超高效合相色谱(UPC^(2))技术快速测定植物油中的维生素A和维生素E北大核心CSCD

为了使植物油中脂溶性维生素E异构体得到更好的分离,建立一种超高效合相色谱(UPC^(2))快速分离和测定植物油中维生素A和维生素E的方法。样品经异丙醇溶解,过0.22μm有机相滤膜后直接进样分析。分析条件为HSS C_(18)SB色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm),CO_(18)和0.2%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温50℃,检测波长290 nm。结果表明:维生素A和维生素E在测定范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5及以上,样品回收率为82.00%~106.82%,RSD在0.94%~3.57%之间,日内精密度与日间精密度的RSD分别为1.94%~3.51%与3.74%~5.13%,并采用已建立的方法对26份植物油样品中的维生素A和维生素E含量进行测定,表明植物油中维生素E含量最高,其中以α-生育酚和γ-生育酚为主,β-生育酚含量较低。该方法简单高效、灵敏度高、重复性好,可用于植物油中脂溶性维生素A和维生素E的分离检测。     

超高效合相色谱串联四级杆飞行时间质谱快速分析植物油的甘油三酯组成

采用超高效合相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPC~2-Q-TOF-MS)技术分析了11种植物油的甘油三酯组成。这些植物油中,O-L-L为葵花籽油(22. 27%±1. 87%)、菜籽油(21. 07%±1. 76%)、玉米油(19. 84%±1. 35%)、米糠油(19. 37%±0. 87%)、芝麻油(17. 55%±0. 82%)中含量最高的甘油三酯; O-O-O在花生油(18. 25%±0. 69%)和橄榄油(39. 37%±0. 10%)中的含量最高;大豆油中含量最高的甘油三酯是L-L-L(22. 16%±1. 71%),亚麻籽油中是O-Ln-Ln(21. 85%±0. 18%),稻米油中是O-L-P (18. 58%±1. 02%),以及棕榈油中是O-P-P(25. 05%±0. 73%)。O-O-L与S-L-L等ECN值相同的甘油三酯实现了分离,且含量微少的甘油三酯组成也得到了鉴定。     

超高效合相色谱法直接检测VC方法

建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇（含0.05% H3PO4）为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl（3.0 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,流速0.6 mL/min,检测波长为245 nm,方法检出限为1.5 mg/kg,线性范围为5～200 mg/L;加标回收率范围为96.05%～101.15%;相对标准偏差为0.52%～0.76%,具有高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、重复性好、实验成本低等优点。     

植物油中角鲨烯的提取与高效液相色谱法分析

建立了硅胶柱提取,高效液相色谱法分析植物油中角鲨烯的方法.样品用石油醚溶解,过硅胶柱净化,经C18柱分离,紫外检测(210 nm).结果表明,角鲨烯与其他杂质峰得到良好分离,在2～1 000 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数(R2)0.998.在大豆油中添加5.0、100、500和1 000mg/kg水平的角鲨烯,平均加标回收率为82.4％～ 89.3％,相对标准偏差小于7.1％(n=8),方法测定低限(LOQ)5 mg/kg.本方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品分析.     

超高效合相色谱法分离和测定氟苯尼考对映体

建立一种超高效合相色谱法（UPC2）快速分离和测定氟苯尼考对映体的方法。采用Acquity Trefoil CEL2（150 mm×3.0 mm,2.5 µm）手性色谱柱,CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样体积5 µL,系统背压17.2 MPa,柱温40 ℃。实验结果表明：两种氟苯尼考对映体在4.00~400.00 mg/L线性范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均（r2）在0.9993以上,仪器检出限（LOD,S/N=3）为2.0 mg/L。连续重复进样10.0 mg/L混合标准工作溶液6次,(-)、(+)-氟苯尼考的峰面积相对标准偏差值（RSD,n=6）分别为0.65%、0.81%。应用该方法对市售氟苯尼考标准品进行了分离及测定,结果显示,3份标准品均未检出(+)-氟苯尼考,均检出(-)-氟苯尼考,含量为9.20~10.00 mg/L,在6.0 min内完成了两个氟苯尼考对映体的分离及含量测定,该方法检测速度快、分离度高、绿色环保,可以满足氟苯尼考对映体的分离检测要求。     

QuEchERS-超高效合相色谱测定土壤中啶虫咪的含量及不确定度分析

目的采用超高效合相色谱(UpC~2)-二极管阵列检测器(PDA)法快速分析土壤中啶虫咪的含量。方法在检测波长为254 nm条件下,通过对色谱柱,流动相,柱温以及QuEchERS前处理方式各个参数优化,最终确定色谱柱选择ACQUITY UPC~2 2-EP柱(3.0 mm×100 mm,1.7岬),柱温为70℃,背压为1600 psi,流动相为甲醇和超临界CO_2。同时分析实验过程中对样品含量测定的影响,分析该方法测定中的不确定度因素。结果经过分析,可以得出在0.002~2.0μg/mL线性范围内回收率良好,且最小检出限为0.002μg/kg,定量限为0.006μg/kg,线性方程为Y=37.5X-16.4,相关系数为0.9999,回收率在75%~105%之间,相对标准偏差低于10%。土壤中啶虫脒的实际测定不确定度为0.00030 mg/kg,k=2。结论使用超高效合相色谱能够准确、迅速地测定土壤中啶虫脒的含量。当土壤中啶虫脒的含量接近测定方法的最低限量时,需要参考检测方法的不确定度,并将其应用到最终结果的确定中,提高数据的准确性。     

高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、生育酚和甾醇烯

建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4 种生育酚和4 种甾醇烯类化合物的方法。样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）同时分离9 种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚（70∶30,V/V）溶液和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。紫外检测器和荧光检测器串联使用,角鲨烯和甾醇烯的紫外检测波长分别为210 nm和235 nm,生育酚的荧光检测激发波长为290 nm,发射波长为340 nm。结果表明：9 种化合物在其线性范围（生育酚为0.05～100 mg/L、角鲨烯为5～500 mg/L、甾醇烯为0.02～1.0 mg/L）内的相关系数均大于0.999,在3 种添加水平（生育酚为1、100、500 mg/kg,角鲨烯为10、100、500 mg/kg,甾醇烯为0.075、0.15、0.50 mg/kg）时其平均回收率为85.5%～103.8%,相对标准偏差小于10%。方法的检出限分别为：生育酚0.03 mg/kg、角鲨烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分别为：生育酚0.1 mg/kg、角鲨烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg。本方法灵敏、准确、可靠,已用于植物油中9 种脂溶性化合物的同时检测。     

核桃油与常用植物油中37种脂肪酸和角鲨烯含量比较

为探明核桃油与大豆油、芝麻油和玉米胚芽油等常用植物油的营养价值差异,本研究采用气-质联用法和气相色谱法对4种植物油中37种脂肪酸和角鲨烯的含量进行了测定,并开展了对比分析。结果表明,核桃油与常用植物油营养价值存在显著差异（P<0.05）,核桃油富含α-亚麻酸、二十碳二烯酸和亚油酸3种多不饱和脂肪酸以及油酸等单不饱和脂肪酸,还含有少量的棕榈酸及硬脂酸等饱和脂肪酸,核桃油中多不饱和脂肪酸组成与比例显著高于其他植物油（P<0.05）,而饱和脂肪酸则显著低于其他植物油（P<0.05）;核桃油中角鲨烯含量略低于芝麻油,属于优质植物油。4种植物油中总脂肪酸含量从高到低顺序依次为大豆油、芝麻油、核桃油和玉米胚芽油,含量分别为78.11、73.96、69.20和48.83 g/100 g;4种植物油均含α-亚麻酸、亚油酸和二十碳二烯酸等人体必需脂肪酸（Essential fatty acids,EFA）,EFA含量从高到低依次为核桃油、大豆油、玉米胚芽油和芝麻油,分别占总脂肪酸的90.0%、70.7%、64.9%和54.1%;4种植物油的油酸含量与亚油酸含量的比值（油亚比R）由高到低依次为芝麻油、玉米胚芽油、大豆油和核桃油,分别为0.62、0.35、0.27和0.10,表明4种植物油中,芝麻油的抗氧化能力最大,可保存时间最长。大豆油、核桃油和芝麻油中均检出角鲨烯,其含量从高到低依次为大豆油、芝麻油和核桃油,含量分别为173.3、72.9和31.4 mg/kg,玉米胚芽油中仅含有微量的角鲨烯,未检出。本研究表明不同植物油中脂肪酸及角鲨烯等营养物质含量存在差异,可为食用植物油的营养价值分析、相关的食品和保健品等产品研发提供科学依据。     

顶空气相色谱法快速测定食用植物油中 有机溶剂残留量的研究

目的建立了顶空气相色谱法检测食用植物油中有机溶剂残留量的分析方法。方法研究了进样的平衡温度、平衡时间,采用优化后的色谱条件,使溶剂残留中的各组分完全分离,减少基质影响,通过记录分离的各组分峰面积,采用归一化法进行定量。结果在2 mg/kg~200 mg/kg浓度范围内,线性关系良好,线性方程为Y=17.4427X+44.4790,R2=0.9999。采用低中高三个浓度的加标回收率均在99.1%~105.0%,相对标准偏差小于3.0%。结论该方法简便、快速、准确,可适用于食用植物油中有机溶剂残留的测定,便于推广应用。     

超高效合相色谱法测定火龙果果酒中游离氨基酸的含量

建立超高效合相色谱测定食品中游离氨基酸的方法。选取Acquity UPC2Torus Diol(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相由A(超临界二氧化碳)和B(V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1)组成,2.5 mmol/L乙酸铵作为改性剂,流速2.0 m L/min,紫外检测器波长280 nm,补偿范围330~430 nm,背压1 800 psi。结果表明,该方法具有良好的线性(R2=0.999 0~0.999 8),分离度高于1.22,检出限和定量限范围分别为23~57 ng/L和70~178ng/L,线性范围为20~400μg/m L,加标回收率在85.6%~101.2%之间。该方法被成功用于火龙果酒样品中游离氨基酸含量的测定,也为分析其他食品基质中游离氨基酸分布情况提供了新的方法。     

几种功能性植物油中角鲨烯和维生素E分析

用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法对超临界CO2萃取出的葵花籽油、南瓜籽油、山楂籽油和省沽油籽油中角鲨烯和维生素E进行分析。植物油的萃取采用超临界CO2萃取技术,然后用GC-MS方法分析,用内标标准曲线法同时测定四种植物油中角鲨烯和维生素E的含量。结果表明:所建立的定量分析方法平均回收率在96.4%~102.2%之间,相对标准偏差小于3.0%,线性相关系数大于0.999,方法检测限在2.0~2.5 mg/L之间;四种植物油中角鲨烯和维生素E含量分别为(mg/g):0.30和1.22(葵花籽油),1.98和0.50(南瓜籽油),2.92和2.31(山楂籽油),65.23和27.60(省沽油籽油);其中省沽油籽油中角鲨烯和维生素E含量远远高于常用食用油。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定食用植物油中添加的乙基麦芽酚

采用液相色谱–串联质谱法测定食用植物油专项抽检样品中乙基麦芽酚的含量,了解乙基麦芽酚的非法添加情况。该方法采用色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(2.0×100 mm, 1.8μm);以0.1%甲酸水溶液–乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min,柱温40℃。结果表明,乙基麦芽酚在10～100 ng/mL浓度范围内有较好的线性关系,相关系数R²为0.999 8,加标回收率平均为99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.31%。通过液相色谱–串联质谱法测定83批食用植物油中的乙基麦芽酚,一批花生油中检测出乙基麦芽酚含量为36.4μg/kg。该方法可用于食用植物油的质量控制,也可为食用植物油的监管提供科学参考。     

UPC~2法同时检测烟草中的四溴菊酯和溴氰菊酯残留

为实现烟草中四溴菊酯和溴氰菊酯的同时分析,利用Qu ECh ERS前处理方法萃取烟草样品并对萃取液进行初步净化,采用弗罗里硅土固相萃取小柱对萃取液作进一步净化处理,采用超高效合相色谱仪(非极性的HSS C18SB色谱柱作固定相,甲醇为流动相辅助剂)检测了四溴菊酯和溴氰菊酯。结果表明:四溴菊酯和溴氰菊酯残留量的分析可在6.5 min内完成,线性范围均为0.5~25.0 mg/kg,相关系数(R2)大于0.999 5,平均加标回收率分别为92.6%和84.3%,相对标准偏差均小于10%,定量限分别为0.33和0.23 mg/kg。该方法弥补了气相色谱法不能检测四溴菊酯的不足。     

气相色谱法测定常见植物油中脂肪酸

随着营养学研究发展,人们对脂肪酸认识不断增加。中国营养学会也推荐膳食中必需脂肪酸摄入理想比值,市场上也出现大量调和油,为了评估食用植物油营养价值,该研究分析常用食用植物油中脂肪酸组成和各种油营养特色。方法:用氢氧化钾-甲醇溶液将植物油皂化后,在三氟化硼作为催化剂作用下,用甲醇将样品甲酯化,正己烷提取甲酯化产物。以毛细管柱DB-23作为分离柱,用气相色谱法测定植物油脂肪酸组成。结果:大豆油,葵花籽油,玉米油中含有50％-60％亚油酸和20％-30％油酸,营养均衡合理;花生油,芝麻油中油酸、亚油酸含量约35％-45％,易于人体吸收;菜籽油中含有45％油酸和15％芥酸,芥酸对人体健康有不利作用;橄榄油,茶籽油中含有75％-80％油酸,红花籽油中含有约80％亚油酸,有降低胆固醇功效。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油料中角鲨烯的含量及方法比较

建立气相色谱-质谱联用法(Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS/MS)分离和测定植物油料中角鲨烯的方法.用氢氧化钾-乙醇溶液超声皂化后,正己烷溶液萃取,氮吹浓缩,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量.该方法在角鲨烯浓度0.1～100.0 mg...     

HPLC法测定植物性原料中三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测植物性原料中三聚氰胺的方法.样品由水涡旋混匀超声提取,通过加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白进行净化.色谱柱SunfireC18(4.6×250mm,5 μm),流动相为水-氨水-高氯酸缓冲液,检测波长240nm,检测限0.5mg/kg.在添加浓度为1.0～4.0mg/kg范围内,回收率在70.2%～80.2%,相对标准偏差小于10%.     

超高效液相色谱法快速测定竹叶青酒中栀子苷的含量

建立了一种快速测定竹叶青酒中栀子苷含量的超高效液相色谱分析方法。使用ACQUITY UPLC BEH C18（1.7μm,2.1×50mm）色谱柱,以乙腈-水（10∶90,V/V）为流动相,采用紫外检测器（检测波长238nm）对竹叶青中的栀子苷进行测定。结果表明,在24~960mg/ml范围内竹叶青酒中栀子苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999986,精密度和稳定性试验相对标准偏差均小于5%,加样回收率达到99.43%。该测定方法简单、准确、精密度高、重现性好,且分析速率大大提高。