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以玉米淀粉为实验材料,在催化剂用量、醋酸与醋酸酐体积比、反应时间、反应温度4个单因素试验基础上,利用响应面试验设计法进行试验设计,获得取代度与各单因素的函数关系,并建立高取代度淀粉醋酸酯合成工艺模型。通过回归方程和响应曲面,得到淀粉醋酸酯最佳合成工艺为催化剂用量0.11mL、醋酸与醋酸酐体积比1:1.39、反应时间1.59h、反应温度87.61℃。验证实验结果显示,在此条件下淀粉醋酸酯取代度为2.95。傅里叶红外光谱分析表明,淀粉醋酸酯葡萄糖单元上的羟基逐渐发生酯化,而且随着取代度测定值升高,乙酰基含量增大。扫描电镜照片显示,淀粉醋酸酯表面变得更为粗糙,孔隙增多且呈蜂窝状,说明酯化反应不仅发生在淀粉颗粒表面,同时也发生在淀粉颗粒内部。 相似文献
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半干法制备高取代度阳离子淀粉及表征 总被引:3,自引:0,他引:3
以玉米淀粉为原料,利用N-(2,3- 环氧丙基)三甲基氧化铵(GTA)为醚化剂,在NaOH 为催化剂条件下,通过半干法制备阳离子淀粉。实验表明:对阳离子淀粉取代度(DS)影响的因素顺序依次为:反应时间>反应温度>体系中含水量>氢氧化钠用量。当淀粉用量为10g、GTA 用量为1.5g、NaOH 0.2g、反应温度80℃、反应时间4h、体系中含水量24% 时,DS 可达到0.105。对不同取代度的阳离子淀粉进行理化性质分析及表征,结果表明:阳离子淀粉的透明度、溶解度均随着取代度的增高有所增加。通过对阳离子淀粉进行红外光谱、偏光分析和X 射线衍射分析,证实取代反应过程中淀粉结构发生了一定程度的变化。 相似文献
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醋酸酯淀粉的制备及取代度与工艺参数的关系 总被引:10,自引:1,他引:9
在水溶液中乙酐,醋酸乙烯酯与预氧化淀粉反应生成低取代度的醋酸酯淀粉。比较醋酸乙烯酯的取代度与酯化剂的用量、反应温度、pH值和反应时间的关系,认为醋酸乙烯酯更适合于工业化生产醋酸酯淀粉。 相似文献
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摘 要:以小麦淀粉为原料,以氯乙酸作为醚化剂,采用两次加碱法制备了高取代度的羧甲基小麦淀粉。以4.05g淀粉为基准,采用正交实验对反应条件进行了优化,得到的最佳工艺条件为:水用量6mL,无水乙醇用量60mL,氯乙酸与淀粉摩尔比1.4,氢氧化钠与氯乙酸摩尔比1.8,碱化用氢氧化钠百分比70%,碱化温度35~40℃,碱化时间0.5~1h,醚化温度50~55℃,醚化时间2~3h,在此条件下制得了取代度高达1.21的羧甲基小麦淀粉。 相似文献
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以机械活化0.5h的木薯淀粉和木薯原淀粉为原料,以醋酸酐为酯化试剂,氢氧化钠为催化剂,制备低取代度木薯淀粉醋酸酯。以淀粉醋酸酯的取代度和反应效率为评价指标,分别研究反应温度、反应时间、醋酸酐用量、pH各因素对其取代度和反应效率的影响。实验结果表明,反应温度、反应时间、醋酸酐用量、pH对木薯淀粉醋酸酯的取代度和反应效率均有影响。机械活化能显著提高木薯淀粉醋酸酯化反应的取代度和反应效率。通过试验得到制备低取代度木薯淀粉醋酸酯的较佳工艺条件为:反应温度为30℃,反应时间为40min,醋酸酐用量为0.15mL,pH为8.5时,在此条件下制备的醋酸酯淀粉的取代度为0.075、反应效率为87.45%。并用红外光谱对醋酸酯淀粉进行分析。 相似文献
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高取代度羧甲基淀粉制备研究 总被引:2,自引:0,他引:2
羧甲基淀粉(CMS)是重要的变性淀粉之一,用途广泛。本文研究了以玉米淀粉为原料,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉。探讨了固定淀粉用量(0.5摩尔),一氯醋酸(氯乙酸)用量,氢氧化钠用量,反应体系水分含量,反应温度及反应时间对玉米羧甲基淀粉取代度(DS)的影响。 相似文献
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高取代度阳离子淀粉的制备与应用 总被引:12,自引:0,他引:12
通过干法制备高取代度阳离子淀粉 ,原料是玉米淀粉和土豆淀粉。用甲醇把淀粉润湿后加入三口烧瓶 ,再加入适量的醚化剂。用w =40 %的NaOH溶液调pH值为 8~ 9。温度控制在 60~ 70℃ ,连续加热搅拌 4h。反应后的产物经过抽滤后自然干燥得粉状产品。通过化学分析 ,证明所得产品为高取代度阳离子淀粉 ,并对增干强性能进行了检测。阳离子玉米淀粉和阳离子土豆淀粉都能比较明显地提高纸张的干强度 ,当用量为w =1 %时 ,增干强度分别提高2 1 .0 %和 1 8.4%。 相似文献
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研究了在非均相体系中,以玉米淀粉为原料,采用分步加碱法制备高取代度羧甲基淀粉的方法.经单因素试验,选取反应温度、反应时间、碱用量、甲醇浓度、液固比、一氯乙酸(一氯乙酸钠)用量等进行响应面试验,并得出获得高取代度羧甲基淀粉(CMS)的最佳实验条件为:nNaOH/nAGU(碱化时)为0.73,nClCH<,2COOH/nAGU为1.16,nNaOH/nAGU(醚化时)为0.27,反应温度为61℃,反应时间为3.2h,vCH<,3OH/wAGU为2.63,甲醇浓度为76.3%.经反应,制得的羧甲基淀粉的取代度0.482,粘度(浓度为2%)为21760mp·s.产品经红外光谱分析验证为羧甲基淀粉. 相似文献