超高锰钢中铬、铜、镍、锰、磷、硅含量的ICP-OES法研究

超高锰钢样品用硝酸(1∶3)溶解,利用同一个工作曲线,称取与工作曲线一致的称样量测定超高锰钢中的铬、铜、镍、磷、硅五元素,减少试样称样量测定其中的锰元素,试验研究了各元素的工作条件和测定锰元素时的称样量,通过与湿法分析对比,验证了本方法的准确度。     

微波消解-ICP-OES法测定铁矿石中 K、Na、Pb、Zn、As、Sn

通过实验研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定铁矿石中残余元素钾、钠、铅、锌、砷、锡的分析测试条件。采用微波消解仪消解试样，选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件进行测定。共存元素之间的干扰很小，测定值相对标准偏差小于9%,加标回收率在93%～113%之间，标样测定结果与认定值相符合，分析方法快速、简便，分析结果准确。     

矿石中铜、铅、镉、锌和镍的方波极谱连续测定

前言极谱连续测定铜、铅、镉、锌的方法很多,而这四种元素与镍同时测定或样品中含钴就不易同时测定了。我们曾用萃取极谱法测定了上述六种元素。本文不经萃取,同时测定一般矿石,钴精矿中的铜、铅、镉、锌镍五种元素。在氯化钠—盐     

ICP-AES内标法测定加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量

采用硫酸-磷磷混酸为溶剂,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法对加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量进行了测定。考察了硫磷混酸和基体Al2O3、无定形硅铝、Ti O2对Co、Mo、Ni元素测定的影响,结果表明硫磷混酸和基体Al2O3对待测元素的测定有干扰,而基体无定形硅铝和Ti O2对待测元素的测定无干扰。选择用镉(Cd)做内标消除基体干扰,方法回收率在98%~105%,测定相对标准偏差小于0.5%。     

原子吸收光谱法测定加氢裂化原料油中铁、镍、钒

采用干法灰化对加氢裂化原料油进行处理,制备原料油样品水相测定溶液。用原子吸收光谱法对样品中的铁、镍、钒进行了测定,对测定过程中共存元素的干扰进行了研究,采用加镧抑制剂的方法消除干扰。结果表明,各元素的回收率在95%～104%,相对标准偏差均小于5%。     

X-射线荧光光谱测定铅基合金中的砷、铜、锑、锡、铋和铅

建立了X-射线荧光光谱测定铅基合金中砷、铜、锑、锡、铋、铅等6种元素的快速分析方法。通过优化测试条件,确定了最佳测试参数,有效地避免了其他元素的干扰。基于干扰元素的强度和浓度,采用经验影响系数法校正绘制标准曲线。结果表明,在一定浓度范围内,砷、铜、锑、锡、铋、铅的标准曲线具有良好的线性关系,其中铋、锑和锡的相关系数均在0.999以上。精密度试验结果表明,测定结果相对标准偏差在0.02%~4.2%。准确度试验结果显示,测定值与参考值基本吻合。     

ICP-MS法同时测定食用级碳酸钙中Ba、AS、Pb、Hg、Cd、Cr

本文采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）直接测定食用级碳酸钙中Ba、As、Pb、Hg、Cd、Cr有害重金属元素的含量。用硝酸低温溶解碳酸钙样品,加入内标元素1n,采用内标法,有效地补偿了基体效应所带来的测量偏差。该方法的加标回收率为：95％-110％,测定精度（RSD）为：0．7％-4．3％。本文所研究的方法具有简便、快速、准确等特点,可用于食用级碳酸钙样品有害元素的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中Si、Mn、V、P

在100 mL溶样瓶中采用王水分解低合金钢样品,选择干扰少、灵敏度高的光谱谱线Si251.61 nm、Mn293.93 nm、V310.23 nm 、P214.914 nm。通过对待测元素ICP-AES测定条件的优化、基体干扰的消除,提高了低合金钢中Si、Mn、V、P测定的准确度,极大提高了分析速度。方法操作简便、灵敏度高、分辨率好、检出限低、测定范围宽,各元素测定结果误差符合国家允许偏差。方法不仅适用于产品、原料的检验,同时适用于炉前快速分析。     

火焰原子吸收法连续测定Ag、Sn、As、Cu、Pb、Zn六种元素

本文很好地拓宽了原子吸收测定化探样品的范围和简便性,详细研究了适合这六种元素的分析测定方法。通过碱熔快速完全地进行了样品溶液制备,通过乳化剂OP增敏达到了Ag等元素的化探分析检出限要求,通过采取在线双毛细管法氢化反应在火焰中测定微量Sn和As。各元素的相对标准偏差都在3%左右,准确、灵敏、快速地分析了数千件1:5万区域调查化探样品,进行图幅异常圈定,效果良好。     

ICP-MS法测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素含量的测定方法。样品经过微波消解后,采用ICP-MS法,He碰撞模式,射频功率为1550W,载气流速1.00L/min,采样深度8.0mm,蠕动泵转速0.2r/s.通过在线加入内标液锗、铟、铋元素来校正基体效应。得到各元素标准曲线的相关系数均大于0.9995,表明线性关系均良好,进样精密度RSD在1.39%～2.42%,重复性RSD在1.27%～2.09%,平均加样回收率在91.19%～99.98%,样品在微波消解48h后,再次测定,各元素结果稳定。本方法可测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量,结果准确可靠,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

ICP-OES法测定纯铝中铁、锰、硅、铜、镁、钛、锌元素含量

本文研究了使用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定纯铝中痕量元素铁,锰,硅,铜,镁,钛,锌通过选定合适的样品消解方法、仪器最佳测定条件和分析谱线波长,来达到准确测定的目的。方法经回收率及标准样品测定试验,快速方便,准确可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定煤基活性炭中铅、锌、锑、镍、硒、镉、铬、锰、镧、砷、铝、铁12种元素

使用ICP-OES同时测定活性炭中Pb、Zn、Sb、Ni、Se、Cd、Cr、Mn、La、As、Al和Fe等12种金属元素。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接进行测定。各元素的测定检出限为0.002~0.068μg/m L,相对偏差(RSD,n=6)为0.19%~2.28%。对样品进行加标回收试验,回收率在95.36%~109.44%之间。结果表明,使用ICP-OES法测定活性炭中金属元素具有较好的精密度和准确度,可以满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。     

ICP-MS分析百万核电辅材中的Pb、Cu元素

建立了百万核电辅材中Pb、Cu元素同时测定的ICP-MS方法。用该方法对100多种辅材制品中的Pb、Cu元素进行了直接测定。该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求,具有样品前处理简单、多元素同时分析、干扰少、测定快速准确、省时省力等优点。     

ICP-AES法测定硼钙石中的Hg、Cd、Cr、Pb

介绍了硼钙石中Hg、Cd、Cr、Pb等元素的检测方法。通过使用HNO3-陋体系微波消解硼钙石样品,用ICP—AES测定Hg、Cd、Cr、Pb等元素。结果表明用该检测方法测定硼钙石中Hg、Cd、Cr、Pb等元素的回收率分别达到84．0％、91．096、95．5％、89．0％,该方法检出限为1．4,0．5,1．0,1．8mg／kg,满足ROSH指令的检测要求。     

电焊条药皮中的锰、铬、铁、钙、钾、钠元素的测定

建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定电焊条药皮中锰、铬、铁、钙、钾、钠元素的方法。样品经盐酸-硝酸-氢氟酸溶解,高氯酸冒烟挥除硅,盐酸溶解盐类,以水定容,混匀;再分取体积1/10;于优化选定的仪器条件下测定锰、铬、铁、钙、钾、钠元素。测定回收率均在98.0%~101%,标准偏差均小于0.8%,该方法相较化学分析法和X射线荧光光谱法(X-ray)更为快速、准确,为剖析未知电焊条药皮组成成分提供了方法。     

元素分析仪测定磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量

介绍元素分析仪的工作原理和元素分析仪测定磷酸一铵、磷酸二铵的方法。该方法是固体自动进样,适合氨态氮的测定,此方法操作简单,快速准确。     

有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量仪器分析测定方法的研究

本文探讨了元素分析仪同时测定有机化工品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法,利用多个实验室对测试方法进行回收率试验,统计并评估方法的重复性和再现性。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铜、铅、镉、钴

建立快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铜、铅、镉、钴4中重金属元素的方法。采用盐酸-硝酸-氢氟酸消解体系运用石墨消解仪进行快速消解,应用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤铜、铅、镉、钴元素,结果表明,铜、铅、镉、钴的精密度及准确度均能满足测定要求,为土壤中铜、铅、镉、钴的测定提供了一种快速可靠的消解方法。     

ICP-OES法测定不锈钢中B、Co、Nb含量

对不锈钢中B、Co、Nb元素含量用ICP-OES进行测定,通过试验挑选出B、Co、Nb元素的分析谱线;确立了不锈钢中B、Co、Nb元素最佳的分析方法和仪器分析条件;通过准确度和精密度实验,验证了该方法的可行性;该方法具有操作简便,结果准确,分析速度快等优点;用本方法测定B、Co、Nb的检出限分别为0.0003%、0.0001%、0.0003%。     

合金钢中锰、铬、磷、钼、钒、镍六元素自动分析仪

<正> 为了提高工作效率,实现化学分析自动化,我们试装了一台合金钢中六元素自动分析仪,简单介绍如下:一、操作流程取0.5克样品,以王水溶解至高氯酸冒烟后,稀释到100毫升,过滤后投入仪器,两分半钟完成对锰、铬、磷、钼、钒,镍六元素的自动比色测定。锰用过硫酸铵、硝酸银氧化法,控温70℃加热显色,测定范围0～1.00%,可用稀释最终体积法扩展测定范围至2.00%。