Cd、Sr、Na、Pb不同浓度的大气样品进行了定标实验,结果表明这些元素的谱线强度与其元素浓度有很好的线性关系,其线性拟合相关度均大于0.94。这些研究结果有效表明该技术能用于大气气溶胶中多种重金属成分的同时探测,为大气气溶胶中重金属成分的实时在线检测提供了一种新的方法。     

土壤中铅元素的激光诱导击穿光谱测量分析

利用Nd∶YAG脉冲激光器(波长:1064 nm)作光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和ICCD为谱线分离与探测器件,测量并分析土壤中铅元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)特性。以铅的(Pb:405.78 nm)特征谱线作为分析线,测定不同铅浓度下的特征谱线强度。结果表明铅的质量分数在40×10-6~1350×10-6范围内,谱线强度随浓度的增加而增加。给出铅元素的定标曲线,并计算得到铅元素的检测限约为25.82×10-6质量分数。LIBS测量值与X射线荧光光谱(XRF)测量值的相对误差最大值为8%。