测定植物油中甲萘威和克百威农药残留的高效液相色谱法

采用高效液相色谱法测定植物油中甲萘威和克百威农药残留。样品通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,采用Waters carbmate analysis(3.9mm×150mm,4μm)柱,水∶乙腈(体积比68∶32)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,2487紫外检测器进行检测,波长280nm,进样20μL。回收率为89.7%～98.9%;RSD为3.9%～4.8%;检测限为0.01μg/mL。     

SPE-HPLC测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲残留量

建立采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的分析方法。样品用乙腈均质法提取盐析后脱水,经SPE固相萃取净化,浓缩仪浓缩后进液相色谱分离与检测,外标法定量。对样品进行添加回收率试验,添加浓度分别为0.1、0.5、1.0 mg/kg,敌菌灵和异菌脲2种农药的回收率在82.5%~102.8%之间,标准偏差(RSD)在2.95%~8.68%之间,最低检出限为0.02 mg/kg。该方法满足黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的检测要求。     

高效液相色谱法测定豆制品中的甲醛

目的建立高效液相色谱法测定豆制品中甲醛含量的分析方法。方法样品粉碎后,采用乙腈-2,4-二硝基苯肼和磷酸二氢钠溶液的混合体系为衍生溶液提取样品中的甲醛,生成的产物经色谱柱WelchXB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)洗脱,流动相为乙腈-水(70:30,V:V),柱温为35℃,流速为0.8mL/min;检测波长为355 nm,高效液相色谱法检测。结果甲醛质量浓度在0～3.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数r~2为0.9999,在2、10和40μg3个加标水平的回收率为87.22%～93.92%,相对标准偏差为0.75%～3.87%,检出限为0.05mg/kg。结论本方法灵敏度高,操作简便,准确可靠,适合于测定豆制品中甲醛的含量。     

高效液相色谱法检测运动饮料中甜菊糖苷

建立一种用高效液相色谱-PDA检测法测定运动饮料中甜菊糖苷的检测方法。样品前处理采用硅胶固相萃取小柱进行富集和净化,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=30∶70(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,9种甜菊糖苷组分在20.0μg/m L~200.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.991~0.999,检出限在1.0μg/m L~3.0μg/m L,定量限为3.0μg/m L~9.0μg/m L,加标回收率达到81.4%~90.5%。     

RP-HPLC法测定猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量

建立用反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量的方法,并分析不同采挖季节猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量的变化。采用Agilent TCC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1%乙酸水溶液为流动相,以1.0 m L/min的流速梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,儿茶素和表儿茶素的浓度线性范围分别为1.0μg/m L~198.6μg/m L(r2=0.999 9)和1.0μg/m L~201.0μg/m L(r2=0.999 9),儿茶素平均加样回收率为99.16%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.66%(n=9),表儿茶素平均加样回收率为100.99%,RSD为0.74%(n=9)。本法适用于猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素的精确定量,检测结果表明,初春采收的猕猴桃根中的儿茶素和表儿茶素含量明显高于秋冬。     

高效液相色谱法同时测定人参中多菌灵和甲基硫菌灵农药残留的含量

建立了高效液相法同时测定中药材人参中多菌灵、甲基硫菌灵农药残留含量农药残留量方法。色谱条件：Diamonsil C18色谱柱,流动相为甲醇:水,梯度洗脱,检测波长为285 nm。结果平均回收率多菌灵为85.73%,RSD为2.07% (n=6);平均回收率甲基硫菌灵为85.83%,RSD为2.39%(n=6)。多菌灵在0.2~1.0 μg时,r=0.9990,呈良好的线性关系,甲基硫菌灵在0.2~1.0 μg时,r=0.9993,呈良好的线性关系。本方法简便、快速、适合同类中药材中多菌灵、甲基硫菌灵农药残留量测定与安全监控。     

高效液相色谱法检测乳品饮料中四环素类抗生素

建立一种用固相萃取-高效液相色谱法测定乳品饮料中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的检测方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶甲醇∶0.01mol/L草酸溶液(18∶5∶77)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,4种四环素类抗生素在0.10μg/m L~1.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.994~0.999,检出限均为2.0μg/kg~5.0μg/kg,定量限均为6.0μg/kg~15.0μg/kg,加标回收率达到77.6%~90.6%。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的建立准确可靠的高效液相色谱法测定食品中苏丹红I~IV的方法。方法用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出,用乙腈重复提取,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm),液相色谱流动相为乙腈-水(V:V,90:10)。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/m L浓度时,辣椒粉的回收率为92.5%~97.5%、辣椒酱的回收率为83.8%~87.5%、香肠的回收率为82.5%~98.8%,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红I~IV,适用于批量样品的检测。     

柱前衍生法测定茶叶中L-茶氨酸的含量

本文研究了柱前衍生测定茶叶中L-茶氨酸含量的方法。茶叶中的L-茶氨酸用热水提取后,经2,4-二硝基氟苯衍生后上高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈︰磷酸盐溶液(pH=6.5)=15︰85梯度洗脱;检测波长:360 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;进样:5μL。本方法检出限4 mg/kg,在1.0~50.0μg/mL呈现良好的线性关系(r=0.999 9),衍生后的样品室温25℃放置6天内稳定,重现性试验相对标准偏差0.16%(n=6),回收率为96.4%~102.2%。本高效液相色谱法可以准确地测定茶叶中L-茶氨酸的含量。     

HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚的含量

建立HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚含量的方法。采用高效液相色谱法,SHISEIDO C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。流动相为甲醇—0.1%磷酸水(52∶48,体积比),流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长366 nm。覆盆子中椴树苷、山奈酚分离效果良好,线性范围分别为3.2μg/m L~160μg/m L和0.168μg/m L~8.4μg/m L。该方法准确灵敏、稳定可靠,可用于覆盆子的质量控制。