烧结温度对放电等离子烧结氮化硅陶瓷显微结构和力学性能的影响

以亚微米级氮化硅为原料、Al_2O_3–Y_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)烧结技术制备氮化硅陶瓷。用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了烧结温度对氮化硅陶瓷力学性能和显微结构的影响。结果表明,采用SPS烧结技术可在较低温度下获得致密度较高、综合力学性能较好的β相氮化硅陶瓷。随着烧结温度的提高,样品致密度、抗弯强度、断裂韧性均不断增大,在1 550℃时,其抗弯强度和断裂韧性分别达到973.74 MPa和8.23 MPa?m1/2。在1 550℃以下,陶瓷样品中β相氮化硅含量可达到98%,显微结构均匀,晶粒发育良好、呈长柱状,晶间紧密连接,晶间气孔较少。继续升高温度,部分晶粒发生异常长大,产生了更多的显微孔洞,抗弯强度急剧下降。     

放电等离子烧结SiC/BN复相陶瓷的制备及力学性能

以高纯h-BN和SiC纳米粉体为原料、B_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结制备了h-BN–25%SiC复相陶瓷。用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了h-BN–SiC复相陶瓷的SPS低温烧结行为及烧结温度对烧结试样的致密度、微观结构及力学性能的影响。结果表明:采用SPS烧结技术,在较低温度下即可获得致密度较高的烧结样品,烧结温度的升高,促进了h-BN晶粒的方向性排列,提高了烧结样品的相对密度。随着烧结温度的提高,晶粒尺寸增大,抗弯强度、断裂韧性和弹性模量增大,并具有相同的变化趋势。样品晶粒细小均匀,不同烧结温度样品的断裂方式相同,主要为沿晶断裂,细小SiC颗粒的钉扎效应、晶粒拔出和裂纹偏转提高了复相陶瓷的断裂强度和断裂韧性。在1 600℃烧结所得试样的综合性能较好,其抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为289.2 MPa、3.45 MPa·m1/2和150.9 GPa。     

添加剂B_2O_3对SiC/h-BN复相陶瓷低温烧结行为及性能的影响

以乱层结构h-BN(t-BN)和SiC纳米粉体为原料,B_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结技术(SPS)制备出SiC/h-BN复相陶瓷。采用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究烧结助剂含量对SiC/h-BN复相陶瓷的低温烧结行为、致密化、微观结构及力学性能的影响。结果表明:利用SPS低温烧结方法,添加少量B_2O_3添加剂,可有效地提高复相陶瓷的致密度和力学性能。与无添加剂烧结样品相比,烧结助剂的添加降低了样品烧结收缩起始温度,促进样品中片状h-BN晶粒的移动和重排,提高了颗粒间的结合强度。随着烧结助剂添加量的增加,复相陶瓷致密度显著增加,强度和韧性均呈现先增加后降低的趋势,在B_2O_3添加量为5%时,复相陶瓷相对密度和各项力学性能较高,其相对密度、抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为96.92%、274.7MPa、2.91MPa·m1/2和127.2GPa,但添加过多B_2O_3,则不利于提高复相陶瓷的力学性能。     

烧结温度对BN-ZrB_2-ZrO_2复相陶瓷结构与性能的影响

以h-BN为基体材料,ZrO2、AlN、B2O3和Si等为改性剂,采用反应热压烧结工艺制备BN-ZrB2-ZrO2复相陶瓷,研究了烧结温度对BN基复相陶瓷物相组成、致密化、微观结构及力学性能的影响。结果表明:提高烧结温度可促进ZrB2相的形成,烧结后的复合陶瓷中出现SiAlON相;随烧结温度升高,样品相对密度、抗弯强度和断裂韧性都呈现先升高后降低趋势,烧结温度为1 900℃时材料的相对密度、抗弯强度和断裂韧性最高,分别为95.2%、226.0MPa和3.4MPa·m1/2。ZrB2相的存在显著提高了BN基复相陶瓷的力学性能。与热压烧结纯BN陶瓷相比,BN-ZrB2-ZrO2复相陶瓷的抗弯强度提高了183%,且该复相陶瓷主要以沿晶断裂为主,高温下烧结的样品中出现晶粒拔出现象,并伴随有少量穿晶断裂。     

烧结温度对不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷结构和性能的影响

在不同烧结温度、30 MPa压力下保温1h制备了不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷,通过XRD、SEM、阿基米德排水法、三点抗弯强度法、Vickers压痕法等手段测定了氮化硅陶瓷的物相组成、显微结构、致密度、抗弯强度、断裂韧性和硬度。研究了烧结温度对不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷的相变、显微结构和力学性能的影响。研究表明,Yb_2O_3含量的变化导致了Yb_2O_3和氮化硅表面SiO_2反应配比的变化,从而在Yb_2O_3-SiO_2二元体系和Yb_2O_3-SiO_2-Si3_N_4三元体系中,晶界第二相生成物也发生了变化。这些第二相生成物种类与烧结温度共同影响氮化硅陶瓷材料的显微结构和力学性能。5 wt%Yb_2O_3含量的Si_3N_4陶瓷在1850℃获得所有9个样品中最大的抗弯强度和断裂韧性,分别为874 MPa和5.83 MPa·m1/2;15 wt%Yb_2O_3含量Si_3N_4陶瓷中出现的第二相Yb_4Si_2O_7N_2,抑制了氮化硅晶粒在高温下的异常长大。     

浆料直写成形ZrO_2陶瓷制备及烧结

为浆料直写成形工艺制备了一种高固相含量的水基ZrO_2陶瓷浆料,并用该工艺打印陶瓷坯体,1350～1550℃烧结后制备ZrO_2陶瓷样品。研究烧结温度对样品收缩率、密度、气孔率、相结构、力学性能、微观形貌和表面质量的影响,并与其他制造工艺进行性能比较。结果表明:在1550℃烧结2 h,直写成形ZrO_2陶瓷综合性能最佳,其晶粒细小、显微结构均匀、致密性好,相对密度、抗弯强度、硬度和断裂韧性分别为99.2%、676MPa、12.5 GPa和6.2 MPa·m~(1/2)。在挤出增材制造工艺中,烧结样品具有高的致密度和优异的力学性能。     

热压烧结制备原位复合（TiB2+TiC）/Ti3SiC2复相陶瓷

采用热压烧结法制备了原位复合(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对材料的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对材料物相组成、烧结性能、显微结构与力学性能的影响。结果表明:烧结温度在1 350～1 500℃范围内,随着烧结温度的升高,合成反应进行逐渐完全,材料的密度、抗弯强度和断裂韧性显著提高。1 500℃烧结可得到致密的原位复合(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷,材料晶粒发育较完善,层片状Ti3SiC2、柱状TiB2与等轴状TiC晶粒清晰可见,增强相晶粒细小,晶界干净,材料的抗弯强度、断裂韧性和Vickers硬度分别达到741 MPa,10.12 MPa.m1/2和9.65 GPa。烧结温度达到1 550℃时Ti3SiC2开始发生分解,材料的密度和力学性能又显著下降。     

放电等离子低温烧结h-BN-SiC复相陶瓷的结构与力学性能

以纳米h-BN和Si C粉为原料、B2O3为烧结助剂,利用放电等离子烧结(SPS)制备h-BN-Si C复相陶瓷,研究了烧结压力(20~50 MPa)对h-BN-Si C复相陶瓷结构与力学性能的影响。结果表明:在不同烧结压力下,h-BN-Si C复相陶瓷中h-BN晶粒的c轴倾向于平行压力方向,增大烧结压力能够提高复相陶瓷的致密化和力学性能,但较大的烧结压力(40 MPa)降低了c轴倾向于平行压力方向的取向度和断裂韧性。在40 MPa烧结压力时获得了较佳的综合性能,复相陶瓷的相对密度、抗弯强度和断裂韧性分别达到98%、289.2 MPa和3.45 MPa·m1/2,比同条件制备的纯h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别提高了约138.4%和64.3%。复相陶瓷断裂为典型的沿晶断裂模式,微裂纹及裂纹偏转提高了复相陶瓷的断裂韧性。     

基于烧结助剂和烧结温度协同优化的高强韧Si3N4陶瓷研究

以Al_2O_3-Y_2O_3和Mg O-Y_2O_3为烧结助剂,通过热压烧结分别在1600℃和1800℃下制备Si_3N_4陶瓷。结果表明:以Al_2O_3-Y_2O_3助剂时,在1800℃热压烧结制备的Si_3N_4陶瓷具有显著的双峰结构和优异的综合力学性能,其硬度、抗弯强度、断裂韧性分别为15.60±0.27 GPa、1105.99±68.39 MPa和7.13±0.37 MPa·m~(1/2);以Mg O-Y_2O_3为助剂时,在1600℃热压烧结制备的Si_3N_4陶瓷具有较高的致密度,显微结构含有长径比较高的晶须状Si_3N_4晶粒,并且具有优异的综合力学性能,其硬度、抗弯强度、断裂韧性分别为16.53±0.21 GPa、1166.90±61.73 MPa和6.74±0.17 MPa·m~(1/2)。因此,在研究烧结助剂对Si_3N_4陶瓷性能的影响时,需结合其特定合适的烧结温度,才能有望获得综合性能优异的Si_3N_4陶瓷。     

烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3、La_2O_3)对β-Si_3N_4自增韧陶瓷的性能研究

利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674MPa,断裂韧性为6.34MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到686MPa和7.42MPa·m~(1/2)。通过无压烧结工艺,在1750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7。笔者着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。在氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性却得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺入量为2wt%时断裂韧性达到最大(7.68MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

多孔Si_3N_4/BN复相陶瓷的常压烧结制备

以微米级Si3N4和h-BN粉末为原料,Yb2O3-Al2O3-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备了BN体积含量为25%的多孔Si3N4/25%h-BN复相陶瓷。研究了Yb2O3添加量对Si3N4/25%BN复相陶瓷力学性能的影响,通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析了复相陶瓷的物相组成和显微结构。结果表明:随着Yb2O3添加量增加,制备的Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率逐渐增大,收缩率变小,相对密度减小。Yb2O3添加量为2%(质量分数)时,Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率为15.1%,相对密度为72.8%;当Yb2O3添加量提高至15%时复相陶瓷的气孔率增加至32.1%,相对密度则降至60.3%。同时随着Yb2O3添加量增加,复相陶瓷的室温抗弯强度先增大后减小,Yb2O3含量为4%时,室温抗弯强度呈现最大值,可达264.3MPa。     

CeO_2-TiO_2-La_2O_3复合烧结助剂对Al_2O_3/ZrO_2复相陶瓷性能影响研究

以氧化锆(3Y-ZrO_2)和氧化铝(Al_2O_3)为主要原料,以CeO_2-TiO_2-La_2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备Al_2O_3/ZrO_2复相陶瓷。探讨了配方组成和烧结温度对Al_2O_3/ZrO_2复相陶瓷体积密度、抗弯强度等性能的影响。采用激光粒度仪对氧化铝粉体和氧化锆粉体的粒度大小进行分析,同时采用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对烧结样品的物相组成和显微结构进行分析。实验结果表明:本实验所采用的氧化铝和氧化锆粉体纯度较高,符合使用要求。当添加剂中TiO_2加入量为2.0%时,Al_2O_3/ZrO_2复相陶瓷在1450℃烧结后的综合性能最佳,其对应的体积密度和抗弯强度分别为3.73g/cm3和353.83MPa。     

烧结助剂对多孔氮化硅陶瓷的力学性能及介电性能的影响

通过添加烧结助剂,采用常压烧结工艺制备出不同气孔率(19%～54%)的氮化硅陶瓷.采用Archimedes法、三点弯曲法和Vickers硬度测试法测量了材料的密度、气孔率、抗弯强度及硬度.用X射线衍射及扫描电镜检测了相组成和显微结构.用谐振腔法测试了氮化硅陶瓷在10.2 GHz的介电特性.结果表明:材料具有优良的介电性能.随着烧结助剂的减少,样品中气孔率增加,力学性能有所下降,介电常数和介电损耗降低.添加Lu2O3所制备的氮化硅陶瓷的力学性能和介电性能优于添加Eu2O3或Y2O3制备的氮化硅陶瓷.当气孔率高于50%时,多孔氮化硅陶瓷(添加入5%的Y2O3或Lu2O3,或Eu2O3,质量分数)的抗弯强度可达170 MPa,介电常数为3.0～3.2,介电损耗为0.000 6～0.002.     

YAG对TiCN陶瓷刀具材料力学性能及烧结工艺的影响

以钇铝石榴石(YAG)为添加相,采用热压烧结法制备YAG–TiCN复合陶瓷。研究了不同YAG添加量对复合陶瓷的物相、显微结构、力学性能的影响。结果表明:热压烧结过程中TiCN和YAG不发生反应;YAG第二相明显改善了TiCN的烧结性能,并有助于提高YAG–TiCN复合陶瓷的硬度、抗弯强度和断裂韧性;YAG含量在10%(质量分数)时复合陶瓷的致密度达到99.3%,并且Vickers硬度、断裂韧性、抗弯强度均达到最高,分别为:20.48GPa、7.27MPa·m1/2、570.36MPa,远远超过TiCN单相陶瓷的致密度以及力学性能:88.04%、9.33GPa、5MPa·m1/2、204.45MPa。YAG作为添加相可显著提高TiCN等难烧结陶瓷的致密度和力学性能。     

YAG对TiCN陶瓷刀具材料力学性能及烧结工艺的影响

以钇铝石榴石(YAG)为添加相,采用热压烧结法制备YAG–TiCN复合陶瓷。研究了不同YAG添加量对复合陶瓷的物相、显微结构、力学性能的影响。结果表明:热压烧结过程中TiCN和YAG不发生反应;YAG第二相明显改善了TiCN的烧结性能,并有助于提高YAG–TiCN复合陶瓷的硬度、抗弯强度和断裂韧性;YAG含量在10%(质量分数)时复合陶瓷的致密度达到99.3%,并且Vickers硬度、断裂韧性、抗弯强度均达到最高,分别为:20.48 GPa、7.27 MPa·m~(1/2)、570.36 MPa,远远超过TiCN单相陶瓷的致密度以及力学性能:88.04%、9.33 GPa、5 MPa·m~(1/2)、204.45 MPa。YAG作为添加相可显著提高TiCN等难烧结陶瓷的致密度和力学性能。     

YAG对TiCN陶瓷刀具材料力学性能及烧结工艺的影响

以钇铝石榴石(YAG)为添加相,采用热压烧结法制备YAG–TiCN复合陶瓷。研究了不同YAG添加量对复合陶瓷的物相、显微结构、力学性能的影响。结果表明:热压烧结过程中TiCN和YAG不发生反应;YAG第二相明显改善了TiCN的烧结性能,并有助于提高YAG–TiCN复合陶瓷的硬度、抗弯强度和断裂韧性;YAG含量在10%(质量分数)时复合陶瓷的致密度达到99.3%,并且Vickers硬度、断裂韧性、抗弯强度均达到最高,分别为:20.48GPa、7.27MPa·m1/2、570.36MPa,远远超过TiCN单相陶瓷的致密度以及力学性能:88.04%、9.33GPa、5MPa·m1/2、204.45MPa。YAG作为添加相可显著提高TiCN等难烧结陶瓷的致密度和力学性能。     

YAG对TiCN陶瓷刀具材料力学性能及烧结工艺的影响

以钇铝石榴石(YAG)为添加相,采用热压烧结法制备YAG–TiCN复合陶瓷。研究了不同YAG添加量对复合陶瓷的物相、显微结构、力学性能的影响。结果表明:热压烧结过程中TiCN和YAG不发生反应;YAG第二相明显改善了TiCN的烧结性能,并有助于提高YAG–TiCN复合陶瓷的硬度、抗弯强度和断裂韧性;YAG含量在10%(质量分数)时复合陶瓷的致密度达到99.3%,并且Vickers硬度、断裂韧性、抗弯强度均达到最高,分别为:20.48GPa、7.27MPa·m1/2、570.36MPa,远远超过TiCN单相陶瓷的致密度以及力学性能:88.04%、9.33GPa、5MPa·m1/2、204.45MPa。YAG作为添加相可显著提高TiCN等难烧结陶瓷的致密度和力学性能。     

MgO–Al_2O_3–CeO_2复合烧结助剂对放电等离子烧结氮化硅陶瓷致密化和性能的影响

以MgO–Al_2O_3–CeO_2复合体系为烧结助剂,采用放电等离子烧结工艺制备氮化硅陶瓷。研究了MgO–Al_2O_3–CeO_2含量、烧结温度对氮化硅陶瓷显微结构及力学性能的影响;探讨了复合烧结助剂作用下氮化硅陶瓷的烧结机理。结果表明:当混合粉体中Si_3N_4、MgO、Al_2O_3和CeO_2的质量比为91:3:3:3、烧结温度为1600℃时,氮化硅烧结体相对密度(99.70%)、硬度(18.84GPa)和断裂韧性(8.82MPa?m1/2)达最大值,晶粒以长柱状的β相为主,α-Si_3N_4→β-Si_3N_4相转变率达93%;当混合粉体中Si_3N_4、MgO、Al2O3和CeO_2的质量比为88:4:4:4、烧结温度为1600℃时,烧结体抗弯强度(1086MPa)达到最大值。     

凝胶-注模成型技术制备碳纤维/HA复合材料的研究

本文研究了pH值、分散剂、有机单体和碳纤维含量对碳纤维/HA陶瓷浆料粘度的影响,观察了复相陶瓷浆料的凝胶固化过程,研究了烧结温度和碳纤维含量对复合材料烧结密度、抗弯强度和断裂韧性的影响.研究结果表明:当pH =9、有机单体含量为10wt％、分散剂含量为5wt％、固相含量为50wt％的碳纤维/HA陶瓷浆料具有良好的分散性.随引发剂、催化剂含量的增加,复相陶瓷浆料的凝胶固化时间缩短.复合材料的烧结密度、抗弯强度和断裂韧性均随烧结温度的升高而升高.复合材料的抗弯强度和断裂韧性均随着碳纤维含量的增加呈现先增加而后降低趋势.当碳纤维含量为2wt％和2.5wt％时,凝胶注模成型所制备的复合材料的抗弯强度和断裂韧性分别为80.6 MPa和1.87 MPa·m1/2,较干压成型样品提高了24.9％和19.8％.     

液相烧结 3Y-TZP 陶瓷的相组成与力学性能

以 CaO-MgO-SiO2 玻璃为烧结助剂,用液相烧结法制备了物质的量分数为 3% 氧化钇稳定四方氧化锆陶瓷(3Y-TZP).研究了烧结助剂对材料致密化、显微结构、相组成及力学性能的影响.结果表明:烧结助剂的引人显著降低了材料的烧结温度,使材料具有细晶显微结构,并对材料的相组成产生影响,同时也使材料具有良好的力学性能.材料的力学性能主要与其致密化程度有关,在最佳条件下,材料的抗弯强度和断裂韧性可分别达到 691MPa 和6.6MPa·m1/2.