同位素稀释GC-MS/MS法测定火锅添加剂中3种氯丙醇

采用同位素内标法,建立气相色谱-三重串联四极杆质谱测定火锅添加剂产品中3种氯丙醇的分析方法。样品加入氯丙醇的同位素内标,采用改良层析柱法(玻璃注射器-真空抽气系统)进行净化,正己烷-乙醚(1:1,V/V)进行提取,固相萃取法浓缩和富集,三氟乙酸酐衍生,以HP-5 ms毛细管柱分离,串联四级杆质谱多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:采用本文的优化条件,用2种同位素内标(1,3-二氯-2-丙醇-d5和3-氯-1,2-丙二醇-d5)校正,可准确测定火锅添加剂产品中3种氯丙醇含量。在50~1000μg/L的范围内,方法线性良好,相关系数均可达0.999以上,方法回收率在82.5~104.0%之间,RSD小于5%。本方法灵敏、定量准确、衍生化试剂价廉易得,适用于火锅添加剂中3种氯丙醇的测定。     

调味品中氯丙醇的检测技术进展

氯丙醇类化合物包括3-氯-1,-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,-丙二醇(2-MCPD)以及双氯取代的1,-二氯-2-丙醇(1,-DCP)和2,-二氯-1-丙醇(2,-DCP)是国际公认的食品污染物之一.就调味品中的氯丙醇检测新技术进行综述,包括气质联用(GC/MS)法、毛细管电泳检测法(CE)以及分子印记技术(MIT).     

调味品中的氯丙醇监控分析

本文建立了高灵敏度的氯丙醇的测定方法,通过对实验条件的优化,可以同时测定调味品中的１,３－二氯－２－丙醇、２,３－二氯－１－丙醇和３－氯－１,２－丙二醇,检出限为０．０１ｍｇ／ｋｇ,并将其应用到实际样品的检测中,取得了令人满意的结果。利用本法对华南地区市场的调味品主要品种进行了监测。结果表明,从半成品到成品均含有不同程度的氯丙醇系列物,国内市场出售的调味品中使用水解植物蛋白作原料的还占相当多数,调     

调味品中的氯丙醇问题不容忽视

氨基酸是酱油、酱类等调味品中的主要成分之一,它既具有鲜美们滋味,又是衡量产品质量的主要依据。酱油、酱类中的氨基酸是采用蛋白质原料经微生物发酵而制得,从经济角度来考虑,至今氨基酸的生产方式还是从蛋白质水解和糖类发酵而来(如由豆粕水解制氨基酸、毛发水解制胱氨酸、由微生物发酵糖类制谷氨酸等),这是因为它比有机合成方便。理论上认为,蛋白质水解可用酸水解和喊水解。但是碱水解会引起精氨酸、胱氨酸及部分赖氨酸被破坏。因此,目前工业上仍呈采取浓盐酸水解植物蛋白质(HVF)或水解动物蛋白质(HAP)的方法来生产氨基酸。     

稳定性同位素稀释技术结合GC-MS测定酱油中多组分氯丙醇的研究

目的　以两种同位素内标建立同时测定酱油中 4种氯丙醇的GC -MS方法。方法　试样中加入稳定性氘代同位素内标 ,采用硅藻土Extrelut NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样 ,经七氟丁酰衍生化后 ,在DB - 5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离 ,用选择离子储存 (SIS)定量。结果　各个氯丙醇在进样量为 2 0～ 5 0 0pg范围内线性良好 (r >0 999) ,3-氯 - 1,2-丙二醇 (3-MCPD)、1,3-二氯丙醇 (1,3-DCP)和 2 ,3-二氯丙醇 (2 ,3-DCP)的定量限分别为0 0 0 3、0 0 0 5和 0 0 0 5mg kg ;3种浓度水平下加标重复测定 6次 ,回收率分别为 98 8%～ 115 %、75 0 %～ 119%和 93 6 %～ 132 % ,精密度分别为 6 99%～ 16 2 %、3 80 %～ 9 2 5 %和 7 0 7%～10 4 %。结论　该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性 ,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求。     

PAE湿强剂中氯丙醇含量对纸张水提取液中氯丙醇含量的影响

为检测PAE湿强剂中氯丙醇的含量,本研究建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）,检测PAE湿强剂中1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）与3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的含量,并进行了方法学验证,同时探究了PAE湿强剂中氯丙醇含量与纸张水提取液中氯丙醇含量之间的关系。本研究对4批次某款湿强剂进行检测,发现随着湿强剂制造工艺的改进,1,3-DCP与3-MCPD的含量均有明显的下降。调整湿强剂和助留剂的添加量,抄造不同批次的纸张,同时测定纸张水提取液中的氯丙醇含量与纸张的抗张强度。结果显示,纸张水提取液中的氯丙醇含量与湿强剂中氯丙醇含量呈正相关关系,与湿强剂添加量成正比;在助留剂实际添加量超过厂家推荐添加量的情况下,纸张水提取液中的氯丙醇含量与助留剂添加量无明显关系,但会导致纸张湿、干抗张指数下降。     

氯丙醇--伪劣调味品中的毒性物质

综述了现今调味品中氯丙醇的形成概况、主要种类及其毒性、国外在解决氯丙醇问题上的研究进展和对氯丙醇的限量 (或推荐量 )等 :这将有利于有关部门对氯丙醇加深了解 ,并在此基础上进一步改进工艺、提高我国调味品的质量。     

油炸食品中氯丙醇酯含量分析

建立检测油炸食品中同时检测油炸食品中3-氯-1,2-丙二醇酯(bound 3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPDE)和2-氯-1,3-丙二醇酯(bound 2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPDE)的前处理方法。用超声波提取食品中的脂肪部分,再经过低温下碱水解方式将3-MCPDE和2-MCPDE转化为3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇,经苯硼酸衍生后进入三重四级杆质谱(GC-MS/MS)进行分析,通过内标法同时分析3-MCPDE和2-MCPDE的含量。3-MCPDE和2-MCPDE的检出限为0. 006 8μg/g和0. 006 2μg/g,定量限分别为0. 026μg/g和0. 012μg/g,回收率为93. 8%～111. 7%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～4. 8%;在油炸食品中3-MCPDE的含量为0. 056～0. 672μg/g,2-MCPDE的含量为ND～0. 424μg/g; 3-MCPDE含量最高的样品为虾片,2-MCPDE的含量最高的为麻花,炸花生中3-MCPDE和2-MCPDE的含量均为最低。油炸食品中氯丙醇酯的检测可为制定我国食品中氯丙醇酯含量限量提供基础数据。     

调味品氯丙醇污染状况与各国的危险性管理

概述了氯丙醇(3—MCPD，1，3—DCP)污染物在调味品的污染状况，综合了世界各地区根据危险性评估结果，所制定的降低酱油、HVP氯丙醇污染的危险性管理措施。     

酱油中氯丙醇的研究进展

本文简要介绍了酱油中的毒性物质——氯丙醇的形成机理、主要种类及其毒性、国内外在解决氯丙醇问题上的研究进展,对氯丙醇控制、分析检测方法。     

婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯含量测定方法的研究

建立气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定婴幼儿配方乳粉中3-氯-1,2-丙二醇酯（3-MCPDE）和2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）的分析方法。样品中加入氘代同位素内标,经乙酸乙酯提取、甲醇钠-甲醇溶液水解、七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱法选择离子监测（SIM）模式分析,内标法定量。结果表明,两种化合物在10～400 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999,方法检出限均为0.003 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg;在3个加标浓度水平下的平均回收率为95.8%～115.7%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.9%～2.2%。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,能够满足婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯快速检测的要求。     

食品中氯丙醇脂肪酸酯含量测定的方法研究

基于GB 5009.191—2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》,对3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯及其内标绝对响应值较低、多个实验室间数据差异较大等问题进行了研究,重点对正己烷、不同酯键断裂试剂和反应时间进行了验证和优化。结果表明:正己烷对测试结果无影响,最佳的酯键断裂试剂为0.5 mol/L甲醇钠-甲醇溶液,最佳酯键断裂反应时间为2 min。通过国际比对和多品牌标准品比较,确定了多个实验室间数据差异较大原因主要来自于内标物质的纯度差异以及标准曲线内标物质与样品中加入的内标物质不同。建议样品测试时,应尽可能使标准曲线使用的标准物质及内标物质与样品中添加的内标物质相同,并同法处理,从而提高数据准确性。     

食品中氯丙醇测定方法研究进展

本文综述了食品中氯丙醇检测的方法,主要介绍了基质固相分散萃取法(MSPD)、固相微萃取法(SPME)、液-液萃取法在食品样品氯丙醇提取、净化上的应用;对目前用于氯丙醇衍生化的试剂七氟丁酰类(HFBI、HFBA)、硼酸类(丁基硼酸、苯基硼酸)、丙酮或庚酮、三氟乙酸酐(TFAA)、N,O-双三甲基-三氟乙酰胺(BSTFA)的适用性作了评述,重点地介绍了HFBI的应用;从氯丙醇及其衍生物分析的内标选择、色谱柱、分离条件、检测等方面对作了简要评价;最后介绍了3-MCPD的快速筛选方法。     

用气相色谱及质谱分析技术测定调味品中的氯丙醇

综述了现代气相色谱分析方法和质谱法及其联用技术在测定调味品中污染物氯丙醇方面的应用．比较了各种方法的优点及适用性。     

GC-MS法测定酱油及调味液中的氯丙醇

目的:建立酱油及调味液中氯丙醇的GC-MS测定方法.方法:采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的氘代同位素d5-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)做内标,使用硅藻土萃取SPE小柱快速分离提取,提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的气相色谱-质谱联用法测定3-氯-1,2-丙二醇的含量.结果:3-MCPD在0.02～0.50 mg/L范围内线性良好(r＞0.999),三个浓度水平下加标回收率为78.1％～85.7％,精密度6.2％～8.4％.结论:方法快速简便且具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油及调味液中痕量氯丙醇的分析要求.     

酱油中氯丙醇测定的注意事项

探讨了气质联用测定氯丙醇时应该注意的前处理问题,即盐析、吸附、预洗脱、洗脱、脱水、浓缩、衍生的样品前处理方法,避免人为误差,确保灵敏度和回收率,为从事食品检验工作者提供一定的参考.     

食品中氯丙醇酯的研究进展

氯丙醇酯是氯丙醇的脂肪酸酯,包括氯丙醇单酯和氯丙醇双酯。氯丙醇酯主要存在于酸水解植物蛋白液(HVP)、婴幼儿奶粉、精炼食用油、咖啡、薯条等食品中,特别是在精炼食用油中含量较高。作为氯丙醇的一类前体物,氯丙醇单酯和氯丙醇双酯除了本身具有一定的毒性外,还都可以再水解或酶解而进一步生成有毒物质——氯丙醇。氯丙醇对肝、肾、神经、血液系统、生殖系统等均有毒性作用,而且还可以致癌。为了降低氯丙醇酯对人体的危害,人们开始对氯丙醇酯的各个方面进行研究,包括其结构、存在、毒性、分析检测、形成机制与控制措施等方面的研究。本文主要综述了氯丙醇酯以上各方面的研究进展,尤其是对3-氯丙二醇酯的毒性、分析检测、形成机制和控制措施做了详细的论述。     

SPE-GC-MS法测定固态调味品中3-氯-1,2-丙二醇

目的:建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定固态调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法。方法:样品经乙醚提取,经SPE柱净化,用七氟丁酰基咪唑作为衍生化试剂,采用非极性毛细管色谱柱DB-5MS分离,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,同位素内标定量。结果:3-氯-1,2-丙二醇线性范围为0.001～1.0 mg/kg,相关系数r为0.9998,相对标准偏差RSD为0.4～9.2%,检测下限为0.001 mg/kg,4种不同类型样品的加标回收率为81.0～104%。对鸡精、味精、鸡粉、香辛料粉、猪骨高汤粉、方便面调味料、其他调味料等7类,共30批固态调味品,进行3-氯-1,2-丙二醇含量的检测,发现复合香辛料中没有检出3-氯-1,2-丙二醇,而其他调味料中均有3-氯-1,2-丙二醇检出,含量在3.92～856 μg/kg。结论:该方法减少了有机溶剂的消耗,节省了前处理的时间,且灵敏度高,结果准确,适合批量测试,能满足日常固态调味品中3-氯-1,2-丙二醇的检测。