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气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法。方法采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2固相萃取小柱净化,用气相色谱法FPD检测器检测茶叶中10种有机磷农药。结果在0.05~1.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 63~0.999 86;在有机磷农药添加浓度为0.02~1.0 mg/kg,回收率80.0%~102.0%,相对标准偏差1.8%~5.8%,最低检出限(LOD,S/N=3)为0.002~0.013 mg/kg。结论建立的气相色谱法是一种操作简单、分离效果好、回收率高、方便快速的检测方法。 相似文献
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提出同时测定果酱中甲胺磷、敌敌畏、氧乐果、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、喹硫磷七种有机磷农药残留的检测方法。在选定的色谱条件下,添加浓度在0.01~1.00mg/kg之间时七种有机磷农药的平均回收率(n=6)在82.0%~97.0%之间,相对标准偏差分别为1%~5%,方法的最低检出限(七种有机磷农药)均设为0.01mg/kg,结果显示该方法具有快速、简单、准确、灵敏度高的特点,能满足日本肯定列表的检测要求。 相似文献
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气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
利用气相色谱法同时测定粮食(大米)中甲胺磷等8种有机磷农药残留,首先用乙腈-氯化钠盐析法提取大米中的残留有机磷农药,后将溶剂置换为丙酮,样液过滤后用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,此方法最低检出限可达到0.017 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~107.0%,RSD为3.8%~7.9%。符合我国农药残留检测相关标准的要求。 相似文献
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建立了气相色谱同时测定小麦胚片中敌敌畏、灭线磷、硫线磷等26种有机磷农药残留量的方法,并通过考察基质效应比较了两种不同前处理方式对测定结果的影响。通过选用DB-17型毛细管色谱柱和程序升温实现目标物的分离,采用火焰光度检测器进行定量测定。结果表明,26种有机磷农药在0.010~1.0 μg/mL的浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法定量限在0.005~0.010 mg/kg之间。对样品进行三个水平的加标回收试验,结果表明,加标回收率在80.61%~116.19%之间,测定结果的相对标准偏差在0.62%~6.83%之间,该方法可应用于小麦胚片中26种有机磷农药的定性筛查和定量测定,在实际样品测定中筛查出马拉硫磷、甲基毒死蜱和杀螟硫磷,含量分别为0.074±0.005、0.062±0.004、0.043±0.002 mg/kg。 相似文献
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《食品工业》2015,(8)
利用毛细管气相色谱法建立一种同时测定金针菇中六六六、滴滴涕和联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等16种农药的检测方法。样品初步粉碎后经乙腈匀浆提取,Florisil固相萃取柱净化中用正己烷+乙酸乙酯(9+1,V/V)作为淋洗剂,经HP-5毛细管柱分离进入电子捕获检测器(ECD)测定。16种农药分离效果良好,相关系数r均大于0.998 0,方法定量限在0.11~11.50μg/kg,加标回收率在101.4%~132.7%之间,相对标准偏差(RSD)为1.03%~9.53%。方法简单,快速,可靠,能实现金针菇中16种有机氯和拟除虫菊酯类农药的同步分析,为控制金针菇农药残留污染、提高产品质量提供参考。 相似文献
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目的:制订10种土壤中有机磷农药的残留测定方法.方法:微波萃取方法提取,固相小柱净化获得土壤的样品溶液,采用安捷伦DB-608毛细管色谱柱,检测器是火焰光度检测仪器,分析土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散和杀扑磷十种有机磷农药残留.结果:上述建立的气相色谱方法测定10... 相似文献
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气相色谱法同时测定小麦粉中35种 有机磷农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)测定小麦粉中有机磷残留量的方法。方法小麦粉样品经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,取上清液过膜,利用气相色谱火焰光度检测器进行检测。结果 35种有机磷类农药在0.010~0.200 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R20.99;在0.200、0.100、0.040、0.020、0.010 mg/L的添加水平,小麦粉中35种有机磷类农药平均回收率均在70.80%~115.43%之间,各目标分析物的相对标准偏差(RSD)均小于10%。检出限是0.004~0.010 mg/kg。结论该方法一次性可检测35种有机磷类农药,前处理操作快速简单、效率高、重复性好且灵敏度高。 相似文献
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《食品安全导刊》2020,(24)
本文建立了快速测定花椰菜中12种有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱法。样品用乙腈提取,经QuEChERS法净化,以毛细管色谱柱(DB-17)分离,FPD火焰光度检测器检测,外标法定量。结果表明,12种有机磷农药的标准曲线相关系数(R~2)均达到0.995 7以上,在0.02~0.50 μg/mL具有较好的线性关系,方法检出限均为0.01 mg/kg。在加标浓度分别为0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加水平下,目标物平均加标回收率为80.7%~95.9%,相对标准偏差为4.8%~9.3%。该方法简单高效、节省试剂用量,精密度良好、回收率高,可应用于大批量样品有机磷农残的测定。 相似文献
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气相色谱法同时测定氢化植物油中六种有机磷农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了氢化植物油中有机磷农药的气相色谱测定方法。样品中的有机磷农药,用二氯甲烷-硫酸钠溶液萃取,经净化、浓缩后,用HP-1701毛细管柱、火焰光度检测器进行测定。以保留时间、峰面积进行定性、定量分析。方法检出限为0.01mg/kg,回收率为87.5%~93.3%。 相似文献
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建立黑木耳中10种有机磷类农药多残留的气相色谱(FPD检测器)快速定量检测方法.样品采用乙腈提取,PSA吸附刑净化,保留时间定性,外标法定量.结果表明10种有机磷类农药在20 min内得到良好分离;10种农药在0.01 mg/L~0.2(或0.02-0.4)mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4~0.999 8;添加水平在0.01 mg/kg和0.1(或0.02和0.20)mg/kg浓度时,平均加标回收率除敌敌畏为62.2%外,其余农药均在84.5%~127.7%之间;相对标准偏差为1.4%~22.8%;该方法准确、灵敏,可以满足黑木耳中10种有机磷农药的检测. 相似文献
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目的建立一种QuEChERS前处理技术结合气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药(甲拌磷、地虫硫磷、除线磷、对氧磷、甲基嘧啶磷、地毒磷、异柳磷、杀扑磷、灭菌磷、乙硫磷)残留量的方法。方法样品经QuEChERS方法净化后浓缩,经Agilent HP-5色谱柱分离,以火焰光度检测器检测,峰面积外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.050~1.0μg/mL范围内线性关系良好(r2不小于0.995);平均加标回收率为70.03%~104.20%,精密度为3.31%~10.44%(n=6)。方法检出限均小于0.12mg/kg。结论该法样品处理快捷,重复性、稳定性和灵敏度好,可用于大米中有机磷农残的检测。 相似文献
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测定农作物中的农药残留一直以来是提升农产品品质,杜绝食品安全隐患的必要环节,其中气相色谱法是应用较多的一种方法,具有分离度高、灵敏度好和简单便捷等特点。笔者就运用气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留的相关问题展开探讨。 相似文献
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应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中五种拟除虫菊酯类农药的残留组分.测定结果表明:五种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00 ug/L(0.214 ug/L~0.904 ug/L),相对标准偏差均小于10%(2.48%~8.05%),其加标回收率在86.26%~102.64%之间.研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药的残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留分析具有一定的参考价值. 相似文献
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目的 建立了一种气相色谱快速检测大米中7种有机磷农药残留的分析方法。方法 试样用乙腈和水提取, 提取液经净化处理去除杂质, 使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测, 根据色谱峰的保留时间定性, 外标法定量。结果 在26 min内完成大米中7种有机磷农药残留的测定, 7种有机磷农药在0.2、0.5和1.0 μg/mL添加水平的回收率为81.6%~111.5%, 相对标准偏差为1.27%~3.22% (n=6), 方法检测限为0.015~0.050 mg/kg。结论 该方法与国标方法相比样品处理更加简捷, 且结果具有良好的稳定性、准确度和灵敏度, 适合于大米中有机磷类药物残留的监控和筛查工作。 相似文献
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双柱双检测器气相色谱法同时测定烟草中28种有机磷农药 总被引:1,自引:0,他引:1
为了快速检测烟草中有机磷农药的残留量,考察了前处理条件和色谱系统(载气、温度等)分别对28种有机磷农药的回收率和分离度的影响,建立了双柱双检测器气相色谱法测定烟草中28种有机磷农药残留的方法.结果显示:①28种有机磷农药可分为2组,分别用DB-1701和DB-XLB毛细管柱分离;②有机磷农药检出限为0.009 ~ 0.029 mg/kg,回收率60.2% ~ 114.8%,相对标准偏差(RSD)0.83% ~ 9.75%.该法适合烟草有机磷农药多残留快速测定. 相似文献